碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕粒度和形貌研究

稀土作为国家战略资源，独特的4f层电子结构和纳米材料使稀土材料具有优异的电、光、催化、磁等性质，使其在陶瓷、国防、航空、电子信息、新能源基金等领域有着极其重要的应用

。在稀土工业原料生产中，碳酸稀土是多种稀土产品的中间原料，用途广泛，随着现代科技的不断发展，碳酸稀土产品物性指标的控制已成为稀土产业发展的关键技术，直接影响到下游产品的生产工艺及产品质量

。本文通过改变沉淀温度、搅拌速度、流比和沉淀时间，利用碳酸氢铵沉淀法制备出粒度为7～15μm氧化镨钕，符合产品质量要求。

1 试验部分

1.1 原料及试剂

原料液：浓度为0.55mol/L的氯化镨钕溶液，其中含氧化镨为25%，氧化钕为75%。

研究会计信息有效性方法的一个重要问题在于任何时间点都会受到许多市场因素的影响。美国学者法玛教授提出的研究会计信息与资本本市场关系的有效市场假设理论，具体阐述了资本市场与会计信息之间的关系，以及解释了相关信息对证券价格的影响，并认为会计信息在资本市场中占着举足轻重的地位。按其有效市场的定义，如果证券价格充分反映了可获得的信息，那么市场是有效的，并将资本市场划分为弱有效性，半强式有效性以及强有效性。通常在有效市场假设理论下，假设市场效率为半强式有效性，那么也就证明了证券价格一般并不能完全反应可获得的信息，那么信息的质量的增加将有利于增强半强势有效市场假说，市场效率也将大大提高。

沉淀剂：浓度为2mol/L碳酸氢铵溶液。

在盲检测技术中，能量检测法[6]、文献[7]算法和平方倍频法[8]等对信号功率参数依赖性较强，其中平方倍频法对信号功率较为灵敏，具有代表性.因此，以平方倍频法为例，对功率参数Ps和Pw进行适应性设计.工程中常用的平方倍频法如框图2所示.

1.2 样品制备

在反应器中加入浓度为0.55mol/L的氯化镨钕溶液(pH=2～3，分别在不同温度、搅拌速度、流比和沉淀时间向氯化镨钕溶液中缓慢加入浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液至沉淀完全(pH=6.1-6.4)，陈化、过滤、热水淋洗、自然干燥，得到碳酸盐沉淀，将碳酸盐沉淀在一定温度下焙烧2h后，得到氧化镨钕产品。

2 结果与讨论

2.1 沉淀温度影响

2.1.1 沉淀温度对粒度的影响

流比是氯化镨钕料液和碳酸氢铵的加入的流量比例。图5是氯化镨钕料液在不同流比下得到的氧化镨钕中位粒径的变化趋势。从图中可以看出，流量比例分别为1：2、1：3和1：4，随碳酸氢铵流量的增加，粒度降低。

3.2.2 严密观察患者 护士应经常巡视病房，早发现、早防范有精神异动患者，采取外紧内松的管理模式，做好患者的心理疏导，鼓励患者参加适度的体育锻炼、文娱活动分散患者注意力，不让患者存在自卑;精神异常发作时及时采取约束带和暂时性的保护性隔离措施。

2.3.2 流比对形貌的影响

2.2 沉淀时间的影响

2.2.1 沉淀时间对粒度的影响

图3和表1是氯化镨钕料液在不同沉淀时间下得到的氧化镨钕中位粒径的变化趋势。从图中和表中可以看出，随沉淀时间的增加，氧化镨钕的粒度增大。沉淀温度为45℃，搅拌速度40Hz，流量比为1:2时，沉淀时间从1h增加到2h时，沉淀从无定形转化为碳酸镨钕晶体，粒度变化较大，沉淀时间从2h到3h间变化平缓，说明形成晶体后粒度增加较小。但是沉淀沉淀温度为65℃，搅拌速度50Hz，流量比为1：4时，沉淀时间从1h增加到2h时，沉淀从无定形转化为碳酸镨钕晶体，粒度变化较小，但是沉淀时间从2h增加到3h，氧化镨钕的粒度急剧增加，从0.5μm增加到20μm。说明在不同的沉淀条件下，随时间增加，氧化镨钕的粒度增大，但是增加的幅度差异较大。

沉淀温度为45℃，沉淀时间1h，搅拌速度为45Hz时，均生成了无定型沉淀；沉淀温度为45℃，沉淀时间2h，搅拌速度为45Hz，流量比例为1：3和1：4时，氧化镨钕的粒度在15μm以下；沉淀温度为65℃，沉淀时间3h，搅拌速度为50Hz时，氧化镨钕的粒度均大于20μm。

2.2.2 沉淀时间对形貌的影响

图4是氯化镨钕料液在不同沉淀时间下得到的氧化镨钕的SEM图谱，随沉淀时间的增加，氧化镨钕从蓬松的类球形向球形转化，沉淀时间为1h时，氧化镨钕粉体为蓬松的类球形，沉淀时间为2h时，氧化镨钕由细棒状组成的蓬松的球形，沉淀温度为3h时，氧化镨钕转化为由球形小颗粒组成的花状的球形。

