10种药食同源原料水分含量快速检测的 准确度分析

李 聪，王麒琳，卜宪垒，鲍壮志，吴宗翰*

（1.修正健康集团研发中心，天津 300480；2.杭州千岛湖标普健康食品有限公司，浙江杭州 311700）

随着科技的不断进步和发展，针对不同的食品原料逐渐衍生出许多水分检测的新方法。水分测定根据检测条件的不同主要分为直接检测法和间接检测法两种[1]，而目前应用范围最多的方法是直接检测法。直接检测法是水分测定的一种主要方法，又分为烘干失重法和化学法，其中烘干失重法以其应用范围广、检测精度高等优点，成为食品、医药、化工等众多行业固体类样品的标准水分测定方法。常用的烘干失重法主要包括直接干燥法[2-3]、减压干燥法[4]、高温定时法[5]和快速干燥法。其中快速干燥法根据热源的不同又可分为卤素加热[2]、红外加热[6]、微波加热[7]等方法。

水分含量是影响食品物料性质、生产工艺、储存条件及保质期的重要指标[8]。直接干燥法是食品行业中应用最多的方法，其缺点是操作步骤多、检测时间长[9]。卤素水分测定法以卤素灯为热源，可实现样品水分含量的快速检测，且操作简单、无需计算、检测效率高，非常适合企业应用[10]。但不同样品利用两种测定方法的检测结果通常会有差异，因此本试验选取固体制剂中常用的10种药食同源原料作为检测样品，利用卤素水分快速测定法确定检测条件后与直接干燥法进行对比，分析快速水分测定法的准确度。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

山楂、葛根、生姜、山药、白扁豆、胖大海、栀子、茯苓、丁香和百合，均购自安徽恒达百业贸易有限公司。

1.2 仪器与设备

TD50002A电子天平，天津天马衡基仪器有限公司；SQP电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；FW100高速万能粉碎机，北京科伟永兴仪器有限公司；HE-53卤素水分测定仪，梅特勒托利多科技（中国）有限公司；GZX-9246MBE电热鼓风干燥箱，上海博讯医疗生物仪器股份有限公司；标准检验筛，浙江上虞市肖金标准筛具厂。

1.3 试验方法

1.3.1 快速水分测定法

利用HE-53型卤素水分测定仪对10种样品水分含量进行测定，具体操作步骤为设置检测温度→空样品盘去皮→添加样品并均匀分布→按“star”键开始，数分钟内即可在屏幕上显示检测结果。

（1）不同粒度样品水分含量的测定。将10种样品进行粉碎处理，依次过10～20目、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目标准筛网，各取中间筛上物，此时样品的粒度范围依次为0.850～2.000 mm、0.425～0.850 mm、0.250～ 0.425 mm、0.180～0.250 mm、0.150～0.180 mm，每种样品精确称取3 g在105 ℃下测定其水分含量。

（2）不同取样量样品水分含量的测定。依次精确称取10种粒度范围为0.18～0.25 mm的样品1 g、 2 g、3 g、4 g和5 g，在105 ℃下测定样品的水分含量。

（3）不同检测温度下样品水分含量的测定。依次精确称取10种粒度范围为0.180～0.250 mm的样品3 g，在100 ℃、105 ℃、110 ℃、115 ℃和120 ℃下测定样品的水分含量。

1.3.2 直接干燥法

利用直接干燥法测定10种样品的水分含量，具体操作按照《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB/T 5009.3—2016）执行[3]。其中，样品粒度范围为0.180～0.250 mm，取样量为3 g，干燥终点为两次取样质量差不超过2 mg即为恒重。

1.4 数据处理

试验均至少重复3次，结果以“平均值±标准差”表示。利用Excel软件进行数据处理及作图。利用SPSSAU在线分析软件对数据进行方差分析（Duncan检验法）。

2 结果与分析

2.1 不同粒度范围对样品快速水分测定结果的影响

由表1知，不同粒度范围对山楂的水分含量未表现出差异性，对其他9种原料表现出显著性差异。因此，说明粒度对原料快速水分测定结果的影响较大。但是，10种原料粒度范围在60～80目与80～100目的快速水分测定结果差异均不显著。此外，随着样品粒度范围的逐渐增大（即粒径的逐渐减小），葛根、生姜、山药、白扁豆、丁香、百合和胖大海等7种原料的水分含量整体呈增加趋势，而山楂、栀子和茯苓的水分含量整体呈减小趋势。

