钛矿石物相分析方法研究

钛在地壳中平均含量约为0.57%，其主要的工业矿物是金红石和钛铁矿。其他的钛矿物有榍石和钙钛矿。除了在钛铁矿和钛矿物中含有钛元素以外，在钛磁铁矿中也含有一定量的钛元素，除此之外，在云贵川地区比较常见的云母石和石榴子石等矿物中，也会有部分钛元素，但是通常都是以化合物的形式存在的。

在针对钛矿石分析这一方面比较常采用的就是利用金红石和钛铁矿进行分离和测定后得出相对含量。但是就我国目前这一方面的发展情况来看，由于在钛铁矿中含有大量的其他硅酸盐类矿物质，所以说在分离的过程中，针对溶剂溶解性的文献相对较少，本文在查阅了一系列文献的基础上，针对硅酸盐和金红石以及钛铁矿的分享相测定问题，提出了适合一般钛铁矿石物相分析方法，以国家基准物质进行回收试验，测定值与实际参考值相符，结果满意。

1 钛矿石的化学物相分析

1.1 方法概述

在一般情况下，金红石砂矿的选矿工艺主要选取金红石，化学物相分析只测定金红石相便能满足要求。随着各种含钛矿床的开采，配合选矿工艺的需要，制定了更具普遍意义的钛矿石的化学物相分析流程（见图1）。

1.1.1 钛磁铁矿的分离

课程是实现教育目标的重要载体。目前，拓展性课程建设已经成为中小学校课程发展的热点命题。拓展性课程是指国家基础课程之外的学生可以选择修习的课程，其目的就是培养全面而富有个性的未来人才。但拓展性课程对多数基层学校来讲都是一种全新的课程形态，需要解决的困惑很多。为了实施好拓展性课程，我们必须弄清楚以下三方面问题。

语文学科是滋养人文精神的沃野。教学中要坚持用课文中饱含的真善美，帮助学生提高人生境界，丰富美好心灵，塑造健全人格。使学生拥有“天生我材必有用”的自信，展现“仰天大笑出门去”的豪情，树立“咬定青山不放松，任尔东西南北风”的信念，获得“悟已往之不谏，知来者之可追”的感悟，确立“吾不能变心以从俗兮，固愁苦而终穷”的高尚人格……让语文教学成为铸造学生灵魂的主要手段。

1.1.2 榍石等含钛硅酸盐矿物的分离

榍石及其他含钛硅酸盐矿物，按其在常用无机酸中的溶解行为很难与钛铁矿分离。有人用H

PO

在沸水浴上浸取4h溶解钛铁矿，但榍石浸取率在15%以上，金红石的浸取率也很高。尽管用K

S

O

熔融分解钛铁矿能与某些含钛硅酸盐分离，但榍石也被分解，达不到分离的目的。

钛铁矿经氧化焙烧分解成Fe

O

和TiO

榍石和金红石不发生变化。试验表明，金红石在溶剂中的浸取率不随焙烧温度变化而变化;屑石的浸取率仅在温度高于800℃时才略有降低之趋势；而钛铁矿的浸取率随焙烧温度升高先是急剧下降，当焙烧温度高于800℃时，又明显上升。研究指出，随着焙烧温度升高，钛铁矿中Fe

含量明显降低(见表1)，钛铁矿的晶格受到破坏，形成了新的物质：400℃时钛铁矿开始发生变化，600℃时钛铁矿部分分解为赤铁矿和金红石，700℃～800℃时钛铁矿已全部分解为赤铁矿和金红石，950℃以上又转变为铁板钛矿。钛铁矿和铁板钛矿都比金红石易溶，所以出现了上述那种浸取率变化。显然，为了降低钛铁矿的浸取率，焙烧温度以800℃为宜。

由于我国婚姻家庭社会工作仍处于探索阶段,其岗位体系不健全、薪酬待遇偏低、行政干预过多等多方面因素导致专门从事婚姻家庭社会工作的人员数量有限，目前在岗的大部分工作人员仍是非专业和半专业人员,社会工作人才匮乏。加之市场导向的家庭社会工作服务更趋于利益化,数量颇多的婚姻家庭服务机构的质量和水平参差不齐,专业社工机构数量较少，不能有效地集聚婚姻家庭社工行业的专业人才, 真正发挥社工的专业作用。

