分光光度法测定镍基物料中铝分析方法的研究

镍基液体物料中微量铝的分析无标准可循，经查阅大量文献，铝的分析方法主要有ICP光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等。采用ICP光谱法测定，大量镍基体的干扰使得铝的加标回收率极低，样品稀释后，强度太小，导致结果偏差较大，无法得到满意的结果。采用火焰原子吸收光谱法测定时，在空气-乙炔火焰条件下，铝几乎不原子化。采用国标铬天青S分光光度法时，铝和铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元络合物，最大吸收波长在545nm，摩尔吸光系数为4.0×10

，标准系列和样品不在一个色系，标准系列为红色，样品为蓝色，无法测定；由于大量干扰离子的存在，在选择参比溶液是时，选用水空白、试剂空白、样品空白、镍基体匹配空白、阴离子匹配空白、样品加试剂空白为参比，均无法得到正确的结果，需建立镍基物料中铝分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 7230分光光度计（上海分析仪器厂）

1.1.2 氯化铵（分析纯）

1.1.3 硝酸镧溶液（50g/L）

1.1.4 硝酸（1+4）

1.1.5 氨水（ρ0.90g/mL）

(1)完善设施。在体验经济盛行的时代，游客对于入住体验的要求不断提高，对于这也要求经营者要加强对于民宿内部设施的提升与维护保养。一些住宿所需的基础设施，如电视、空调、床品的保养要及时跟上，要经常性的、有规律的进行检查维护，一次性洗漱用品要备齐，方便旅客使用；对于民宿内的安全设施，如消防用具、安全标识等也要具备，或是在民宿大门口安装监控摄像头，保证游客入住的安全，也可以购置一些保险箱放在客房内，提高住客财产安全性。一些附加设施如台球室、音乐设备等，可以适当增加，提升旅客入住体验，同时提高民宿性价比。

1.1.6 氨水（1+10）。

1.1.7 盐酸(ρ1.19g/mL)

1.1.8 氨性缓冲溶液：称取70g氯化铵（1.1.3）溶于水中，加600mL氨水（1.1.7）。用水稀释至1000mL。

1.1.9 抗坏血酸（10g/L）：称10g抗坏血酸，加水溶解，稀释至1000mL，现用现配。

1.1.10 铬天青-S乙醇溶液（1 g/L）：称0.2g铬天青-S溶于100 mL水中，用乙醇稀释至200 mL.

2.2.5 酸度影响

1.1.11 乳化剂OP-10（2+98）：取20mL加水溶解，稀释至1000mL。

1.1.12 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（PH=6）：称300g乙酸铵，加水800mL溶解乙酸铵，加6mL（17moL/L）的乙酸，定容于1000mL。

1.1.13 十六烷基三甲基溴化铵CTMAB（1 0g/L）：称10g CTMAB，加水溶解，稀释至1000mL。

“乡村旅游养老”模式作为一种新兴的养老模式初露头角，在国内已经有了良好的发展态势。然而无论在政策支持上还是模式运营上相对于发达国家目前我们的乡村旅游养老发展很不完善，需求远远大于供求，不充分，不完善矛盾突出。

1.1.14 铝标准溶液（1.000g/L）：国家标准物质15B033-2。

1.1.15 铝标准溶液（100.00mg/L）：移取10.00mL铝标准贮存溶液（1.1.14）于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1.1.4)，以水定容。此溶液1mL含100ug铝。

1.1.16 铝标准溶液（1.00mg/L）：移取1.00mL铝标准贮存溶液（1.1.15）于100mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1.1.4)，以水定容。此溶液1mL含1ug铝。

1.2 实验方法

1.2.1 工作曲线的绘制

分别向铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，加入不同量的抗坏血酸溶液（1.1.9），测定溶液中铝吸光度。抗坏血酸用量对样品测定有影响。抗坏血酸溶液的用量在4～8mL时，样品的吸光度处于一个平台，本文选择抗坏血酸用量为5mL，可消除样品中锰的干扰。

2.2.1 波长的选择

分取镍基液体物料25.00mL。将试料置于500mL三角烧杯中，加入2mL硝酸镧溶液(1.1.3)，在搅拌下，加入50mL氨性缓冲溶液(1.1.8)，搅拌2～3min。将三角烧杯中共沉淀物移入玻砂漏斗中，用氨水(1.1.6)洗涤定量转移，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干。加入2mL硝酸(1.1.4)于玻砂漏斗中，待沉淀溶解后抽滤于25mL比色管中，再每次用2mL硝酸(1.1.4)洗涤玻砂漏斗三次，洗涤液合并于25mL比色管中,以水定容，摇匀。

