玉米秸秆纤维的制备及对沥青性能影响的研究

董航宁，田 鹏，彭开兴，邵 帅，张航豪

吉林建筑大学 交通科学与工程学院,长春 130118

0 引言

纤维的掺加能够明显改善沥青的高低温性能,目前路用纤维类型有聚合物纤维、矿物纤维和木质素纤维等[1-3],但常见的路用纤维是天然木材经过化学处理得到的,不符合国家节能环保的政策.因此,玉米秸秆纤维由于其加工制取难度小、成本低、环保的特点,被越来越多地使用于沥青改性中.近年来,学者对于秸秆纤维改性沥青做了相应的研究,李巍巍[4]将棉秸秆作为沥青改性剂,制成的棉秸秆沥青混合料残留稳定度和冻融劈裂强度比均能满足规范要求,实验证明棉秸秆纤维可在混合料中起到稳定作用和加筋作用.沈思彤[5]研究水稻秸秆纤维改性沥青混合料的路用性能,结果表明水稻秸秆纤维的掺入提高了沥青混合料的路高温性能、抗水损害能力和低温抗裂性.Chen Z[6]通过一系列实验研究了纤维改性沥青混合料的力学性能.结果表明玉米秸秆纤维在沥青中的综合改性效果优于木质素纤维.目前对于玉米秸秆制备工艺和纤维内部结构的研究较少.本文主要研究了玉米秸秆纤维的制备工艺,对纤维进行形态结构观察与分析,为玉米秸秆纤维在道路工程材料中的应用提供参考.

1 原材料及纤维制备

1.1 原材料

实验用玉米秸秆产自长春市东南方位距净月潭森林公园11 km的村镇毛家沟.根据净月潭森林公园气候环境资料可知,此地区处于温带半湿润季风气候区,最高气温28.32 ℃,最低气温-22.48 ℃,年平均降水量654.3 mm.90号石油沥青来自长春市鹏威筑路有限公司，其相关指标见表1.

表1 90#石油沥青指标Table 1 90# petroleum bitumen indicators

1.2 纤维制备

1.2.1 玉米秸秆预处理

玉米秸秆去叶并将秸秆切分适宜烘箱烘干长度分段,在105 ℃烘箱内加热45 min,烘干后手工剥离玉米秸秆束状皮.将玉米秸秆束状皮切成约10 mm±2 mm秸秆段并泡水备用.

1.2.2 玉米秸秆纤维提取

玉米秸秆纤维制取选择机械破碎法.采用湿法[7]制备玉米秸秆纤维,将浸泡不同时间的玉米秸秆皮进行破碎,采取上海冰都电器有限公司产Q-300B型家用高速多功能粉碎机.转数为34 000 r·min,将浸泡时间、破碎时间、单次粉碎量设为变量提取纤维.

1.2.3 纤维筛分

本实验采用套筛手动筛分破碎后的纤维,根据《沥青路面用纤维》(JT/T5-2020)絮状木质素纤维技术要求,路用纤维长度应小于6 mm,通过对各个孔径筛内玉米秸秆纤维进行长度测量,发现0.28 mm筛、0.25 mm筛、0.224 mm筛、0.2 mm筛筛内纤维和0.2 mm筛以下纤维长度满足要求.

1.3 纤维提取率测试

将筛分好的纤维分别称重,称取合格纤维质量,除以一次使用的总玉米秸秆质量得到纤维提取率,见式(1).纤维提取率越高,则使用的制备工艺越高效.

T=Q*Q

(1)

其中,T为纤维提取率,%;Q*为合格纤维质量,g;Q为纤维总质量,g.

1.4 纤维结构形态测试

采用思蒙来XSP01型光学显微镜和松下XG1600工业相机数码显微镜分别在放大200倍和500倍的条件下观测玉米秸秆纤维微观结构,并对纤维微观结构图像进行识别分析得到纤维表面空隙率.

1.5 纤维长度和细度测试

(1) 选取5个不同的位置处的筛好的纤维均匀的分散放置在色卡纸上制作试样.