1.1.3 钛铁矿的分离

用H

PO

溶解钛铁矿，加热温度必须控制在140℃～150℃，且金红石溶解达10%。采用20g/L NaF-70% HCl在沸水浴上加热1h浸取钛铁矿，金红石浸取率可降低至1.6%。但实践中发现，此溶剂并不理想，改用70% HCl与HF以(1+1)混合，沸水浴浸取30min。虽然钛铁矿可以溶解，但金红石浸取率在4%以上。此种溶剂只适用于含钛铁矿为主的试样，而含金红石为主的试样，可用含3g NH

HF

的HCl加热浸取钛铁矿,金红石浸取率为1.5～2%。

1.2 分析步骤

1.2.1 钛磁铁矿的测定

焙烧后的试样，用NH

F-HNO

溶液浸取榍石等含钛硅酸盐矿物。当试样中含钛硅酸盐矿物含量较高时，宜采用40g/L NH

HF

-30% HNO

溶液;当含钛硅酸盐矿物主要是榍石时，可采用30g/L NH

HF

-10% HNO

溶液。在前一种条件下，钛铁矿浸取率为4%；在后一种条件下，钛铁矿浸取率为1%，金红石浸取率为0.17%。

称取0.5000g试样，在31.83×10

～47.74×10

A/m磁场强度下反复湿法磁选。磁性部分用50mL 20% HCI于沸水浴上浸取6h。过滤，2% HCI溶液洗涤，于滤液中测定钛磁铁矿中钛。

1.2.2 榍石等含钛畦酸盐矿物的测定

若试样巾含钛硅酸盐矿物主要是榍石，则非磁性部分置于瓷坩埚中，在800℃高温炉中开启炉门焙烧30min。冷却后，将试样扫入100mL小口塑料瓶中，加入30mL30g/L NH

HF

-10% HNO

溶液，在沸水浴浸取40min并不断搅拌。过滤，用5% HNO

洗涤。于滤液中加l0mL H

SO

(1+1),加热冒H

SO

至近干，再加10mL H

SO

(1+1)，沿烧杯壁吹洗少量水，加热溶解于溶液中测定钛。

由图2可知，大孔生态混凝土的抗压强度与孔隙率大小密切相关，当胶凝材料体系相同时，S95系列混凝土抗压强度值高于FA系列，且孔隙率越高抗压强度值越小，以胶材总量450 kg/m3的FA系列大孔生态混凝土为例，孔隙率为15%的抗压强度比孔隙率为25%提高了43.9%.这是由于大孔生态混凝土中骨料之间主要是点接触，有外界荷载作用时，作用力主要由接触点传递，且因接触面积较小而产生应力集中.当孔隙率较大时，骨料之间的胶结点数量及面积减少，骨料结构容易产生破坏[5-6]，抗压强度偏低.由于S95级矿粉的活性要优于FA的活性，因此当孔隙率及W/C相同时，S95矿粉系列的抗压强度要略高于FA系列.

（2）钛铁矿为主的试样。称取0.5000 g试样经湿法磁选后，非磁性部分置于50mL塑料瓶中，加20mL65%HCl和HF混合液(1+1)，于沸水浴上浸取30min,加30mL水稀释，塑料漏斗过滤，用5%HCI洗涤，于滤液中测定钛，减去榍石和含钛硅酸盐矿物的钛，即为钛铁矿中钛。

1.2.3 钛铁矿的测定

总有一些细枝末节的痕迹还在不经意间、不动声色地带我穿越时空，回到当初我们在一起的时间亦无法将切封存，记忆不是固然存在的物，它是叶片中的风，是指尖的沙，总有些缝隙任由它自由穿梭。它终究无法打断时间的腿让它停下来，那些回不去的光阴流年终究会离我远去，但我永远记得有一个你在我的那段时光里。关于那段时光，直都被我安放在心底最柔软的地方，那年，那些栀子花般纯洁的过往，是关于青春最浪漫最陆美的画面，我将永远珍藏。那些曾经，其实早就在我心底生根发芽，成为不可替代的永恒。

