羊肉在不同储存温度下挥发性盐基氮的变化研究

胡亚萍，康立超*，朱荣光，吴 瑞

（1.新疆农垦科学院分析测试中心，新疆石河子 832000；2.新疆生产建设兵团食品检验所，新疆石河子 832000；3.石河子大学 机械电气工程学院，新疆石河子 832000）

羊肉肉质鲜嫩、营养价值高，是我国西北少数民族地区的主要肉类消费品。羊肉品质在贮藏过程中易受环境因素的影响而发生变化，甚至产生有毒有害物质，危及食用者安全，所以对羊肉进行新鲜度检验尤为重要。根据我国对畜禽肉的卫生标准，肉品新鲜度评价主要采用感官评定与理化分析相结合的方法。其中，挥发性盐基氮（Total Volatile Base Nitrogen，TVB-N）是主要参考指标[1]；pH、颜色等理化指标及细菌总数等用于辅助判断。挥发性盐基氮因其与肉食品的新鲜度有明显的对应关系，目前被认为是与食品腐败程度符合率最高的化学指标之一[2-3]，国家食品安全标准中规定肉制品中挥发性盐基氮的含量应不超过15 mg/100 g[4]。

本文利用半微量定氮法检测在不同储存温度下连续储存的羊肉挥发性盐基氮的含量，通过挥发性盐基氮的数据变化趋势，分析羊肉在销售和贮藏过程中的腐败变化规律，为羊肉的贮藏和购买提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

半精量定氮器（K1160）、微量滴定管、电子天平（BSA3202S-CW）、搅拌机（C010）、具塞锥形瓶及吸量管等。

氧化镁悬液（10 g·L-1）；硼酸吸收液（20 g·L-1）；盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.010 mol·L-1]；甲基红-乙醇指示剂（2 g·L-1）；次甲基蓝指示剂（1 g·L-1）；95%乙醇；消泡硅油。所用试剂为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的三级水。

1.2 试验方法

1.2.1 试样制备

在石河子农贸市场购买新鲜羊肉并于30 min内带回实验室，去除皮肤组织、脂肪、骨和筋腱，取3 kg处理后羊肉绞碎拌匀，分别取适量分成4组，每组30份样品（每份60 g）密封，将4组样品分别置于0 ℃、4 ℃、10 ℃、20 ℃环境下储存。

1.2.2 试样测定

每份样品称取20 g，测量3次取平均值。测定方法参考《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》（GB 5009.228—2016）[5-8]，为蒸发出所有的氨气以及提高测量精度，在测定过程将蒸馏时间调整为15 min，降低盐酸滴定液的浓度至0.001 mol·L-1[9]。试样中挥发性盐基氮的含量计算公式为

式中：X为试样中挥发性盐基氮的含量，mg/100 g；V1为试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2为试剂空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；C为盐酸标准滴定溶液的浓度，mol·L-1；14为滴定1.0 mL盐酸[c(HCl=1.000 mol·L-1]标准滴定溶液相当的氮的质量，g·mol-1；m为试样质量，g；V为准确吸取的滤液体积，mL，本方法中V=10；V0为样液总体积，mL，本方法中V0=100；100为计算结果换算为mg/100 g的换算系数[10]。

分别在重复试验条件下获得3次独立测定结果，计算算术平均值。

1.2.3 挥发性盐基氮的变化规律研究

为研究挥发性盐基氮的变化规律，对挥发性盐基氮的平均增长率进行了计算。挥发性盐基氮的天平均增长率计算公式为

式中：φ为挥发性盐基氮的天平均增长率；X1为第一日挥发性盐基氮的含量，mg/100 g；Xn为第n日挥发性盐基氮的含量，mg/100 g；n为天数，d。

2 结果与分析

2.1 在0 ℃条件下冷鲜羊肉中挥发性盐基氮随时间的变化

由图1可知，0 ℃储存条件下，冷鲜羊肉中挥发性盐基氮含量增加比较缓慢，第1 d的挥发性盐基氮含量为10.89 mg/100 g，直到储存第17 d，其含有的挥发性盐基氮含量为15.12 mg/100 g，超过国家食品安全标准的15 mg/100 g[11]。其前17 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为2.07%，前19 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为3.11%。增长率的提高表明，随着挥发性盐基氮的超标，其增加速度逐渐加快。同时也表明冷鲜羊肉可以在0 ℃条件下保存一段时间，但不能储藏时间过长，建议储藏时间不宜超过16 d。