分取样品（1.2.2.3）1.00mL，依此加入5mL抗坏血酸(1.1.9)，3mL铬天青S(1.1.10)，3mL乳化剂OP-10(1.1.11)，10mL缓冲溶液(1.1.12)，3mL CTMAB(1.1.13)，以水定容，摇匀，放置15min。于分光光度计波长610nm处，以试剂空白为参比，用1cm比色皿，测量铝的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量，扣除空白样品的质量，计算样品中铝含量。随同试料作空白试验。

2 实验结果及讨论

2.1 分离条件实验

由图5可以看出，在波长610nm处，铝与铬天青S生成的三元络合物吸光度为最大值，试剂干扰相对较小，本文选波长为610nm。

经查阅大量资料，共沉淀有两种方式。一是采用氨水做沉淀剂，氨水与铵盐在pH8～10的缓冲溶液中，使铝定量沉淀

；二是在热的稀酸性溶液中，采用水合二氧化锰形成共沉淀富集，使铝定量沉淀

，与溶液中的镍、钴分离。通过加标回收率实验，两种方式均可富集铝，采用水合二氧化锰形成共沉淀富集分离后，待测溶液中含有大量的锰约3g/L，引入了干扰离子锰，对铝的测定有影响。因此，采用在pH=8～10时铝与氢氧化镧形成共沉淀与镍、钴分离的方法，效果令人满意。

由图1可以看出，采用氨水-硝酸镧共沉淀富集铝，对标准系列的损失极小，效果良好。

2.1.2 硝酸镧用量的选择

1.1.3 防治要点根据当地预报及时检查田间症状。合理施肥管水，底肥足，追肥早，巧补穗肥，多施农家肥，节氮增施磷钾肥，防止偏施迟施氮肥，以增强植株抗病力，减轻发病。

分别向铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，加入不同量的硝酸镧溶液（1.1.3），测定溶液中铝吸光度，结果见图2。

由图2可以看出，硝酸镧的用量在1～4mL时，样品的吸光度处于一个平台，本文选择硝酸镧用量为2mL。

2.1.3 氨性缓冲溶液用量选择

分别向铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，加入不同量的氨性缓冲溶液（1.1.8），测定溶液中铝吸光度，结果见图3。

氢氧化镧沉淀在pH=8-10时，可定量富集铅、铁、铝三种元素，其他元素均已以络合物的形式存在于废液中，镍基物料中铁、铅的含量波动较大，铅最大含量为0.10g/L，铁最高含量为2.00g/L，进行铁、铅对铝的干扰试验。取1.00ug的铝标准数个，分别加入不同量的干扰元素，在选定的波长下，测定标准的吸光度。待测样品中镍含量小于5.00mg、铜含量小于0.40mg、钴含量小于0.20mg、铁含量小于2.00mg、铅含量小于1.50mg、氯离子含量小于50mg、硫酸根小于80mg均不干扰铝的测定。通过该方法除去杂质元素后，待测样品中各元素的含量均小于干扰元素含量，铁、铅、氯离子、硫酸根均不干扰铝的测定。铝量随氯离子含量的增大而增大，是正干扰，随硫酸根含量的增大而减小，是负干扰。当镍电积新液中铝含量大于0.010g/L时，镍含量为3.5mg左右，硫酸根含量为20mg左右，不干扰铝的测定，可以分取后，直接进行比色测定。

由图3可以看出，缓冲溶液的用量在40～70mL时，样品的吸光度处于一个平台，本文选择缓冲溶液用量为50mL。

2.1.4 溶解液及其酸度的选择

对硝酸和盐酸两种溶解液进行比较，实验发现硝酸作为溶解液溶解共沉淀的速度明显优于盐酸，且盐酸中含有大量的氯离子，对测定铝有干扰，因此选用硝酸作为溶解液。通过实验对溶解液硝酸的浓度进行了选择，见图4。