图6是氯化镨钕料液在不同流比下得到的氧化镨钕的SEM图谱，随流量比例的增加，氧化镨钕从蓬松的类球形向棒状转化，流比达到1：4时，生成无定型沉淀，氧化镨粉体形成絮状的小颗粒。

2.3 流比的影响

2.3.1 流比对粒度的影响

2.1.2 沉淀温度对形貌的影响

图1是氯化镨钕料液在不同沉淀温度下得到的氧化镨钕中位粒径的变化趋势。从图中可以看出，随沉淀温度的升高，氧化镨钕粒度增大。图1中不同线条的斜率不同，说明沉淀时间、搅拌速度、料比不同，温度对氧化镨钕粒度的各有差异，其中，在搅拌速度50Hz、加料比例为1：4，沉淀时间为3h的条件下，温度对粒度的影响最大。搅拌速度40Hz、加料比例为1：2，沉淀时间为1h时，沉淀温度在45℃～65℃区间内，粒度在1μm左右，当沉淀时间为增加至2h时，粒度在20μm～30μm之间；搅拌速度40Hz、沉淀时间为2h、加料比例为1：3时，粒度在1μm～15μm之间。间接证明了沉淀时间增加，粒度增大，碳酸氢铵的加料比例增大，粒度降低。

沉淀温度为45℃，搅拌速度40Hz，流量比为1：2时，沉淀温度低，但是搅拌速度慢，因此晶体的生长速度要大于晶种生成速度，随时间的增加，粒度增长较快；沉淀沉淀温度为65℃，搅拌速度50Hz，流量比为1：4时，沉淀温度高，但是搅拌速度快，因此破坏了晶体的生长，在沉淀时间在1h～2h内，晶体生长缓慢。

图2是氯化镨钕料液在不同沉淀温度下得到的氧化镨钕的SEM图谱。由图2可见，随沉淀温度的增加，氧化镨钕从松散的棒状逐渐转化为由细棒状组成的蓬松的球形，沉淀温度为55℃、65℃时，生成的氧化镨钕均为球形。

（2）电磁吸附工作原理 电磁吸附主要是利用不同永磁的不同特性，通过电控系统对内部磁路的分布进行控制与转换，使永磁磁场在系统内部自身平衡，对外表特征为消磁（DEMAG）即放松状态；或者释放到吸盘的工作表面，对外表特征为充磁（MAG）即夹紧状态。

要想不断提升教学质量，应用型民办本科高校必须高度注重“双师型”教师队伍的建设。目前，很多企业在招聘时，既要求教师具备丰富的理论知识，还要求他们具有一定的实践经验。因此，“双师型”教师深受企业青睐，而企业为吸引这些教师便不断提高福利待遇，这就导致大量教师离开应用型民办本科高校而另谋职业。为改善这一现状，应用型民办本科高校必须建立健全教师奖励机制，对表现好的教师给予一定的奖励。这不仅可提高教师的生活水平，还可充分激发他们的工作积极性，从而全面提升应用型民办本科高校的教学质量。

2.4 搅拌速度的影响

2.4.1 搅拌速度对氧化镨粒度的影响

图7是氯化镨钕料液在不同搅拌速度下得到的氧化镨钕中位粒径的变化趋势。从图中可以看出，随搅拌速度的增大，粒度降低，未出现拐点，因此搅拌速度可以适当降低。

2.4.2 搅拌速度对形貌的影响

从企业层面看，面广量大的中小企业没有将标准化纳入企业战略，在运用标准化手段捕捉和引领市场需求、主动制定先进标准提高核心竞争力等方面，缺少前瞻视野和主动作为，在市场竞争中处于被动。从政府层面看，2015年以来，省政府出台一系列标准化政策文件，省及各设区市相继建立标准化工作协调机制，但多数部门未将“分工负责”责任履行到位，标准化工作存在边缘化倾向。省级层面仅有少数单位建立了标准化工作推进机制，县级层面在标准化力量配比上明显薄弱。从社会层面看，行业协会在组织推动企业制定标准、参与国际国内标准化活动等方面，意识和能力较弱，许多社会组织对标准的认识不够，标准化工作意识淡薄，在实际工作中缺少推动。

图8是氯化镨钕料液在不同搅拌速度下得到的氧化镨钕的SEM图谱，结果显示，随搅拌速度的增加，氧化镨由蓬松的球形,转化为松散的棒状。结合图1，搅拌速度从40Hz增加到50Hz，搅拌力度增大，不易形成团聚状的球形粉体，粒度减小。

3 结论

①沉淀温度、沉淀时间、流比和搅拌速度对氧化镨钕的粒度、形貌均有较大的影响。沉淀温度越高，沉淀时间越长，氧化镨钕的粒度越大，而碳酸氢铵的流量和搅拌速度增大，氧化镨钕的粒度减小。②制备出粒度为7μm～15μm氧化镨钕产品，对应沉淀温度为55℃，当沉淀时间为2h时，搅拌频率40Hz，流比为1：3；当沉淀时间为2h时，搅拌频率45Hz，流比为1：2；当沉淀时间为3h时，搅拌频率45Hz，流比为1：4三组最优参数，氧化镨钕产品符合厂家要求。

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