根据试样情况选用下述三个方法：

1) 应用该系统对质量流量计进行实时在线诊断核查，可以取消原部际间质量流量计检定工作。每年可以为公司节约拆装检定费用约40万元，另外可以避免拆装、运输过程中对表体及准确度造成的影响，同时降低了人员劳动强度。

该法以两份称样完成，即第一份称样以盐酸-氟化钠浸取，残渣测定金红石中的二氧化钛。第二份称样进行湿法内磁选，磁性部分测定钛磁铁矿中的钛。其残渣与非磁性部分试样合并，灰化后在800℃灼烧，钛铁矿分解为二氧化钛和三氧化铁，再用盐酸和氟化钠浸取，此时榍石和硅酸盐中的钛进入溶液，而钛铁矿和金红石中的钛仍然留在残渣中，然后分别测定残渣和溶液中的钛。剩余物中的钛分别为金红石与钛铁矿二者的钛和，分离出金红石中的钛量余下的就是钛铁矿中的钛量。

若试样中除了榍石外，还有其他含钛硅酸盐矿物，则非磁性部分经800℃焙烧后用50mL含40g/L NH

F-30% HNO

在沸水浴上浸取1.5h，过滤，用5% HNO

洗涤，按上述同样步骤处理滤液。于滤液中测定钛，即为含钛硅酸盐矿物和榍石中钛。

据说登山远眺雄伟的瞿塘峡群山峻岭，斧劈刀砍，是观“夔门天下雄”的最佳地点。历代诸多著名诗人都曾登临感赋，留下了大量优美的诗篇。李白“朝辞白帝彩云间，千里江陵一日还。两岸猿声啼不住，轻舟已过万重山”脍炙人口，让白帝城蜚声古今中外。——《长江游记》

1.2.4 金红石的测定

将(1)或(2)分离钛铁矿和榍石后的残渣连同波纸置于瓷坩埚中灰化，加5g K

S

O

熔融，用50mL10% H

SO

加热浸取熔块，测定溶液中钛。

（3）一般钛铁矿的试样。将分离钛磁铁矿和含钛硅酸盐矿物的残渣置于瓷坩埚中，灰化，K

S

O

熔融，5% H

SO

浸取，测定钛铁矿和金红石合量，减去金红石钛量，即为钛铁矿钛量。

2 实验实例部分

2.1 仪器与试剂

722型分光光度计；电子天平。氟化钠，焦硫酸钾，盐酸，硝酸，硫酸，磷酸，氢氟酸，过氧化钠，抗坏血酸。

二安替比林甲烷溶液（20g/L）:称取2g二安替比林甲烷溶于100mL（1+2）HCl中。

抗坏血酸（5%）：称取5g抗坏血酸溶于100mL纯水中。

二氧化钛标准溶液（1.00mg/mL）：称取0.5000g预先在800℃灼0.5h并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂二氧化钛置于400mL烧杯中，加入10g（NH

）

SO

、50mLH

SO

，高温电热板上加热溶解，溶解完全，取下冷却至室温，缓缓加水约200mL，然后等待溶液慢慢冷却，在室温上下时，将其加入到500ml的容量瓶中进行定容，定容之前要注意检查容量瓶的密封性，然后摇晃均匀。

2.2 实验方法

（1）金红石为主的试样。称取0.5000g试样，经湿法磁选后，非磁性部分刷人锥形瓶中,加80mL HCI和3g NH

HF

，加热微沸20～30min。加热水稀释至100mL左右，趁热过滤，5% H

SO

洗涤。滤液中测定为钛铁矿和榍石(包括含钛硅酸盐)中钛。然后，减去榍石的钛含量，即为钛铁矿中钛。

通常在31.8×10

～47.74×10

A/m的磁场强度进行反复湿法磁选，这样选出的钛磁铁矿难免还夹带一些钛铁矿、榍石及连生体等。为此，磁性部分还需要用20%HC1在沸水浴上浸取6h,以便浸取钛磁铁矿。在此条件下，被夹带的钛铁矿浸取率达3%～6%，榍石浸取20%～40%。

