低本底α、β 测量仪测量结果影响分析及质量控制

陈玉娟

（广东省环境辐射监测中心 广东深圳 518000）

0 引言

低本底α、β 测量仪可用于水、土壤、沉积物、气溶胶等样品的总α、总β 放射性测量，是环境保护、医疗、生物、辐射防护等领域必不可少的常规测量手段。尽管低本底α、β 测量仪具有低本底、高灵敏度和稳定性好的特点［1］，但其是一种相对测量装置［2］，测量过程中的质量控制是保证测量结果精密性的重要手段。在进行总α、总β 放射性测量时，得到的是包括本底计数在内的样品源α/β 总计数率，最后的结果应去掉本底值，但通常无法测量到相同时间段或者相同条件下的本底值，因此本底值必然会对样品测量结果产生影响。当然，决定低本底α、β 测量仪性能的最重要的指标不只是本底值，还有探测效率和串道比。本文总结归纳了低本底α、β 测量仪测量结果影响因素，并针对提高低本底α、β 测量仪的测量精度提出相应的质量控制措施。

1 低本底α、β 测量仪测量流程中的不确定性

在进行总α、总β 放射性测量时，需先将待测样品进行处理，使其达到低本底α、β 测量仪的测量要求。现以MPC9604流气式低本底α、β 测量仪进行水中总α、总β 放射性测定为例，对该测量流程中存在的不确定性进行说明。测量样品α 或β 放射性的计算见公式（1）。

式中：A 为样品的放射性比活度，Bq/g；Nc为样品总计数率（包含本底计数率），min-1；Nb为本底计数率，min-1；ω 为溶解系数，ω≤1；E 为仪器探测效率，min-1·Bq-1；m 为样品质量，g。

由公式（1）可知，测量样品前需先获得低本底测量仪的本底值和探测效率，这2 个参数的准确性会影响测量结果。样品质量的称量过程和样品净计数率的统计与样品放射浓度的计算也存在一定的相关性。

1.1 低本底α、β 测量仪的校准

低本底α、β 测量仪的有效性和准确性是确保总α、总β放射性测量结果具有准确性的首要条件。通常用不确定度的方法来衡量仪器本底计数产生的统计误差。以MPC9604 低本底测量仪为例，对每一路测量道连续进行20 次α、β 本底计数测量，判断泊松分布的方法见公式（2）。

式中：n 为所测本底次数；S 为本底计数的标准偏差（高斯算法）；N 为泊松分布计算的本底计数的方差。

当MPC9604 测量仪的每一路测量道α、β 本底计数均满足泊松分布，即可确定该低本底测量装置工作正常。

1.2 样品计数率测量

样品计数率测量的不确定计算见公式（3）。

式中：tx为样品 测量时间，min-1；nx为样品计数率，nb为本底计数率，tb为本底测量时间。

由公式（3）可知，样品测量时间和本底测量时间的时长是样品计数率不确定性的来源。一般认为每次测量时间在60 min 以上计数率较稳定。当然也需要注意样品源的测量时间，刚制备好的样品总α、总β 放射性不稳定，每次测量的计数率波动很大。

1.3 低本底α、β 测量仪的探测效率

将MPC9604 流气式低本底α、β 测量仪的α 电镀源（239Pu），β 电镀源（90Sr－90Y）放置在样品盘的中心位，定期并在确保每次测定时间不变的情况下测量每一路测量道的电镀源计数率和电镀源表面发射率，计算得到探测效率。仪器探测效率的不确定度主要是由质量效率曲线和移液管体积校准的不确定性引起的。

质量效率曲线的绘制方法是先用标准物质粉末制作一系列标准样品，这些标准样品具有不同厚度，然后放入仪器样品盘中测量得到相应的计数率，并结合标准样品中标准物质粉末含量计算得到对应的探测效率，最后绘制出不同样品厚度的探测效率曲线。质量-效率曲线满足关系式Ei=bmi+a，而Ei的不确定度可由公式（4）计算得到。