表1 10种不同粒度样品的水分含量方差分析表

相对标准偏差在检测工作中能更好地反映出分析结果的精密度。图1结果显示，除栀子外，其余9种原料在不同粒度范围内的RSD值均小于3%，说明水分测定的结果较稳定。

图1 粒度对样品快速水分测定RSD的影响

2.2 不同取样量对样品快速水分测定结果的影响

由表2知，不同取样量对栀子的水分含量未表现出差异性，对其余9种原料表现出显著性差异。因此，取样量对原料快速水分测定结果的影响较大。除丁香外，其余9组原料取样量在3～5 g的快速水分测定结果无显著性差异。此外，随着样品取样量的逐渐增加，10种原料的水分含量均呈现出逐渐增大的趋势。说明取样量增加有助于提高水分测定的准确度，但取样量过高通常会延长检测时间。

表2 10种不同取样量样品的水分含量方差分析表

由图2可知，10种原料取样量在3 g、4 g、5 g的水分测定RSD结果均小于3%，说明在该范围内的测定结果均较为稳定。

图2 取样量对样品快速水分测定RSD的影响

2.3 不同检测温度对样品快速水分测定结果的影响

由表3知，不同检测温度对10种原料的水分含量均表现出极显著性差异，说明检测温度对原料快速水分测定结果的影响很大。除山楂外，9组原料检测温度在115 ℃与120 ℃的快速水分测定结果无显著性差异。此外，10组样品的水分含量均随着检测温度的升高而呈现逐渐增加的趋势。说明检测温度高有利于水分的释放，且可以减少检测时间。

表3 不同检测温度下测得10种样品的水分含量方差分析表

由图3知，除山楂和栀子在120 ℃波动稍大外，其余8种原料在不同检测温度下的水分测定RSD结果均小于3%，说明测定结果均较为稳定。

图3 检测温度对样品快速水分测定RSD的影响

此外，根据本次试验的检测时间数据来看，检测时间与粒径和取样量呈正相关，与检测温度呈负相关。因此，综合3种因素考量，并充分考虑快速水分测定法的快检优势，即检测温度越高，检测时间越短。因此10种药食同源原料的快速水分测定条件为粒度范围0.180～0.250 mm（即60～80目），取样量3 g，检测温度120 ℃。

2.4 直接干燥法与快速水分测定法的对比

利用直接干燥法和快速水分测定法测定10种原料的水分含量，并对两种方法的测定结果进行方差分析，如图4所示。结果表明，葛根、栀子、丁香和百合的测定结果未表现出差异性，其余6种原料表现出显著性差异。此外，RSD结果表明，直接干燥法的RSD均在1.2%以内，明显小于快速水分测定法，说明直接干燥法的精确度更高。

图4 两种方法测定10种样品水分含量的对比（n=5）

3 结论

本研究利用快速水分测定法测定了10种药食同源原料在不同检测条件下的水分含量，结果表明粒度范围、取样量、检测温度均对检测结果影响较大。9种原料在不同粒度范围和取样量下差异显著，10种原料在不同检测温度下差异均显著。除10组RSD值较大外，其他不同测定条件下的RSD值均在3%以内。综合3种因素考量确定10种药食同源原料的快速水分测定条件为粒度范围0.18～0.25 mm，取样量3 g，检测温度120 ℃。与直接干燥法相比，葛根、栀子、丁香、百合4种原料的快速检测结果未表现出差异性，山楂、生姜、山药、白扁豆、胖大海和茯苓6种原料表现出显著性差异，说明快速水分测定法准确度较直接干燥法低。此外，快速水分测定法的RSD更高，说明其精确度也比直接干燥法低。因此，快速水分测定法通常不能直接替代传统直接干燥法，但可以作为一种水分测定的辅助方法。当需要在短时间内得到水分测定结果时，可以应用快速水分测定法。本试验为药食同源类原料的快速水分检测提供了一定的参考依据。