红外加热储层煤岩热损伤特征扫描电镜及增透试验研究

马玉林，王常瑞，马 凯

(辽宁工程技术大学 力学与工程学院，辽宁 阜新 123000)

0 引 言

在我国煤层气及煤矿瓦斯抽采界，低渗透煤层孔渗性改善一直是技术攻关的难点之一，前期开展了大量研究探索[1-5]。国内外学者也进行了利用微波电磁场和外加激励条件来改善煤层瓦斯抽采效果的试验研究[6-9]，表明这些措施可以提高煤层气解吸效率。SHI等[10-11]研究了超声波对煤岩裂隙扩展的影响，文献[10]结合光学显微镜、扫描电子显微镜，并利用输出频率40 kHz,功率密度10 kW/m2超声波的超声仿真系统与超声波分析仪研究了原裂隙(特别是工作面裂隙)和煤层层理对裂隙发育的影响；文献[11]则采用20 kHz和50 kHz超声波研究了煤岩孔隙率对振动频率的敏感性。SHI等的研究表明超声波可以通过增强裂隙的扩展和新裂缝的产生来提高低渗透煤层气储层的渗透率。但是，相关工作多数停留在其他脉冲波或广义电磁作用下的渗流规律研究，关于具体频段、具体类型以及具体功率下电磁波作用煤层增渗方面的研究成果较为少见，为此，提出了利用红外辐射作用激励开采低渗透煤层煤层气的设想，开展了红外热辐射作用下煤岩孔裂隙结构及其演化过程的模拟试验，利用SEM分析了红外作用前后煤岩样品孔隙的变化规律。

1 煤样及试验方法

试验以不同功率红外作用前后的原煤样品作为研究对象(表1)，通过QUANTA250型SEM进行对比观测[13-17]，利用Matlab图像分析板块进行计算分析，建立关于二值灰度的空间计算模型，从而通过统计原煤试样微观图像信息获取的孔隙信息。

表1 煤样工业分析结果

注：样品取自阜新某矿，工业分析指标基准为空气干燥基。

首先将样品分别进行SEM观测，然后进行位置标定，通过红外加热管作用不同温度(50、100、150 ℃)之后，再对所标定的位置进行观测，从而得到不同功率红外作用前后的SEM图像。通过SEM观测所得图像大小与图像颜色分别通过像素与灰度进行表达，灰度由阈值进行量化控制，其取值范围0～255。当阈值取值为0时，代表图像颜色最深处，阈值取值为255时，表示图像颜色最浅处，中间为过渡段。建立二值空间灰度孔隙计算模型，引用徐日庆等[18]利用 SEM图像进行软土三维孔隙率模型的建立方法，由于在观测得到的煤样微观图像中孔隙通常极不规则，无法直接求出孔隙体积，故利用二维积分思想，先求得不规则孔隙的面积，利用不规则孔隙距离最远的上下断面的阈值差得到相应高度，再乘以获得孔隙面积即可得到孔隙体积，当阈值间距趋于无穷小时，即为得到该不规则形状的体积。

假若某阈值Y1下对应的灰度为 SEM图像中小孔隙包围的面积A1，阈值Y2为 SEM图像中大孔隙包围的面积A2，此时Y1与Y2阈值下孔隙的体积可由式(1)来描述[18]：

(1)

当灰度所对应的阈值Y1与Y2的间距无限趋近时，孔隙面积A1与A2就无限接近，即为某一孔隙所对应的体积，按照阈值步距为1进行加和，求得整个孔隙体积[18]为：

(2)

进而得到任意阈值灰度下的孔隙率n30为

(3)

其中，m为灰度阈值；SA为图像分析时选取的某一区域，为定量，分析时区域选取不影响计算结果，由于实际计算时，取Y0=0，所以上式变为

(4)

2 图像采集及处理

红外作用前后利用SEM观测所得图像及运用Matlab图像处理软件处理之后所得图像(图1—图6)，放大倍数为1 000倍，视域数为10，灰度图像在黑色与白色之间还有许多级的颜色深度，通过灰度图像彩色化，利用丰富的颜色对比信息将灰度图像包含的内容更有效地显示出来，使其能够与原图像之间可更好地进行比较分析[19-20]。彩化灰度分布图像中红色区域代表煤岩体孔裂隙分布，通过直观分析灰度分布图，可以获得关于红外作用前后煤岩体孔裂隙发育、贯通、分布规律以及煤岩体结构损伤程度的信息。

