电机磁石粘接用单组分环氧胶存储稳定性分析

刘 胜，李伟红，刘 城，李东阳，彭惠娴，徐淑刚，刘苏宇，韩胜利

(1.湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄阳 441057;2.东风汽车有限公司 东风日产乘用车公司，广东 广州 510000)

市场上，单组分环氧电机粘接胶用于电机转子绕组导体的粘接，在电机绝缘系统中占主要地位(JP01-304151，07，12，1989)，将液体环氧树脂和潜伏性固化剂混合，再与无机填料混合得到单组分环氧树脂组成物。这种组成物要求中温固化条件为温度140 ℃、时间4 h，室温保存3个月；如果调节中温固化条件为温度120 ℃、时间15 min，则要求在低温0～5 ℃条件下储存。

现有产品存储稳定性还有待改善，无法同时兼顾室温储存稳定和中温固化效果，只能通过低温储存的方式延长保质期，来保障使用效果和固化效果；同时，带来贮存和运输成本的大幅增加，使用过程质量风险大幅增加，影响产品的使用和推广。

本文通过选择不同的环氧树脂、增粘剂、固化剂、促进剂、填料和配比，对比分析对电机磁石粘接用单组分环氧胶凝胶时间、剪切强度、存储稳定性的影响因素，寻找最优方案，解决现有产品无法同时兼顾室温储存稳定和中温固化效果的问题，促进该产品的使用和推广。

1 实验部分

1.1 主要原料

BE-188EL双酚A环氧树脂(环氧当量：180～200 g/mol)，长春化工(江苏)有限公司；YDF-170双酚F环氧树脂(环氧当量：180-200 g/mol)，国都化工有限公司；XY-207环氧稀释剂，安徽恒远化工有限公司。MX154、M711、B564环氧增韧剂，钟渊化学工业株式会社。双氰胺固化剂，宁夏嘉峰化工有限公司；U-52M有机脲促进剂，美国CVC化学公司；咪唑铜盐配位络合物(S1)，自制；联咪唑铜盐配位络合物(S2)，自制。重质碳酸钙，江阴市广源超源粉有限公司；CMS-444滑石粉(600目)、CMS-666滑石粉(1250目)，合山化工有限公司。其余试剂均为常规市售。

1.2 仪器和设备

电子万能试验机，日本岛津公司；旋转黏度计HBT型，Brookfield；烘箱UFE500，美尔特公司；精密石墨电热板，上海坤天实验室仪器有限公司；真空捏合机ZH-500，江苏如皋市井上捏合机械厂；强力分散机QL-1100，佛山市金银河智能装配股份有限公司。

1.3 电机胶的制备

电机胶配比：环氧树脂为50.0%；增粘剂为5.0%；固化剂为6.0%；填料为39.0%。

电机胶制备工艺：将环氧树脂、增韧剂加入捏合机中，捏合3 h，制备成预混料；将环氧树脂、预混料加入双行星动力混合机中搅拌30 min，转数20 Hz/20 Hz(自转/公转)，混合均匀后，再加入固化剂、促进剂、填料。在温度15～35 ℃条件下，搅拌30 min，转数10 Hz/20 Hz；刮壁后，抽真空搅拌脱泡60 min，转数10 Hz/20 Hz，真空压力控制在-0.09 MPa以上，出料，备用。

1.4 性能测试

凝胶时间

在热板机上放置一块干净的200 mm×25 mm×0.8 mm的冷轧钢板，升温至120 ℃，恒温10 min后，在钢板上涂一条1～2 mm厚的胶条，以轻触胶表面不粘刮刀为判定凝胶标准，测试胶条的凝胶时间。

初始黏度及贮存稳定性

(1)待测样品：初始状态样品；23 ℃储存3个月样品；23 ℃贮存6个月样品。将待测样品置于23 ℃恒定温度环境中，使样品温度平衡均匀；

(2)选择brookfield黏度仪HBT型，5#转子，转速10 r/m；将转子垂直浸入试样中心部位，并使液面达到转子液位标线 ；开动旋转黏度计，读取黏度读数 ；