(2) 采用松下XG1600工业相机数码显微镜进行观测,将纤维试样置于显微镜下,调整焦距使单个纤维成像清晰,选取合适的倍数,利用设备配套毫米尺校正软件长度测定基准.

(3) 长度小于0.2 mm细小纤维或杂质,纵裂较大的纤维碎片,重叠或者不清晰的纤维均为无效纤维.每次选取10根纤维作为一组,共20组图像.

(4) 测定纤维长度时,在静态图片中选定待测纤维,沿纤维走向,用鼠标在电脑显示屏上标注纤维的长度Li;测定纤维直径时,选定待测纤维,用鼠标在电脑显示屏上点击纤维的宽度方向两个边缘点,距离即为纤维直径di.

2 试验结果与分析

2.1 纤维的制备

2.1.1 纤维提取率

设计不同浸泡时间条件、破碎量条件、破碎时间条件共计13组实验,得到孔径各筛内纤维质量如图1所示.给入量超过60 g后0.4 mm孔径筛内纤维质量陡增,破碎时间达到2.5 min时粉末状纤维量最大,但0.2 mm内孔径筛纤维量较低,为不合理时间条件.以浸泡时间为3 h、单次破碎量为60 g、破碎时间为1 min为例,合格纤维质量为0.28 mm筛、0.25 mm筛、0.224 mm筛、0.2 mm筛筛内纤维和0.2 mm筛以下纤维质量总和,为7.92 g,纤维总质量为13.95 g,利用公式(1)可得,纤维提取率为56.77 %.

图1 纤维筛分结果Fig.1 Fiber screening results

按照上述算法,以浸泡时间为变量,将破碎时间为1 min,一次破碎量为60 g的玉米秸秆制取纤维,计算出纤维提取率见表2.由表2和图2可知,随着浸泡时间增加,纤维提取率呈先增大后减小趋势.玉米秸秆皮中的水分子具有表面张力在破碎过程中可发挥粘结作用,将细小的束状成品纤维粘至仓壁,但水分过多不仅成品纤维粘至仓壁而且未破碎的玉米秸秆皮也粘结在仓壁,破碎刀头无法触及到,破碎不完全.

表2 不同浸泡时间下的纤维提取率Table 2 Fiber extraction rate of different soaking time

图2 不同浸泡时间下的纤维提取率Fig.2 Fiber extraction rate of different soaking time

以破碎时间为变量,将浸泡时间为5 h,一次破碎量为60 g的玉米秸秆皮湿法破碎制取纤维,实验结果见表3.由表3和图3可知,随着破碎时间增加,纤维提取率不断提高,但是破碎时间过长纤维束状品质将受到不利影响,破碎2.5 min以上0.2筛以下纤维几乎全部为粉末,不予使用.

图3 不同破碎时间下的纤维提取率Fig.3 Fiber extraction rate of different crushing time

表3 不同破碎时间下的纤维提取率Table 3 Fiber extraction rate of different crushing time

以一次破碎量为变量,将浸泡时间为4 h,破碎时间为1 min的玉米秸秆皮湿法破碎制取纤维,实验结果见表4.

由表4和图4可知,随着料仓给入量增加,纤维提取率先增大后减小.料仓给入量过小仓内破碎刀转动形成气流会将玉米秸秆皮吹起,破碎不完全,料仓给入量过大会存在更多的未充分破碎的玉米秸秆皮.

图4 不同破碎量的纤维提取率Fig.4 Fiber extraction rate of different crushing amount

表4 不同破碎量的纤维提取率Table 4 Fiber extraction rate of different broken amount

综合以上分析,不断调整3种因素适用参数并用大量实验论证,当浸泡时间为4.5 h,一次破碎量为60 g,破碎时间为1.5 min时,纤维提取率最高,为67.82 %.

2.1.2 纤维形态与结构

纤维微观结构采用思蒙来XSP01型光学显微镜观测玉米秸秆纤维,如图5所示.由图5(a)可以看出在放大200倍的情况下,玉米秸秆纤维整体呈现内部结构紧凑,而边缘较薄,表面少有横向纤维组织.有利于提高与沥青掺拌时的吸附力和粘结力.由图5(b)可看出,在放大500倍的条件下,可以清晰看到内部组织呈网状结构,组织紧密,有利于提高秸秆纤维承载力.