图1 1号样品红外作用前后的SEM图像Fig.1 SEM images before and after IR action of sample 1

图2 1号样品红外作用前后的彩化灰度分布Fig.2 Gray distribution before and after IR radiation of sample 1

图3 2号样品红外作用前后的SEM图像Fig.3 SEM images before and after IR radiation of sample 2

图4 2号样品红外作用前后的彩化灰度分布Fig.4 Gray distribution before and after IR radiation of sample 2

图5 3号样品红外作用前后的SEM图像Fig.5 SEM images before and after IR radiation of sample 3

通过对采集所得图像进行处理，利用SEM孔隙率三维计算模型理论，得到煤样在红外作用前后的孔隙率变化结果(图7)。可以看出，煤样孔隙率随着红外温度升高而增大，表明红外作用能够促进煤岩缝网裂隙的贯通。

图7 红外辐射作用后样品孔隙率变化Fig.7 The variation of samples porosity after IR radiation

3 试验结果分析

3.1 红外作用下孔隙结构变化

孔隙轴比是指孔隙在测量窗口内短轴与长轴之比，其数值介于0～1，数值越大，孔隙形状越接近圆形，数值越小越接近长条形。计算式如下：

C=B/L

(5)

式中：C为孔隙轴比；B为孔隙短轴长度；L为孔隙长轴长度。

如图8所示，煤岩孔隙轴比主要分布在0.3～0.4,0.4～0.5这2个区间，由此判定煤岩孔隙主要为狭长状。随着红外作用温度的升高，分布在0.2～0.3 和0.4～0.5这2个区间的孔隙轴比占比有不同程度的减小的趋势；与此同时，分布在区间0.6～0.7内的孔隙轴比占比出现了增大的趋势。这些现象说明在未达到150 ℃之前，随着温度的升高，狭长的孔隙逐渐向椭圆形转变，这也证明了热损伤在加剧。

图8 不同红外温度下样品孔隙轴比变化Fig.8 Variation of pore axial ratio of samples at different infrared temperatures

在对图像进行定量分析时，因为孔隙的形状、大小差异性很大，很难直接测量孔隙的“直径”，所以需要引入等效直径的概念，它的定义是：取面积等于某孔隙面积的圆的直径作为该孔隙的等效直径，等效直径用D表示，它的计算公式[21]为：

(6)

式中，S为孔隙的面积，μm2。

结果显示，SEM分辨率前提下煤样孔隙等效直径主要分布在8～10,10～12和12～15 μm这3个区间，5～6和6～8 μm区间内分布极少，等效直径小于6 μm的情况基本不存在(图9)。

图9 不同红外温度下样品孔隙等效直径分布率直方图Fig.9 Histogram of distribution of pore equivalent diameter at different infrared temperatures

总体上，随着红外辐射温度的升高，孔隙等效直径分布在5～6 μm区间和10～12 μm区间的比率略有增加，8～10 μm区间内的比率趋于减小。这种现象说明在加热的过程中，小孔隙在不断增多。

通过对试验试件开展孔容测定，进一步分析发现，随红外作用温度的升高，样品总孔容随之增大；等效直径在8 μm以下的孔隙总体孔容较高，说明在红外作用之前样品孔隙主要分布为较小孔隙，且红外作用过程中有小孔隙产生；孔隙等效直径在8～15 μm孔隙的孔容变化波动较大，说明在红外作用过程中该阶段孔隙为小孔隙与大孔隙变化过程中的过渡阶段(表2，图10)。

表2 样品孔容参数结果

图10 不同红外作用温度下煤样孔容变化曲线Fig.10 Variation of pore volume of coal samples at different infrared temperature

3.2 红外作用下煤样渗透率变化特征

煤岩渗透率变化的本质因素是煤岩孔隙结构的改变。为进一步研究红外作用下煤岩热损伤对储层渗透能力的影响，通过自行设计的红外加热渗流实验仪(图11)对SEM试验3组试件分别进行不同红外加热温度下渗透率测定，实验仪主要由红外加热发生器、夹持器、控压装置、流量计、多路数据采集装置以及高压气瓶组成。该装置的允许红外功率为0～100 W，允许的试验压力为0～20 MPa，渗透率计算采用达西定律。试验结果见表3。