式中：SEx为根据样品厚度在质量效率曲线上找到对应样品探测效率的标准偏差；Ei为由曲线查得样品的探测效率；Sb为曲线斜率标准偏差；mi为标准物质质量；标准物质质量的平均值，单位mg；mx为测量样品的质量，mg；b 为直线斜率；n 为绘制校准曲线用的点数；r 为曲线相关系数。

移液管的校准和温度的校准产生的不确定度综合影响着移液管体积校准的不确定性。移液管校准的不确定度可由公式（6）计算得到。

温度校准的不确定度可由公式（7）计算得到。

式中：Δt 为实验室温度变化误差；a2为水的膨胀系数；k 取值为。

因此移液管体积校准的不确定度如公式（8）所示。

低本底α、β 测量仪探测效率的不确定度如公式（9）所示。

通过定期测定低本底α、β 测量仪的本底计数率和电镀源的探测效率来检查仪器工作状态是否正常以及性能是否稳定，可确保测量结果的准确性。通过低本底测量仪测量样品α或β 放射性的计算公式可分析得到以上因素产生的不确定度对结果的影响大小，同时，常见的操作也会对总α、总β 放射性测量产生影响，一些常见的影响因素见表1。式中：a1为移液管最大允许误差；k 取值

表1 影响低本底α、β 测量仪测量结果的常见因素

2 低本底测量仪的本底质量控制

2.1 本底对测量结果的影响分析

本底是指在移走待测样品（或消除产生待测辐射场的原因）的条件下测量装置的响应。

本底对测量结果的影响程度取决于样品净计数率与本底计数率的相对大小，当样品净计数率与本底计数率相差不大时，本底值对结果的影响不容忽视，但当样品净计数率远高于本底计数率时，本底值的影响可忽略。吴玉丽［3］发现尽管使用的LB770 低本底测量仪的本底在0.01 cpm～0.05 cpm，符合质控的要求，但在使用平均本底计算不同活度样品时产生的计数统计误差相差较大。样品净计数率越低，本底误差占总误差的比例越大，特别是在α 或β 的净计数率都比较低的环境样品测量中，本底值带来的误差在总误差中不可忽视。李周等［4］在使用低本底α/β 测量仪LB770 时发现，当样品净计数率是本底均值10 倍时，α 测量中总计数统计误差仍高于5%。测量样品时采用的本底值与仪器实际使用时的本底存在差异，必然会对测量结果产生影响。因此，本底测量的准确性关乎着测量结果的精密性，对测量结果有着重大的影响。

2.2 本底的来源

产生本底的原因有非放射性和放射性2 大类。

（1）非放射性的原因主要有探测器本身工作状况、探测器或电子仪器的漏电和噪声、探测器用的高压放电脉冲、接地不良、电磁干扰等。这一类本底的消除办法主要针对探测器的工作状况选择探测器噪声。

（2）放射性的原因主要有：①其他实验使用的探测源；②宇宙射线；③空气中气体和气溶胶的放射性；④房屋建筑材料和地面的放射性；⑤探测器本身材料中的放射性；⑥探测器附近的支撑托架、屏蔽材料中的放射性；⑦待测样品发射的粒子与探测器托架等物发生相互作用产生的次级粒子到达探测器的灵敏体积造成的效应。常见的6 种材料α 粒子发射率如表2所示。由表2 可以看出，不同材料在常温下α 粒子发射率差别显著，进行本底质量控制时不能忽略环境以及仪器本身材料带来的影响。