(3)停止电机做2次测定，直到2次测试数值偏差不大于3%，结果取2次测试平均值并记录；

(4)计算黏度增长率：

贮存3个月的黏度增长率=(贮存3月黏度-初始状态黏度)/初始状态黏度×100%；

贮存6个月的粘度增长率=(贮存6月黏度-初始状态黏度)/初始状态黏度×100%。

剪切强度

所用试片为DC04碳钢试片(100 mm×25 mm×1.6 mm)，使用120目砂纸打磨被粘表面，将试片用丙酮(或丁酮)擦洗干净，晾干后备用；

在洗净的钢片一端用刮刀涂上胶，刮平，将另一个试片端头覆盖其上，搭接宽度为12～13 mm，用力压紧，刮去多余胶，用燕尾夹固定；

试片水平放置，在温度120 ℃、时间15 min烘箱中固化，冷却后取下燕尾夹；

按GB/T 7124标准，使用万能试验机测试剪切强度，拉伸速度为5 mm/min，估算破坏型式。内聚破坏：胶粘剂本身(胶层)发生的破坏现象，简称CF；界面破坏：胶粘剂与粘接基材面脱开的破坏现象，简称AF。

2 结果与讨论

2.1 不同环氧树脂对电机胶性能的影响

选择不同的环氧树脂，如BE-188EL、YDF-170、XY-207以及相互搭配，按照“1.3 电机胶的制备”流程和“1.4 性能测试”流程，完成制样和测试，结果如表1所示。

表1 不同环氧树脂对电机胶性能的影响Tab.1 Effect of different epoxies on performance of motor adhesive

由表1可知，双酚F环氧YDF-170可有效降低产品黏度，对固化速度、贮存稳定性、剪切强度影响较小，可配合双酚A环氧BE-188EL使用。环氧稀释剂XY-207可有效降低产品黏度；但对固化速度、储存稳定性、剪切强度影响较大，不适合添加。

2.2 不同增韧剂对电机胶性能的影响

选择不同的增韧剂，如M711、B564、MX154及相互搭配，按照“1.3 电机胶的制备”流程和“1.4 性能测试”流程，完成制样和测试，测试结果如表2所示。

由表2可知，不同的增韧剂可调整产品剪切强度和黏度，对凝胶时间、储存稳定性影响较小。B564和MX154配合，可有效提高产品剪切强度、调整产品黏度，效果最佳。

表2 不同增韧剂对电机胶性能的影响Tab.2 Effect of different toughening agents on motor adhesive properties

2.3 不同固化剂对电机胶性能的影响

选择不同的固化剂，如双氰胺、有机脲U-52M、咪唑铜盐配位络合物S1、联咪唑铜盐配位络合物S2及相互搭配，按照“1.3膜电机胶的制备”流程和“1.4 性能测试”流程，完成制样和测试，结果如表3所示。

由表3可知，不同的固化剂可以调整产品凝胶时间、稳定性和剪切强度，对产品黏度影响较小；双氰胺和络合物S2配合，可有效提高产品剪切强度、调整固化速度和稳定性，效果最佳。

表3 不同固化剂对电机胶性能的影响Tab.3 Effect of different curing agent on the properties of motor adhesive

2.4 不同填料对电机胶性能的影响

选择不同的填料，如重质碳酸钙，滑石粉CMS-444(600目)、CMS-666(1 250目)，按照“1.3 电机胶的制备”流程和“1.4 性能测试”流程，完成制样和测试，结果如表4所示。

由表4可知，不同的填料对产品剪切强度、黏度、凝胶时间、稳定性影响较小。

表4 不同填料对电机胶性能的影响Tab.4 Effect of different fillers on motor adhesive properties

3 结语

本实验表明，选择不同的环氧树脂和固化剂，对产品黏度和凝胶时间、稳定性、剪切强度等性能影响较大；选择不同的增韧剂，对产品黏度和剪切强度等性能有较大影响。通过对比分析，选择双酚F环氧YDF-170配合双酚A环氧BE-188EL，增韧剂选择B564和MX154复配，固化剂选择双氰胺和络合物S2复配，制备的电机磁石粘接环氧胶，室温储存稳定，中温固化速度快，剪切强度和黏度适中，效果最佳。