高岭土复合止血敷料的制备及性能研究

吕悦慈 石 佳 曹 宝

1. 河北科技大学纺织服装学院，河北 石家庄 050031；2. 东华大学纺织学院，上海 201620；3. 天津工业大学纺织科学与工程学院，天津 300387

人们在日常生活和某些特殊情况(如战争、自然灾害、事故等)中，不可避免地会受到意外伤害，产生创伤。对创伤部位采取快速止血和防止感染等措施，是保护生命和恢复健康的关键。传统的止血方法无非是缝合、结扎、电灼或冷凝等。但对人体某些供血丰富或局部解剖关系不清的部位，贸然进行上述操作可能会伤及重要的解剖结构，因此采用优良的止血敷料，尽快控制出血、渗血，避免伤及其他部位，是提高手术安全性、降低风险的一项重要保障[1]。

从伤口愈合需要来看，止血敷料除了应具备止血功能外，还应能为伤口提供物理屏障，调节伤口表面湿度，抑制伤口细菌和微生物滋生等功能[2]。理想的止血敷料应集高效的止血活性、无组织反应性、体内可降解性、抑菌性、耐极端环境存储性及易裁剪性等于一身。因此，开发具有多重功能的止血敷料是未来的发展方向[3]。

壳聚糖是从蟹壳、虾皮或真菌的膜中提取，经脱乙酰化后形成的一种多聚糖胺，具有优良的生物相容性、生物可降解性、无免疫原性和抗菌性[4]。将壳聚糖应用于创伤表面，其可与红血球发生黏合作用，引起血小板聚集，最终起到促进血液凝结、止血的作用。

玻璃纤维也具有加速血液凝固的作用。美国Entegrion公司生产的“丝带檄龙”就是一种由玻璃纤维和竹纤维制备的适用于战争创伤的快速止血绷带。“丝带檄龙”表面材料主要为玻璃纤维，其不吸收血液，但能促使血液凝固[5]。

高岭土是一种天然的硅酸铝矿物，在我国自然储量丰富。其作为一种强力的外源性促凝血物质，主要的止血机制是加速凝血因子Ⅻ的活化，缩短凝血时间。另外，高岭土还具有强大的吸附性，能够促使凝血因子在局部富集[6]。2008年4月，美国海军医学研究所宣布其已成功地在普通纱布中引入高岭土。

本文将以棉/壳聚糖(80/20)纱、玻璃纤维纱为原料，设计并织造不同组织结构的织物作为敷料基布，再将高岭土以后整理的方式添加到敷料基布上，制备复合型止血敷料，并对高岭土整理前后的敷料性能进行测试与分析，以期开发出满足市场需求的复合型止血敷料。

1 试样制备

1.1 敷料基布的设计

织造前，先将棉/壳聚糖纱加工成股线用作经纱，这样既满足了织造工艺对经纱断裂强度及断裂伸长率的要求，又省去了浆纱工序，避免纱线的抗菌和止血功能受到影响。

接着，设计织物的组织结构。合理的组织结构有助于改善织物表面的物理状态，进而影响织物的性能。传统纱布和现有敷料多以平纹组织为主，故本文也选择了平纹组织。因为棉/壳聚糖纱的接触舒适性优于玻璃纤维纱，所以为提高皮肤接触的舒适性，宜使更多的棉/壳聚糖纱线贴近皮肤面。缎纹组织在三原组织中正面的浮线长，且很容易与反面区分开来，达到双面的效果，故本文还选择了8/5缎纹组织。此外，双层织物有两个独立的经纬纱系统，一次性便可织成上下两层，能实现接触皮肤的一面原料为棉/壳聚糖纱线，故本文还设计了表组织为3/1斜纹、里组织为1/3斜纹的双层组织织物，接结方法采用下接上法。

