霍尔槽实验在铜电解生产中的应用

1 霍尔槽结构及原理

霍尔槽是由英国人R.O.Hull在1939年发明的一种小型电镀实验槽，又称赫尔槽或哈式槽，在电镀行业中广泛使用，主要用于电镀研究、电镀生产调整辅助等。霍尔槽结构为梯形，常用以267mL和250mL两种规格为主。结构如下图：

霍尔槽实验阴极一般使用黄铜片、镀锌与硬铬用冷轧钢片；标准尺寸长100mm、宽(65～68)mm，厚度(0.3～0.5)mm。阳极则根据电镀液情况使用对应金属阳极片。

在Matlab/Simulink中搭建目标船舶的电力推进系统模型，模型主要包括电池模块、超级电容模块、双向DC/DC变换器模块、能量管理模块和负载模块五个部分。该模型中电池模块和超级电容模块采用2.3中的选型优化方案。

猪伪狂犬病的病原为猪伪狂犬病毒，是猪养殖中的多发病和常见病，不同日龄的猪会表现不同的临床症状，随着猪日龄的下降临床症状日趋严重，死亡率不断升高。仔猪感染该病毒后，会出现神经症状、腹泻、角弓反张、尖叫等，在较短时间内死亡。猪伪狂犬病的发生没有典型的季节性，一年四季均可发生，但以春季和仔猪生长旺盛时期发病率最高。自然条件下，该病毒除感染猪外，还可发生在牛、羊、猫、狗等动物群体中，病猪和带毒猪以及鼠类是该疾病的主要传染源，通过与患病猪、带毒猪直接接触，可感染该疾病。此外，患病猪和带毒猪鼻腔分泌物、唾液、乳汁、尿液中也含有大量病毒，污染周围环境后，健康猪通过接触这些污染物质，也可间接感染病毒。

根据图1所示，阴极放置于BC侧，阳极则放置于AD侧，AB端为近端，DC端为远端。按照电镀或电解过程中电流在阴阳极上的分布规律，阴阳极相对靠近的位置，呈现电流密度越大

。因此越靠近B段为高电流密度区，越靠近C段为低电流密度区。在B段到C段的宽度上呈现从B段到C段电流密度逐渐减小的电流密度场。对应点位的电流密度可通过公式计算。

综上所述，胎心监护、脐动脉血流联合血清HIF-1α水平检测对胎儿窘迫的诊断有重要的临床价值，其指标表达异常可直接关乎新生儿的结局，临床对于临产的孕妇应建议进行联合检测，尽早发现是否出现胎儿窘迫，积极采取有效措施，将新生儿伤害风险降至最低。

如前所述，由于时代的影响，清初学术思想的主流转向儒家，毛先舒在《诗辩坻》中所体现出的以“温柔敦厚”为旨归的诗学思想，不仅是其个人性情思想的体现，也与清初学术思想主流相契合。同时，“守唐人门户，扬七子抑竟陵”是贯穿在毛氏诗学思想中的总纲。但同时应该看到，毛氏在论述学诗径路时花费了大量笔墨，难免给人造成复古主义的印象，但瑕不掩瑜，《诗辩坻》存在的价值是不言而喻的，它是通向毛氏早期诗学思想和“西泠十子”的理论主张的桥梁。

首先，看最高。根据使用经验，电解系统正常，高电流密度区（如A点位置）测量的Rz平均值低于2.5，常见在2左右。如出现高电流密度区超过3，则说明系统存在一定波动，需要加强观察。若出现4～5在说明当前生产系统存在较大波动，阴极铜表面可直观看出粗糙、发红、亮晶。

I：通过电流，A；

X：所测点距离近端边沿距离，cm。

通过上述计算公式可知，在10mm～50mm的宽度上可以呈现500～150A/㎡（通过电流1A）的电流密度变化。

2 霍尔槽实验在铜电解中应用的可行性

在电镀霍尔槽实验中，因试片上电流密度分布的差异，由此可判断某种成分电镀液在不同电流密度下呈现的电镀效果，甚至通过霍尔槽实验辅助生产调整参数。电镀与电解的基本原理相似，目的却有明显不同

。电镀的目的是对工件表面进行处理，形成具有装饰性、防护性、功能性的膜层。电解的目的则是对金属进行进一步提纯，得到更高纯度的金属。因电镀最终目的多样性，电镀液的成分相对电解液成分更为复杂。

