酸性钢铁除油剂的制备研究

丁小会，邵择辉，付华峰

(1.河南工程学院 环境与生物工程学院，河南 郑州 451191；2.许昌学院 化工与材料学院，河南 许昌 461000)

在空气中，钢铁生锈是一个常见的化学反应过程，只有隔绝水与氧气，就可以阻止钢铁属蚀.钢铁表面保持干燥或添加保护层是常见的防锈措施.为了防止钢铁生锈，常常使用基础油，缓蚀剂以及添加剂等钢铁酸性除油剂.碱性除油剂由助洗剂和表面活性剂制成，制作成本低廉，但是除油效果相对较差；而酸性除油剂的除油、除锈效果较好[1].因此，酸性除油试就成为研究热点，国内外相关研究也较多.为此，通过定性和定量分析实验合成酸性钢铁除油剂，并进行性能实验，实验结果令人满意.

1 仪器与试剂

仪器：DE61M/BSA224S分析天平，北京海富达科技有限公司；HH-2孔单列数显100 ℃，东莞市瑞雯仪器有限公司；BS-224S-CW电子天平，H1650R离心机，赛多利斯仪器有限公司；SN-DL-1电热炉，上海尚义集团；SHZ-D抽滤真空泵，力辰科技有限公司；SU8010 PYX-06558恒温干燥器，万瑞固德有限公司；Cary5000紫外科技吸光光谱仪，美国安捷伦公司；PHS-3C酸度计，陕西德祥实验设备有限公司.

试剂：98%浓硫酸、无水硫酸钠、三氯甲烷、无水乙醇、溴酚蓝、乙酸钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；99.9%亚甲基蓝、乙酸、2-甲基-2-4戊二醇，分析纯，天津富宇精细化工有限公司；99.999%正辛醇，Alfa化学试剂有限公司；99.9%氢氧化钾，天津精细化工有限公司；氢氧化钠，分析纯，99.99%间苯二酚，上海造孚材料科技有限公司；硫氰酸铵、酸性蓝、溴化底米翁，分析纯，麦克林试剂网；98.5%盐酸羟胺，常州盐酸羟胺有限公司；笨，分析纯，武汉有机实业有限公司；吡啶，分析纯，石家庄宏硕商贸有限公司.

2 实验过程

2.1 表面活性剂的定性分析

2.1.1 阴离子表面活性剂的定性分析

亚甲基蓝—氯仿实验按照文献[2]进行，混合指示剂颜色反应按照文献[3]进行，琥珀酸酯实验按照文献[4]进行.

2.1.2 阳离子表面活性剂的定性分析

溴酚蓝实验按照文献[5]进行.

2.1.3 非离子表面活性剂的定性分析

硫氰酸钴盐试样按文献[6]，氧肟酸实验按文献[7]，混合指示剂反应按文献[8]，酸的定性分析按照文献[9]进行.

2.2 表面活性剂的定量分析

再确定表面活性剂成分后，月桂基聚氧乙烯醚的定量分析根据文献[10]进行，烷基甜菜碱的定量分析根据文献[11]进行，柠檬酸的定量分析根据文献[12]进行.

2.3 钢铁除油剂的性能测试

根据定性和定量分析得到的结果，配置钢铁酸性除油剂，按照文献[13]与原表面活性剂进行性能对比，不同温度下的除油性能按照文献[14]进行.

3 结果与讨论

3.1 定性分析

3.1.1 阴离子表面活性剂的鉴别

在亚甲蓝-氯仿实验中，试管中溶液会出现分层现象.如果氯仿层呈淡蓝色，应该含有阴离子表面活性剂，但整个样品呈强酸性.用去离子水替换样品并重复操作以进行比较，根据文献[2]，说明样品不含阴离子表面活性剂.

通过混合指示剂颜色反应，观察试管中溶液出现的分层现象.如果试样中含有阴离子表面活性剂，则下面的氯仿层呈粉红色.如果此实验中氯仿层显微弱蓝色，根据文献[3]研究结果，说明试样中不含阴离子表面活性剂.

通过磺基琥珀酸酯实验，烧杯中溶液整体呈现洋红色，而且可以看到微弱的绿色荧光.如果试样中含有磺基琥珀酸酯，根据文献[4]，研究结果那么溶液应该产生较强的绿色荧光，说明试样中不含有磺基琥珀酸酯.

3.1.2 阳离子表面活性剂的鉴别

通过溴酚蓝实验，滴加试样前后，试管中溶液无明显变化.假如试样中含有阳离子表面活性剂，在滴加试样后，试管中溶液应该呈现深蓝色，根据文献[5]，说明试样中不含有阳离子表面活性剂.

3.1.3 非离子表面活性剂的鉴别

通过硫氰酸钴盐实验，在滴加试样溶液后，试管中溶液由紫色变成蓝色，根据文献[6]，证明试样中含有聚氧乙烯型的非离子表面活性剂.定量分析时就采用月桂基聚氧乙烯醚.

如果样品中含有氧化胺、叔胺及其卤化物，在酸性条件下由于混合指示剂的显色反应，试管中氯仿层变为蓝色，表示样品不含氧化胺、叔胺及其卤化物[7].季铵盐-阳离子表面活性剂呈酸性或碱性蓝色，但该样品在酸性条件下不呈蓝色，表明样品不含季铵盐-阳离子表面活性剂[8].在碱性条件下氯仿层呈蓝色，表明样品含有烷基甜菜碱[15].

3.1.4 酸的鉴别

试样中不含含硫酸、碳酸或硝酸.向含有20 mL吡啶乙酸酐(3:1)滴加试样溶液后，溶液变成红色，证明试样中含有柠檬酸[9].

3.2 定量分析

3.2.1 月桂基聚氧乙烯醚含量

月桂基聚氧乙烯醚含量的计算公式为

式中，M为每毫升苯中正月桂基聚氧乙烯醚质量，V为苯体积，M0为所用试样质量.通过计算得到月桂基聚氧乙烯醚的含量为2.014 8%.

3.2.2 烷基甜菜碱含量

十二烷基二甲基甜菜碱含量的计算公式为

式中，M为每毫升氯仿所含十二烷基二甲基甜菜碱含量，V为氯仿体积，M0为所用试样质量.通过计算得到烷基甜菜碱的含量为24.461 25%.

3.2.3 酸含量

酸含量根据公式pH=-lg[H+]进行计算.通过计算得到柠檬酸含量(pH)为1.61.

3.3 性能测试

取两只干净钢管，首先用电子天平称取钢管质量，然后向钢管上涂抹黄油，并且将钢管放入稀释后的原表面活性剂和配制的表面活性剂中，5 min后取出钢管，用吹风机吹干，称其质量，就可以得到除油效果.通过对比实验可知，配制的酸性钢铁除油剂的除油效果比原表面活性剂稍差.不同温度下钢铁除油剂的除油性能结果如表1所示，发现高温可以提高钢铁除油剂的除油效率.

表1 不同温度下表面活性剂的除油性能

4 结论

通过定性和定量分析实验，确定酸性钢铁除油剂的最佳配方，即柠檬酸含量(pH)为1.61时，月桂基聚氧乙烯醚和烷基甜菜碱的含量分别为2.014 8%和24.461 25%.利用该配方制成除油剂进行性能测试，发现除油效果比原表面活性剂稍差，高温能够提高钢铁除油剂的除油效率.为了提高除油性能，还需要在今后加强对钢铁除油剂制备条件的研究.