3 结果与讨论

3.1 金红石的分离测定

分离金红石和其他钛矿物的方法主要有两种，一种是磷酸法，一种是盐酸氯化钠法，这两种方法的主要原理都是在加热后，将其他的钛矿物分解到溶剂里，只留下金红石残渣。残渣经灰化，利用过氧化钠熔融，二安替比林甲烷光度法测定。需要注意的一点是，反应时间和温度都不能太长，因为金红石在浓磷酸中溶解度会根据时间一起增加，而且温度越高，金红石的溶解度就越大，如果处理时间和温度控制不好，就会有部分金红石溶解损失，使结果偏低。经试验，利用盐酸-氟化钠法，在沸水浴浸取1.5h即可有效分离出金红石，而且金红石溶解不到1%。

1.3.1 关怀行为质量评价表［10］(caring behavior assessment) 问卷参考Jean Watson设计使用的问卷，Radwin运用此问卷已发表相关文章，有良好的信度和效度。评价表共有22个项目，每个项目分5个等级，分数从5到1分别代表总是、经常、有时、几乎没有、从来没有，请患儿和家属一起根据自己的感受选择相应的答案并打钩，对护生给予评价。

3.2 钛磁铁矿的分离实验

钛磁铁矿具有相当高的磁性，在高强度磁场下，利用湿法内磁方法，可以分离钛磁铁矿和其他非磁性矿物。盐酸（1+4）浸取6h，用二安替比林甲烷光度法测定。通过测试结果可以看出，磁选分离的程度和样品加工力度有着很大的关系，在加工的过程中，加工粒度一定要能够确保钛磁铁矿进行单体解离，如果加工力度不够的话，那么，筛选出来的钛磁铁矿中，不可避免的会有一些其他的杂质。

3.3 钛铁矿的分离测定

将湿法内磁选中的非磁性部分和第一次分离的残渣放置到一起，放到坩埚中，利用800度高温持续灼烧一小时。用盐酸-氟化钠浸取1.5h后过滤，残渣经灰化，利用过氧化钠熔融，而安替比林甲烷光度法测定，所得出来的钛元素含量是二者的和含量，只有减去金红石中的钛含量后，才是我们所要求的钛铁矿的钛含量。试验发现，钛铁矿的浸取率随焙烧温度升高先是急剧下降，当焙烧温度高于800℃时，又明显上升。因此，为了降低钛铁矿的浸取率，焙烧温度以800℃为宜。

分区内施工顺序为：港池水域清挖至-5米→码头拆除清挖（码头前后5米及箱内回填料）→基槽、边坡清挖→港池清挖。

3.4 榍石和硅酸盐的分离测定

榍石等含钛硅酸盐，按其在常用无机酸中的溶解行为很难与钛铁矿分离。资料报导

，钛铁矿在适宜温度条件下，焙烧后可分解成Fe

O

和TiO

，而榍石等含钛硅酸盐及金红石不发生变化。据此．针对云南某矿的物质组成特征，我们进行了较系统的焙烧条件试验。结果表明．焙烧温度应控制在800℃为宜。温度过低或过高都给钛铁矿的分离测定带来不利。

男孩名叫唐小果，9岁，父母主要从事和传统文化相关的视频制作工作。在小果很小的时候，父母就爱用各种新奇玩具、美味糖果来“诱惑”他拍摄可爱、逗趣的小视频，并传到网上，吸引了大批粉丝，他的头像还被制作成表情包广为传播。因此，小果现在算是犀城小有名气的网红了。

焙烧后的试样，选取10.00mL预处理过的待测试样溶液置于100mL中,依次加入10mL盐酸(1+2)，10mL抗坏血酸溶液、10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释至标线,摇匀。静置40min后,使用分光光度计在1cm比色皿中,以水作参比与420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的含量。

4 样品分析

4.1 分相流程

见图2。

4.2 样品分析

按确定的分相流程对一般钛铁矿样品进行分析，其结果与X射线荧光光谱分析结果基本相符。该法已用于生产实践，分析结果令人满意。样品分析结果见表2。

4.3 单矿物基准系统回收

将回收出来的各种矿物单质，按照相应的流程回收以后，计算出的回收率在98.4%到99.6%之间，回收结果符合要求。

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