铜电解生产中追求生产系统稳定，但又不可避免会存在一些波动。正常情况下，因生产系统自身具有一定稳定性，能够对抗或平抑系统中存在的波动，甚至不需要生产技术人员做出调整，这些波动靠生产系统自身稳定性就可以得到控制甚至消除。

日常对电解生产管控主要集中在阴极铜化学成分分析、电解液主要成分分析、阴极铜表面粒子呈现。这些方法主要针对的阴极铜质量，对于生产系统的稳定性判断则却少有手段，更多依靠生产技术人员每天对电解槽内电铜进行观察，此举作用极为有限，极度依赖操作人员经验，且又有滞后性。当操作人员发现异样时，生产系统波动已经存在时间较长，进入到集中爆发阶段，呈现问题逐渐严重，此时再调整不但难度大而且恢复时间也相对较长，到来的损失也相对较大。

因此，参考霍尔槽实验的主要原理以及有较宽电流密度可供观察的特性，与电解生产中电解液存在的问题会在高电流密度下提前呈现这一特性相结合。该公司使用霍尔槽实验作为电解生产系统稳定性研判的辅助方法，通过试片结果呈现来判断当前电解生产系统的稳定性。

3 使用铜电解液进行霍尔槽实验过程

3.1 霍尔槽实验器材准备

电源：直流稳压可调数显整流器（MS305D（0-30V 0-5A））；鳄鱼夹导线；

(2) 盾构推进时应计算浆液配合比，严格控制注浆压力，及时调整注浆参数，以提高注浆质量。确保浆液能够填充土层孔隙和盾尾间隙，而不会发生土体劈裂，注浆压力过小会导致浆液还未及时填充孔隙便已进入初凝阶段，造成填充不密实[12]。

霍尔槽：267ml霍尔槽；

阳极：铜始极片60mm＊70mm＊2mm；（可用铜始极片制作，含铜99.99%）

阴极：黄铜试片（100mm＊65mm＊0.2mm～0.5mm）；

电解液：生产槽内取；（回液口、进液口、低位槽，实验结果略有差异）

添加剂准备：明胶、干酪素、硫脲、盐酸；（配置4mg/ml标准液）

1.字理识字。语文课程标准指出：“语文课程应特别关注汉语言文字的特点对学生识字写字的影响”。我国的汉字在其演变、构字上均有其特点，教师应该遵循字理帮助学生识字。

测量设备：TR100袖珍式表面粗糙度仪；

观察方法同与目测解读方法一样。若该区域有1mm～3mm宽度的粗糙或并无粗糙，则当前生产系统极其稳定，阴极铜质量稳定。若该区域的粗糙变宽扩大到3mm～5mm，试片表面光亮，目测依然极佳，物体倒影明显，粗糙度测量亦没有明显波动、高低趋势，则说明生产系统存在一定程度波动，需要加强观察，阴极铜质量基本稳定。若粗糙扩张到5mm～10mm左右，伴随试片表面光亮度降低，倒影变得模糊，靠近高电流密度区的粗糙度会略微升高，呈现由高到低下降趋势。极个别情况该区域会出现亮晶、发红等。这说明当前生产系统波动极大，需要立即调整，且阴极铜表面会出现大面积粗糙、亮晶、发红、棱角尖头粒子，但阴极铜化学生产符合国标A级铜规定。

滴加器具：3ml胶头滴管；

3.2 实验过程

霍尔槽中加入电解液到指示线（267ml），水浴锅加热至65℃～68℃。放入铜阳极、阴极黄铜试片（黄铜片撕开保护膜后用酒精擦拭，待酒精挥发后，擦拭的一面面对铜阳极，以下简称试片）。直流电源先关闭，正极连接阳极，负极连接阴极，开通直流电，将输出直流电大小调节到1A。通电后肉眼可见试片沉浸在电解液中部分表面有铜析出

。

通电1小时后，关闭直流电源，断开阴阳极导线，将试片取出用温水冲洗表面酸液后立即用吹风机吹干表面水分。处理完毕的试片使用表面粗糙度仪，调节参数输出Rz，进行粗糙度测量。清理水浴锅、霍尔槽，实验完毕。