(a) 放大200倍的玉米秸秆纤维 (b) 放大500倍的玉米秸秆纤维

采用松下XG1600工业相机数码显微镜进行观测,如图6所示.图6表明玉米秸秆纤维表面存在凹槽,纵向木质纤维结构之间存在细胞壁,在此结构条件下,可存在更多的接触面和连接点接触流态沥青,更好地发挥出自身吸附沥青的能力.

图6 电子显微镜下的玉米秸秆纤维Fig.6 Corn stalk fiber under electron microscope

2.1.3 纤维空隙率

通过对纤维微观图像进行识别(如图7所示),由于纤维空隙过小,所以用1像素点(px)为单位求得纤维和空隙表征面积,从而得到纤维总面积和空隙面积的比例,即为纤维空隙率.

如图7所示,纤维微观图像中的透光点即为纤维空隙凹槽,暗部为纤维木质素骨架,在纤维平面图中观测空隙,以像素点px为单位,得到结果见表5.

图7 纤维空隙Fig.7 Fiber gap

由表5可得,显微镜显示下的纤维内部共有14个空隙,空隙占129 571.974个像素点.计算可得纤维空隙比为18.253 %.空隙整体分布较为均匀,可以有效地避免由于结构不均造成的应力集中现象,内部承载能力强.空隙占比相对较大,有利于更好地发挥吸附作用,与沥青胶浆拌和时,可以更好地形成骨架,从而提高整体性能.

表5 纤维各空隙面积Table 5 Void area of fiber

2.1.4 纤维长度与细度

在筛好的纤维里面选取5个不同的位置处取约200根纤维试样,不进行染色,将50根纤维均匀的分散放置在色卡纸上,共制作成4张试样,试样如图8所示.

图8 待测纤维试样Fig.8 Fiber sample to be tested

采用松下XG1600工业相机数码显微镜进行观测测量.测量共计约200根纤维,部分试样检测结果如图9所示.

图9 数码显微镜标注的纤维长度和细度Fig.9 Fiber length and fineness marked by digital microscope

纤维平均长度按式(2)计算,准确至0.1 mm;纤维平均直径按式计算,准确至0.1 μm.

L=∑ni=1Lin

(2)

式中,L为纤维的平均长度,mm;Li为第i根纤维长度,mm;n为测量的纤维总根数.

d=∑ni=1din

(3)

式中,d为限位平均直径,μm;di为第i根纤维的直径,μm;n为测量的纤维总根数.

由式(2)可以计算出纤维的平均实测长度是3.8 mm,由式(3)可以计算出纤维的平均实测直径是203.3 μm.

2.2 纤维改性沥青性能

2.2.1 针入度

对玉米秸秆纤维掺量为0 %,3 %,5 %,10 %,15 %的改性沥青进行针入度试验,进行3次平行试验取平均值,试验结果如图10所示.

由图10可知,随着玉米秸秆纤维的掺量提高,玉米秸秆纤维改性沥青针入度呈下降趋势,0 %～3 %掺量区间针入度下降幅度最大为8.4 mm降至4.7 mm.当掺量超过3 %时针入度下降幅度减缓,但当玉米秸秆纤维掺量超过5 %时,改性沥青的针入度降低到4.4 mm以下,说明沥青的稠度过大,不利于沥青的施工和易性,所以在实际生产过程中,玉米秸秆纤维的掺量宜不超过5 %.

图10 玉米秸秆纤维改性沥青针入度Fig.10 Penetration of corn stalk fiber modified asphalt

2.2.2 软化点

对5组沥青试样进行软化点试验,采用环球法,将试件在5 ℃恒温水浴中放置30 min以稳定温度,同时进行两组平行试验取平均值,结果如图11所示.