3种组织结构的敷料基布设计方案如表1所示。

表1 敷料基布的设计方案

1.2 高岭土复合止血敷料的制备工艺

高岭土粒度约11 μm(1 250目)，购自灵寿县顺佳矿产品加工厂；PVA型号1788，购自上海钦和化工有限公司。

称取1.000 g高岭土、0.200 g PVA放入烧杯中，加入水使总体系达到100 mL，并充分搅拌至溶液均匀；从制备的3种组织结构的敷料基布上各剪取25 cm×25 cm的平整试样，分别放入烧杯并完全浸没于上述制备的溶液中，不断搅拌确保浸渍充分均匀；浸渍30 min后，使用SD400系列染色试样小轧车(宏发染整机械制造有限公司生产)将残留溶液轧出，轧完后立刻放入原烧杯中再次浸渍搅拌，整个过程需浸渍2次、轧压2次；之后，试样平铺于干净的桌面上阴干，即得高岭土复合止血敷料。将阴干的高岭土复合止血敷料试样分别放入已编号的袋子中，阴凉干燥保存，待用。

2 性能测试

2.1 敷料的液体吸收性

参照YY/T 0471.1—2004《接触性创面敷料试验方法 第1部分：液体吸收性》中的“3.2无膨胀吸收量”，测试高岭土复合前后敷料的液体吸收性[7]。

利用天平称取8.298 g氯化钠和0.368 g二水氯化钙，放入1 L的烧杯中加蒸馏水并稀释至1 L，再将整个体系放入恒温水浴锅中加热至37 ℃，保温，作为试验液备用。

取未经整理的3种组织结构的敷料基布作为对比样，经高岭土整理的3种组织结构的复合止血敷料作为测试样。从每块对比样和测试样上剪取3块5 cm×5 cm的试样，放入标准大气条件中预调湿24 h后分别称取试样质量并记录数据。接着，将试样分别放入塑料培养皿中，吸取试样质量40倍的试验液注入塑料培养皿，并将塑料培养皿依次放入干燥箱，于37 ℃条件下干燥30 min，再用镊子夹住试样的一角取出并悬垂30 s后，分别称取试样的质量并记录数据。最后，通过计算得到高岭土处理前后试样的质量差，即为25 cm2试样的液体吸收量，再根据标准换算即得每100 cm2敷料的液体吸收量。

2.2 敷料浸出液的pH值

依据YY/T 0472.1—2004《医用非织造敷布试验方法 第1部分：敷布生产用非织造布》中的附录F，测试敷料浸出液的pH值，以确定敷料的酸碱性[8]。

从每块对比样和测试样上剪取7.000 g试样用于测试。在6个1 000 mL的烧杯中注入700 mL蒸馏水，将试样放入烧杯中水浴煮沸30 min，且煮沸过程中需不断加水以补充损耗的水分；接着取出烧杯，使浸出液冷却至20 ℃，将pH计的电极浸入浸出液中，待数值稳定后记录数据。其中，不同浸出液测试前，需先用蒸馏水将电极冲洗干净，再测试敷料浸出液的pH值。每种试样测试3个平行数据，最终结果取平均值。

2.3 敷料的体外凝血性能

本文将以体外凝血指数(BCI，blood clotting index)作为试样体外凝血性能的评价指标。

先从对照样和测试样上各剪取0.050 g试样，分别放入贴有编号的离心管中，利用医用注射器分别吸取200 μL静脉全血注入离心管中,并尽量使血液全部浸润试样；接着利用移液枪分别吸取0.2 mol/L的CaCl2溶液20 μL加入离心管中，一起置于37 ℃恒温培养箱中培养5 min；再加入去离子水20 mL，继续于37 ℃恒温培养箱中培养 5 min；取出离心管，将离心管放入离心器中以800 r/min速度离心5 min，用注射器分别从离心管中吸取上清液4 mL放入比色皿中，使用分光光度仪测量试样在540 nm处的吸光度，记录数值[9]。