从图4中可以看出，随着硝酸浓度的增加，吸光度值越高，沉淀溶解更加彻底，本实验选择硝酸浓度为（1+4）的即可满足分析要求。

2.1.5 分离效果

选取镍基液体1、镍基溶液2、镍基溶液3和镍基溶液4，采用该方法沉淀后，对沉淀前后的溶液进行了各元素含量的比对，数据见表1。

由表1的数据可以看出，分离后溶液中含有少量的干扰元素，除杂效果明显，均不干扰分光光度法测定铝。

其三，政府部门要加大扶持力度，发挥带头作用，深入田间地头指导农民，通过身体力行，让农民对生态环境保护有直观的认识，并积极效仿。此外，政府还要重视农业示范基地建设，对示范田的土壤、农产品的质量以及试验田的周围环境都要进行调查、分析，充分发挥农业生产示范田的标榜作用。

2.1.6 干扰实验

该项目位于贵州省德江县城玉龙湖畔，是水生态文明城市建设工程的主要项目之一。该项目基础坝基高4m，坝基之上气动闸挡水高度3m，跨度50m。水位高度可任意调节。溢流时幅宽50m的水流从7m高处倾泻而下，形成了350m2的水帘，其瀑布景观蔚为壮观。该项目的实施既能满足德江县水务局提出的防洪防涝的要求，又改善了生态环境，为德江县水生态文明城镇建设打造出美丽的风景线，为当地人民群众提供了一个休闲娱乐的好场所。

2.2 显色条件选择

1.2.2 样品分析

分别向三个50mL容量瓶中加入0.00μg、2.00μg和5.00μg铝，按分析方法进行显色，在500nm～680nm范围内，以0.00μg铝显色液为参比，测定2.00μg和5.00μg铝显色液的吸光度，绘制吸光度-波长曲线，见图5。

2.1.1 共沉淀剂的选择

2.2.2 抗坏血酸的影响

分取铝标准溶液（1.1.16）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一组50mL的容量瓶中，依此加入5mL抗坏 血 酸(1.1.9)，3mL铬 天 青S(1.1.10)，3mLOP(1.1.11)，10mL缓冲溶液(1.1.12)，3mL CTMAB(1.1.13)，以水定容摇匀，放置15min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光值，以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2.1 超声微泡造影剂携RPM对T24细胞增殖的影响 对照组、RPM组和超声微泡造影剂携RPM组3组细胞的生长能力分别为1.065±0.026、0.816±0.021和0.512±0.013，可见，经过RPM和超声微泡造影剂携RPM处理过后的T24细胞生长能力明显下降，其中超声微泡造影剂携RPM组与空白对照组、RPM组存在显著差异(P<0.05)。

2.2.3 显色剂用量的影响

分别向铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，加入不同量的铬天青溶液（1.1.10），测定溶液中铝吸光度。络合物的吸光度随着铬天青加入量的增加而增大，但当铬天青加入量在2mL以上时，吸光度值达到最大且趋于稳定，表明基本显色完全。铬天青S用量在2～4mL之间，吸光度最大，试验选用铬天青S用量为3mL。

2.2.4 表面活性剂用量的影响

分别向铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，加入不同量的OP溶液（1.1.11）和CTMAB溶液（1.1.13），测定溶液中铝吸光度。混合表面活性剂对显色体系的影响，结果表明，不加混合表面活性剂，体系灵敏度低；而加入表面活性剂OP+CTMAB体系稳定且敏度高,OP为乳化剂，CTMAB与铝形成三元络合物，提高灵敏度。OP和CTMAB的最佳用量为3mL。

通过查阅文献分析国内外研究人员对人字形板式换热器研究现状可知，评价人字形板式换热器换热性能的理想因子参数为Nu(努赛尔数)及Δp(压降)，为此本文采用的评价人字形板式换热器换热性能的评价因子计算方法如下：

信中，林则徐嘱托了两件事：一是对潘芸阁“重持河淮之节”，既高兴又担心。道光十七年（1837年），林则徐任湖广总督。面对大河经常泛滥成灾的境况，“修防兼重”，使“江汉数千里长堤，安澜普庆，并支河里堤，亦无一处漫口”，保障了江汉沿岸老百姓的生命财产安全。作为同是治河专家的林则徐，对潘芸阁治河充满了信任。担心的是，潘芸阁清正廉洁，刚正不阿，故饱经官场险恶的林则徐，提醒潘芸阁防备有人“掣肘”，进行破坏。