图11 玉米秸秆纤维改性沥青软化点Fig.11 Softening point of corn stalk fiber modified asphalt

由图11可知,当玉米秸秆纤维掺量提高,玉米秸秆纤维改性沥青软化点随之升高,说明玉米秸秆纤维有效地增强了沥青的耐高温性能,其中,0 %～3 %掺量区间软化点提高幅度最大,在超过3 %掺量后软化点增幅相对平稳,但掺量为10 %和15 %时软化点提升过高,究其原因是因为玉米秸秆纤维除发挥吸附沥青增大粘结力作用以外,还相互搭接形成纤维骨架填充软化点试样,从而导致沥青试样在高温条件下不易变软.

2.2.3 延度

在5 ℃的试验温度下,将沥青试样按每分钟拉伸10 cm的速度进行试验,直至拉断记录断裂长度,试验结果,如图12所示.

图12 玉米秸秆纤维改性沥青延度Fig.12 Ductility of corn stalk fiber modified asphalt

由图12可知随着玉米秸秆纤维掺量增加,玉米秸秆纤维改性沥青延度先升高后降低,3 %掺量为极值点,0 %～3 %掺量区间延度呈显著上升趋势,说明了玉米秸秆纤维有效的吸附了沥青形成相对致密的整体,从而提高了玉米秸秆纤维改性沥青低温抗拉伸性能,3 %～15 %掺量区间延度逐渐下降,说明了玉米秸秆纤维掺量过大会致使被吸附的沥青不足,沥青无法与纤维形成致密整体而都保留在纤维空隙之中.

2.3 纤维及其改性沥青性能分析

将本文得出的纤维长度细度与前人研究对比,见表6.

表6 纤维指标对比Table 6 Comparison of fiber indexes

从表6可看出，按照本文制备工艺制得的玉米秸秆纤维符合规范要求且与研究中常用纤维的指标相契合，证明了该制备工艺的可行性，试验数据证明3 mm ～5 mm的纤维可以更好地展现桥接与加筋作用。

综合本文3个指标数据可得,随着玉米纤维掺量的增加,针入度下降,软化点不断提升,在一定掺量范围内对沥青的低温性能有提升效果,证明了玉米纤维对沥青高低温性能具有提升作用,Chen Z等[6]人研究了0 %,2 %,4 %掺量的玉米秸秆纤维改性沥青,提出玉米秸秆纤维在超过2 %时将不利于改性沥青的低温性能.本文对其中间掺量进行延度试验,证明3 %掺量的改性沥青仍具有较好的改善作用,填补了其掺量空缺；且沥青三大指标随掺量的变化趋势互相契合,再次印证了用玉米秸秆提升沥青性能的可行性.黄小夏[8]提出玉米秸秆纤维改性沥青混合料比未改性的沥青混合料的高温稳定性和低温抗裂性明显增强,与沥青胶浆所表现出的性能相呼应,从路用角度证实了结论的正确性.

3 结论

(1) 将浸泡时间、破碎时间、一次粉碎量作为控制变量分别进行试验得到纤维提取率.结果表明,随着浸泡时间增加,纤维提取率先增大后减小.随着破碎时间增加,纤维提取率不断提高,随着料仓给入量增加,纤维提取率先增大后减小, 当秸秆一次破碎量为60 g时，浸泡时间为4.5 h, 破碎时间为1.5 min, 最优提取率为67.82 %.

(2) 利用电子显微镜测得纤维平均长度为3.8 mm,实测纤维的直径为203.3 μm.玉米秸秆纤维保持了玉米秸秆原有的结构特性,表面沿生长方向凹凸不平,极大地增加了与沥青胶浆的接触面积,从而可以更好地发挥自身吸附沥青性能.

(3) 通过对纤维图像识别分析得到纤维内部空隙面积约占总面积1/5,证明了纤维内部空隙较大,与木质素纤维空隙结构相似,有利于更好地发挥吸附胶凝材料作用.

(4) 将纤维掺入到沥青当中,随着掺量的增加,改性沥青的针入度降低,软化点提升,延度先提高后降低,说明玉米秸秆纤维可以增加沥青的稠度,对沥青的高温性能具有较大程度的改善效果,对低温性能有所提升但改善不显著.综合分析,玉米秸秆纤维的合理掺量为3 %,在实际应用中,最大掺量应不超过5 %.