最后，看波动。试片上测得粗糙度不可避免存在波动，根据经验波动越小则说明电解系统越稳定，若波动大且整体维持在1.5～2.5之间，系统依然稳定，未必会使得电铜出现质量问题，可进一步对系统进行优化，提高系统稳定性。对波动的衡量和通过计算方差来辅助判断，方差越小则波动越小。

4 霍尔槽实验试片解读

实验完成后得到试片，对试片正对阳极一面的镀层进行解读。解读过程区别与电镀霍尔槽实验试片的解读方式，有如下三个方面。

4.1 肉眼观察

目测对霍尔槽试片进行解读，主要观察试片正面镀铜情况，方法如下：

如图所示，水平放置试片，观察物体在试片上的倒影清晰度，以判断系统稳定性。若系统稳定、正常，则在试片上从高电流密度区向低电流密度区，物体投影清晰可见，几乎一样。而若系统略带波动，则高电流密度区的镀铜则相对出现毛糙、粗糙，物体投影清晰度有所下降

。若出现高电流密度区镀铜毛糙、粗糙，无法看到投影或投影极度模糊，则可判定生产系统存在一定程度波动，必须要进行重视调整。

4.2 粗糙度测量

相比较肉眼观察，使用粗糙度测量仪更为直观，可依靠数据来量化。使用粗糙度测试仪测量方法如下：

综上所述，该例患者通过奥司他韦口服联合雾化吸入，在治疗相对较短时间内NH7N9病毒核酸转为阴性，提示对于确诊的人感染H7N9禽流感患者，雾化吸入奥司他韦可能不失为联合口服的有效用药方式。

“粗糙度测量”需要依靠仪表，其侧重在于针对电解液中存在波动的必然，电解液对波动是否有足够平抑的能力。

霍尔槽试片的解读从多个方面入手，应当尽可能多个研判方法同时使用。三种解读方式的侧重点也有所不同。

Jk：阴极上某点电流密度A/dm

；

其次，看趋势。从高电流密度区到低电流密度区，粗糙度有所波动，但基本维持在1.5～2.5之间波动，并无明显的降低趋势，则说明当前电解系统稳定。如果出现明显的从高电流密度区到低电流密度区粗糙度数值呈现逐渐下降，则说明当前系统存在波动，需要加强观察。

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4.3 局部研判

根据试片表面电流密度计算公式，越靠近试片左侧边缘电流密度越大，甚至超过电解生产能够承受的电流密度，因此在电镀试片的解读过程中，该区域通常不进行研判。而也正是因为电流密度过大，电解液中存在波动必然会在此区域内提前暴露。因此试片高密度电流区左侧边沿10mm宽度反而是局部研判重点。

保温设备：多孔水浴锅；

4.4 研判方法的小结

在测量小直径(激光测径仪量程范围内<25mm)和大直径(>25mm)的塞规由于测量原理不同，所引入的误差并不相同，因此应该分别进行分析。对于小直径的塞规尺寸测量引入的误差包括激光测径仪的测量误差u1为0.5μm；两顶尖的同轴度误差会使安装的塞规产生倾斜，导致测量的直径产生偏差λ，其中 λ=d(1/cosθ-1)，θ=arctan(l/L)，l为塞规在竖直方向的倾斜，L为塞规全长。当l取极大值5μm时，λ非常小，可以忽略；嵌入式软件对测量数据的处理结果对实际正确结果的偏差值服从正态分布，且其方差为0.001 4μm，这里根据拉依达准则取测量系统[10]的不确定度u2为0.004 2μm。

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“肉眼观察”最为简单直接，其侧重的是在不同电流密度变化条件下是否能够保持效果一致，即当前电解液在不同电流密度下是否为基本稳定。

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如图所示，霍尔槽试片在同一个竖直方向电流密度基本一致，在水平方向上则出现变化。测量点呈现点阵状分布。每个垂直方向间隔5mm，水平方向则根据电流选择，通常每减少50A/㎡选择设置一个测点（测点电流密度区间500～150A/㎡）。即每个电流密度不同竖直方向测5次，一张试片共测得40～45个数据。记入对应Rz数据进入表格，对数据解读方法如下：