采用盐酸和氢氧化钠调节溶液的酸度，调节镍基液体1和镍基溶液2的pH，测定溶液中铝吸光度，结果见图6。

从图6中可以看出，溶液的酸度对体系有很大影响，试验结果表明,溶液体系pH=5～7，吸光度最大。

2.2.6 缓冲溶液用量的影响

利用EC细网格模式对1601号“尼伯特”台风影响苍南的暴雨大暴雨过程进行诊断分析和预报效果检验,得出以下几点结论:

分别向铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，加入不同量的缓冲溶液(1.1.12)，测定溶液中铝吸光度，结果见图7。

随着“一带一路”建设的推进，利益协调、风险分担、机制对接、纠纷化解等方面的问题不断凸显。解决这些问题可以采用多种机制，其中法治机制具有独特的功能和作用。分析“一带一路”建设的法治机制不健全的原因并提出对策，有利于稳定国内外对“一带一路”建设的预期及提高国家治理体系和治理能力现代化的水平。“一带一路”建设的法治机制不健全的原因很多，主要有以下6个方面。

在多元化商业结构下，如何发挥非控股股东的作用已成为阻碍股东控制和加强公司治理利益的重要问题。作为公司的主要投资者之一，非控股大股东在遇到自身与控股股东产生利益冲突时，已成为规避大股东对中小股东及自身利益侵占的重要主体。非控股大股东之间的利益可能并不一致，更不能肯定第二大股东与第一大股东之间就是制衡关系。委托代理框架下的第二个代理问题可能将控股股东和其余股东认为是同一侵占整体，但实际上第二大股东和最大股东并不一定是同一侵占整体。因此，对股东关系的仔细分析一直是公司治理有效性研究的重点。

从图7中可以看出，缓冲溶液用量对体系有很大影响，缓冲液用量在8～25mL之间，吸光度处于一个平台，选用10mL。

2.2.7 显色时间及稳定性的选择

按照试验方法，将铝含量不同镍基液体1和镍基溶液2中，放置不同的时间，进行显色，测定溶液中铝吸光度。显色时间对体系有很大影响，显色时间在10min～60min之间，吸光度处于一个平台，铝与铬天青S的络合反应可在15min进行完全，60min内吸光度保持不变，选显色时间为15min。

LB法三种处理方式,有湿润振荡(WS)、慢速湿筛(SW)、快速湿筛(FW)和Yoder法测定方式见文献 [8-9]。

3 试样分析

3.1 精密度试验

按照拟订的分析步骤分别镍基液体1和镍基溶液2等样品，测定11次，其RSD在2.88%～6.13%，可以满足生产的需要。

从表2中的数据可以看出，对于物料中铝的测定，其RSD在2.88%～5.59%，可以满足生产的需要。

3.2 加标回收试验

为了考察本方法的准确度，分别对镍基液体样品4个，按实验方法进行加标回收试验，测定结果见表3。

家政服务员朱大哥说，实在没活干才会选择当养老护理员，其工作缺点是收入偏低，护理老年人工作量还大，还要承担风险，老年人一旦出现意外，这个责任他们担不起。有些养老护理员和老人们有了感情，挣多挣少无所谓，可很多刚进城的务工者离家打工就是为了挣钱，养老护理员并不是他们的首选。

从表3中的数据可以看出，样品的回收率在95.0%～105.2%之间，能够满足实际样品分析对准确度的要求。

4 结论

氢氧化镧沉淀富集分离镍系统样品中的铝是可行的，样品测定的RSD在2.88%～5.59%之间，稳定性能满足分析要求，样品加标回收率在95.0%～105.2%，准确度可满足分析要求。本方法干扰少、准确度高、精密度好等特点，可满足镍系统样品中铝的含量检测要求。

[1]周春山．化学分离富集方法与应用[M]．长沙：中南工业大学出版社,1997年．

[2]金川集团有限公司企业标准[R]．化学分析方法汇编2009．

[3]分析化学实验[M]．第三版北京：高等教育出版社2001年7月．

[4]GB/T223．9-2000，铬天青S光度法测定铝含量．

[5]GB/T14849．2-2007工业硅化学分析方法[M]第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局。2008-04-01．

[6]谢宏斌,刘建湘,邱昌莲．铬天青S分先光度法测定水中铝的改进[J]．环境与健康杂志,2002,19(3)：265-266．