图11 红外加热渗流实验仪Fig.11 Experimental device of infrared system

表3 红外作用下50～150 ℃煤岩样品渗透率及增幅

通过表3与不同红外作用温度下煤岩样品渗透率增幅变化曲线得出(图12)，红外作用对煤岩样品作用50～150 ℃时，随着红外温度的升高，煤岩体渗透率随之增大，但总体渗透率增幅极小。

图12 煤岩样品渗透率增幅变化曲线Fig.12 Variation of permeability increment of coal-rock samples

为进一步研究红外作用下煤岩渗透率变化规律，补充进行150～300 ℃红外加热试验。为方便对试验现象和结果分析中得到的渗透率变化曲线进行人为划分。其中Ⅰ区渗透率增幅变化曲线即为50～150 ℃煤岩样品渗透率增幅曲线，该试验所得曲线是为与前文所述各孔隙结构参数对红外作用下渗透率变化进行综合分析；而Ⅱ区渗透率增幅变化曲线即150～300 ℃煤岩样品渗透率增幅曲线，是为进一步所进行的补充试验(图13)。

图13 不同红外作用温度下煤岩样品渗透率增幅变化曲线Fig.13 Variation of permeability increment of coal-rock samples at different infrared temperature

不同红外作用温度下煤岩样品渗透率增幅变化曲线中，其中K为各测点的煤样渗透率，K0为50 ℃ 的煤样初始渗透率。可以看出在150 ℃以后，煤岩样品的渗透率随红外作用温度的升高不断增大。从增幅来看，红外作用低于150 ℃时，煤岩样品渗透率增幅较低；当温度一旦达到150 ℃以上，渗透率出现大幅增加；通过煤岩样品孔隙率图可知，1号<2号<3号。进一步分析可知，具有较大孔隙率的样品渗透性较好，但该样品不同红外作用温度下渗透率增幅较小；具有较小孔隙率的样品在较低红外温度范围内渗透性较差，但随着红外温度增大到较高阶段时，其渗透率增幅出现大幅增加。说明红外作用下能够使具有微小孔裂隙样品进行孔裂隙的贯通，且红外作用温度越高，效果越明显。

综合考虑煤岩的应力敏感性和基质收缩效应，孔隙度的微小改变会对煤岩渗透率产生数量级的影响，通过对煤样在红外作用条件下的电镜扫描试验和宏观渗流试验的试验数据进行综合分析，得知煤体孔隙结构参数变化程度随红外作用条件的变化规律与相应红外加热作用条件下煤体宏观渗透率变化规律基本吻合，为定量表征红外作用后煤体孔隙结构的改变影响宏观渗透率变化，建立孔隙结构变化与宏观渗透率增加之间的联系，得到红外作用渗透率方程如下：

(7)

式中，K为煤样渗透率，cm2；K0为煤样的初始渗透率，cm2；φ为煤样孔隙度，%；φ0为煤样初始孔隙度，%；x为材料参数，这里取3；η为孔隙度改变系数；σij为有效应力，MPa；ζ为红外作用煤岩孔隙结构响应系数，无量纲。

4 结 论

1)对煤岩体进行红外作用能够使煤岩体发生损伤破坏。随着红外温度的不断升高，煤岩体内的原生微孔隙裂隙贯通现象愈加明显，新生裂隙逐渐增多，附着在试样表面的矿物颗粒随之减少，热损伤不断加剧。

2)运用直方图均衡化原理对扫描图像进行处理，得到了红外作用前后试样的孔隙率，对煤岩试样加热前后孔隙率的变化进行了定量分析。与加热之前相比，加热之后孔隙度均有所增加，且随温度升高，孔隙度的增加趋势趋于平缓。

3)通过对煤岩试样进行温度作用下孔隙的丰度和等效直径的分析可以得出，随着温度的升高，孔隙逐渐由狭长型向椭圆形转变，小孔隙在不断增多，与此同时，小孔隙会随着红外作用会逐渐发生贯通，并且形成较大孔隙，这也证明了热损伤在加剧。