“局部预判”则针对高电流密度区边沿10mm宽度，其侧重在于极端波动下，电解液是否能够确保依然短时间内稳定，或者说是针对电解液波动程度的容忍性。

极为稳定的电解液必然是三种解读方式都共同呈现最优状态。

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5 实践与其他运用

5.1 生产实践

2017年12 月～2018年6月，某公司PC电解所生产阴极铜板面出现大面积结晶粗糙、棱角尖头粒子、发红、亮晶，电流密度从262A/㎡一路降低至200A/㎡左右，电铜质量出现短暂好转，但随后症状再次复发。

经过一系列调整后，2018年10月上旬，PC电解阴极铜有所好转，光滑平整、结晶致密，无棱角尖头粒子、亮晶、发红等症状存在，电流密度逐渐提高到262A/㎡。霍尔槽试片呈现表面光亮、粗糙度平稳。但试片边缘有3mm～5mm左右粗糙一直存在。

2018年10月22 日，试片边缘粗糙扩大到5mm以上，表面光亮度下降，粗糙度略有提升，此时阴极铜质量依然稳定并无异样。

2018年11月1 日，试片在边缘粗糙扩大达到10mm以上，并伴随有少量亮晶出现，粗糙度突破Rz=3，生产阴极铜上沿有开始出现10～20mm宽的粗糙、亮晶。

2018年11月8 日，试片边缘粗糙度扩大到20mm以上，并伴随明显亮晶存在，粗糙度突破Rz=5、试片表面无光泽无法看到投影，此时生产出的阴极铜开始大面积结晶粗糙、棱角尖头粒子、板面发红、板面亮晶等症状，并且在新阴极入槽12小时后上述症状立即出现。

后续通过霍尔槽添加剂实验以及配合生产槽验证确定调整方向。2019年2月，PC电解全面转好，板面平整光滑、结晶致密，亮晶、尖头粒子、发红全部消失。霍尔槽实验试片边缘仍然有5mm宽度粗糙。

随后经过2个月微调，PC电解霍尔槽实验试片边缘粗糙逐渐消失，表面光亮度极佳、粗糙度稳定在Rz=1.5～2内波动，期间阴极铜质量及其稳定，A级铜率稳定在99%以上，一直持续到今。

在2019～2021年，该公司PC电解及常规电解5个生产系统连续生产，期间确保各生产系统每周一次霍尔槽实验。曾经有数次发现某生产系统霍尔槽实验试片边缘出现粗糙扩大现象，阴极铜虽然并未反映出异样，但技术人员根据试片反应进行观察调整，后续霍尔槽实验试片边缘粗糙缩小甚至消失。期间各系统生产均未出现电铜质量问题。

5.2 霍尔槽实验在铜电解中运用场景

经过数年霍尔槽实验在铜电解生产中实践摸索，霍尔槽实验在铜电解生产中的运用不局限于日常生产系统稳定性的观察与研判。而且还能运用在电解生产系统扩槽过程中系统稳定性监控、生产系统波动调整添加剂方向性实验、分时电流生产下系统稳定性监控、生产重要参数调整前的预判等，甚至可以配合单槽实验进行辅助预判。

6 总结

霍尔槽实验结构简单、出结果快、成本低，可以弥补对电解生产系统稳定性判断手段的不足。其试片解读结果对电解液的稳定性判断具有一定的前瞻性，能够一定程度反应电解液稳定性。同时，霍尔槽实验为独立小系统不影响生产系统，可调整参数较多，相比较在电解生产系统中直接调整，其风险性、灵活性具有较高的优势，作为生产调整、控制、观察的辅助手段，具有较好的适用性和可行性。该方法的在该公司使用已超过4年，对日常电解生产的稳定控制起到较为明显促进作用。配合日常槽面观察、电铜观察、粒子统计分析等诸多方法同步实施，实现了对电解生产系统更好的把控。

[1]许惟玲,郭明,段继铭,石晓兰．影响铜电解电流密度提高的主要因素[J]．河南冶金,2003,11(2)：19-20,54．

[2]袁诗璞．霍尔槽试验原理及实践[J]．涂装与电镀,2011(5)：3-10．

[3]袁诗璞．巧用赫尔槽试验调整电镀液[J]．涂料涂装与电镀,2005,3(5)：5-12．

[4]刘仁志．霍尔槽试验的可比性与重现性[J]．表面技术,1999,28(4)：29-32．