图1 0 ℃条件下羊肉中挥发性盐基氮随时间变化曲线

2.2 在4 ℃条件下冷鲜羊肉中挥发性盐基氮随时间的变化

由图2可知，4 ℃储存条件下，羊肉中挥发性盐基氮含量前期增加比较缓慢。第1 d的挥发性盐基氮含量为11.91 mg/100 g，直到储存第13 d，其含有的挥发性盐基氮含量为18.00 mg/100 g，超过了15 mg/100 g的安全标准值。其前13 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为3.50%，前19 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为4.99%，可见随着挥发性盐基氮的超标，其增加速度也越来越快。根据平均增长率计算，挥发性盐基氮第8 d的含量已经超标，虽与试验所得数据中第13 d超标不符，但考虑到试验误差，建议羊肉在4 ℃储存条件下，储藏时间不宜超过7 d。

图2 4 ℃条件下羊肉中挥发性盐基氮随时间变化曲线

2.3 在10 ℃条件下羊肉中挥发性盐基氮随时间的变化

由图3可知，10 ℃储存条件下，羊肉中挥发性盐基氮含量仅前期增加相对较慢。第1 d的挥发性盐基氮含量为12.61 mg/100 g，储存第5 d，其含有的挥发性盐基氮含量为17.30 mg/100 g，超过了15 mg/100 g的安全标准值。在第15 d时TVB-N含量已达到46.35 mg/100 g，肉质已经开始变质，后续挥发性盐基氮的测量对试验意义不大，故测量只到15 d。其前5 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为8.23%，前15 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为9.74%，可见随着挥发性盐基氮的超标，其增加速度也越来越快。根据平均增长率的计算，挥发性盐基氮第4 d的含量已经超标，与试验数据基本相符，建议羊肉在10 ℃储存条件下，储藏时间不宜超过3 d。

图3 10 ℃条件下羊肉中挥发性盐基氮随时间变化曲线

2.4 在20 ℃条件下羊肉中挥发性盐基氮随时间的变化

由图4可知，20 ℃储存条件下，羊肉中挥发性盐基氮含量增加非常快。第1 d的挥发性盐基氮含量为13.63 mg/100 g，储存第3 d，其含有的挥发性盐基氮含量为24.05 mg/100 g，远超过了15 mg/100 g的安全标准值，第5 d的含量达到46.92 mg/100 g，而且试样散发出腐败变质的气味，后续挥发性盐基氮的测量对试验意义不大，故仅测得前5 d的数据。其前3 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为32.83%，前5 d平均每天挥发性盐基氮的增长率为36.21%，可见随着挥发性盐基氮的超标，其增加速度也越来越快。根据平均增长率的计算，挥发性盐基氮第2 d的含量都已经超标，与试验数据基本相符，精确至小时计算，超过8.09 h挥发性盐基氮的含量即超标，建议羊肉在20 ℃储存条件下，储藏时间不宜超过8 h。

图4 20 ℃条件下羊肉中挥发性盐基氮随时间变化曲线

3 结论

挥发性盐基氮是评价肉类新鲜度的重要指标，本文通过半微量定氮法对不同温度下储存的羊肉中挥发性盐基氮含量进行测定，试验结果表明，挥发性盐基氮超过国家食品安全标准值后，挥发性盐基氮含量的增速越来越快；同时，在0 ℃条件下，羊肉储藏17 d可能会致使挥发性盐基氮含量超标，建议储藏时间不超过16 d；在4 ℃条件下，羊肉储藏8 d可能会致使挥发性盐基氮含量超标，建议储藏时间不超过7 d；在10 ℃条件下，羊肉储藏4 d可能会致使挥发性盐基氮含量超标，建议储藏时间不超过3 d；在20 ℃条件下，羊肉储藏8.09 h可能会致使挥发性盐基氮含量超标，建议储藏时间不超过8 h。