同时，准备一支空的离心管，直接在管中注入200 μL静脉全血，然后按上述流程测试空白样的吸光度。

每种试样共测试3个平行数据，最终结果取平均值。再根据式(1)计算对照样和测试样的体外凝血指数。体外凝血指数越低，则体外凝血效果越好，材料止血性能越好。

(1)

式中：kBCI——体外凝血指数，%；

A试样——试样的吸光度；

A空白样——空白样的吸光度。

3 测试结果及分析

3.1 敷料的液体吸收性

液体吸收性是评价止血敷料性能的一项重要指标，其反映了敷料在无张力且液体充足的情况下吸收液体的能力。较好液体吸收性的敷料可以在较短的时间内吸收伤口流出的血液，加速血液中红细胞、血小板等有形成分的浓缩，从而实现快速止血[10]。

表2归纳了对比样与测试样的液体吸收性测试结果。

表2 高岭土整理前后敷料的液体吸收量 [g/(100 cm2)]

从表2可以看出：

(1)高岭土处理前的对比样的液体吸收性为接结双层组织>缎纹组织>平纹组织。敷料中起吸湿作用的主要是壳聚糖纤维和棉纤维，且吸收的液体大部分被保留在纤维和纤维之间的毛细空间内。平纹组织织物正反面一致，两种纱线在织物的正反面均匀分布；缎纹组织和接结双层组织的织物具有双面效果，其几乎都是棉/壳聚糖纱线的一面被作为液体接触面，使用时对液体的吸收性显著增加，其中接结双层组织中接结纱的存在还进一步增加了该接触面棉/壳聚糖纱线的含量，使得接结双层组织的敷料液体吸收性最好。

(2)高岭土处理后的3种组织结构的测试样，其液体吸收性均较相应的对比样的液体吸收性提高，这与高岭土具备较高的吸附性有关。

3.2 敷料浸出液的pH值

中性或微酸的创面微环境可提高创面局部血氧饱和度，令创面的细菌生物膜降解，从而促进创面的愈合。此外，湿性愈合理论中也提到，微酸环境可促进创面愈合，故有研究尝试将改变微环境pH值作为治疗创面的一种方法。

表3为对比样与测试样浸出液的pH值测试结果，可以看出，高岭土的添加对敷料的酸碱性几乎没有影响，且3种组织结构的对比样和测试样的pH值均小于7.00，这种微酸环境有利于创面愈合[11]。

表3 高岭土整理前后敷料浸出液的pH值

3.3 敷料的体外凝血性能

凝血是指血液通过一系列的生化反应，从液态转变为果冻态的过程。该过程的突出特征是纤维蛋白原在血液中转化为不溶性的纤维蛋白，并交织成网，以稳固血液中的红细胞和血浆成分，从而达到止血目的。

测得空白样的吸光度为1.496，对比样和测试样的吸光度如表4所示。再通过计算得到的体外凝血指数结果如表5所示。

表4 对比样与测试样的吸光度

表5 对比样与测试样的体外凝血指数 (%)

从表5数据可知：

(1)高岭土处理前，体外凝血效果最好的是平纹组织织物，最差的是接结双层组织织物，原因主要与3种组织结构织物的表面粗糙度不同有关。平纹组织织物的表面粗糙度最高，这会增强敷料对血小板的黏附性能，从而提高凝血性。

(2)高岭土的添加增强了敷料的体外凝血效果，进一步改善了敷料的止血性能。

4 结语

(1)高岭土整理后，敷料的液体吸收性增强，其中接结双层组织结构的复合止血敷料的液体吸收性最好，平纹组织结构的复合止血敷料的液体吸收性最差。

(2)高岭土的添加对敷料浸出液的pH值几乎无影响，且敷料呈弱酸性，可使患处保持弱酸性环境，有利于抑制细菌的生长。

(3)经高岭土整理后，敷料的凝血效果显著增强。且随着织物表面粗糙度的增加，体外凝血性能提高。3种组织结构的织物中，平纹组织结构的复合止血敷料的表面粗糙度最高，其体外凝血性能最好。