表2 6 种材料常温下的α 粒子发射率 单位：cm2·s

对于本底，一方面要弄清来源，采取措施，将它降低到最小程度；另一方面通过数据处理，对测量结果进行修正。

2.3 低本底测量仪的本底质量控制

（1）本底值的测量。低本底α、β 测量仪的本底计数应满足泊松分布，以此确保仪器工作状态正常。定期对测量仪器进行本底测量时，应尽可能保证较长的测量时间（至少60 min 以上）。根据每次测量的本底数据绘制得到质量控制图，使用质量控制图检验仪器的稳定性，保证日常工作的一致性［5］。在本底测量时，要获得较低的本底相对误差，就要延长本底测量时间。黄丽华［6］选用了4 种不同测量时长对MPC9604 低本底α、β 计数器进行α 和β 本底计数测量，探讨本底测量时间的选取。研究发现测量时间的不同对α 本底值有显著性影响，而对β 本底值无显著差异。在β 的测量中，达到20%的精度所需的测量时间不超过100 min；对于α 计数率为0.10 cpm 的样品，达到30%精度需153 min，而达到精度20%需要345 min。测量本底的时间要尽量长，至少要与样品测量时间相同甚至更长。测量次数应尽可能多一些，以消除偶然误差，提高测量结果的准确度。因为每次测量，尤其是对于总α 放射性测量，仪器对放射性核素计数的捕捉数存在一定程度的差异［7］。

（2）本底值的稳定性维护。由本底的来源可知，我们可以从环境和测量操作两方面来保持低本底α、β 测量仪的本底值稳定。实验室最好保持恒温，供电的电压和频率应十分稳定，所有电学仪器还需有良好的接地和有效电磁屏蔽，这有利于降低电子设备的噪声和消除外界电磁波干扰。在操作中，样品和刻度源不能直接放在探测器上，探测器应用塑料薄膜罩住。要特别注意避免探测器被污染，因为去除探测器上的污染难度很大。如果发现探测器被污染，应及时清理探头，并仔细检查仪器的本底。具体方法为：先用浸沾蒸馏水的棉球擦拭探头表面，接着用浸有浓度为1mol/L HCl 的棉球擦拭，再用浸在浓度为0.1%EDTA 水溶液的棉球擦拭，最后用丙酮擦拭。擦拭过程中要注意避免二次污染，也不要让溶液滴落在探头上。

3 低本底测量仪的测量效率质量控制

准确校准低本底α、β 测量仪的效率是保证仪器测量值可靠的基础，源的自吸收、被校样品尺寸等因素对仪器效率会有一定程度的影响。依据 《低本底α 和/或β 测量仪》（GB/T 11682—2008）中放射源和探测器的几何位置关系可知，几何因子是决定探测效率的主要因素之一，放射源尺寸的不同，会使源对探测器构成的几何因子不同。若检测源的载体片面积比活性区面积大得多，活性区面积计算却按接近于源载体片近似的面积算，最后计算得到的仪器的效率比会偏大。常钟泽等［2］研究了样品尺寸、自吸收等与探测效率的关系，发现平面源的自吸收是源材料本身对自身发射的β 辐射的吸收，将导致计数率的显著降低，从而影响活度效率校准。源材料质量厚度越大，对计数率和效率的影响越大。因此，当标准源的活性区的面积应与探测器灵敏面积相当，效率校准几何因子为1，否则应根据放射源的尺寸对几何因子进行修正。

有低本底α、β 测量仪使用者反映，在对几何因子进行了正确修正后，仍出现了仪器探测效率与其他同类标准源测试结果有所偏差的情况。那么如何判断低本底α、β 测量仪的效率真实性?这里属于测量软件对测量效率的影响。低本底测量仪在出厂时，其内部测量软件设置了对效率计数自动调节功能，使计数会按照一定比例定时增加或直接设置一个修正系数使其增大，导致最后的结果偏大。具体检测方法：①进行仪器本底测量，得到效率N0；②根据仪器参数信息计算出仪器几何因子G；③软件测量出测量效率比N1，N1乘G 得到N2。比较N0和N2，若N0和N2相差不大，则说明没有通过软件人为对效率测量进行修正。

4 结语

归纳总结了低本底α、β 测量仪测量流程中存在的不确定性，分析了对样品测量结果产生的影响，并从本底值和测量效率两方面提出质量控制措施，为使用低本底α、β 测量仪进行低水平活度样品测量时，尽可能减小测量统计误差提供参考。