紫锥菊不同生长期菊苣酸含量变化及干燥方式对其含量的影响

王傲迪，李涛，张良明，潘朝，穆佳豪

（西安天一生物技术股份有限公司，陕西西安 710000）

紫锥菊（Echinacea purpurea（Linn.） Moench）为菊科松果菊属植物，是多年生草本植物，又称松果菊，因头状花序很像松果而得名，全国各地均有栽植。紫锥菊具有非常高的药用价值，研究发现其含有咖啡酸衍生物、烷基酰胺类、多糖、生物碱、挥发油等有效成分，咖啡酸衍生物菊苣酸是其中极为重要的免疫活性成分之一，具有增强免疫功能和抗炎的作用，并能通过抑制透明质酸酶发挥抗衰老效果[1-2]。研究发现，紫锥菊原料中的菊苣酸受气候及干燥方式影响较大[3-4]。为了确定陕西省紫锥菊最佳采收季节及最佳干燥方式，研究菊苣酸与季节气候的关系，为适时采收、合理开发利用紫锥菊提供理论和实验依据[5-7]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

SQP型电子天平，赛多利斯科学仪器有限公司；LC2000液相色谱仪，上海天美科学仪器有限公司；ODS C18柱（250 mm×4.0 mm，10 μm），上海天美科学仪器有限公司；0.45 μm微孔滤膜，天津市科亿隆实验设备有限公司。

乙腈，色谱纯，赛默飞世尔科技（中国）有限公司；甲醇、磷酸，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；菊苣酸对照品，99%，长沙中谱分析技术事务所。

1.2 实验方法

1.2.1 紫锥菊不同生长期样品处理

于2020年7—10月，每15 d采摘一次自种一年生紫锥菊根部以上整棵植株（种植地为陕西西安），晒干后粉碎。

1.2.2 紫锥菊干燥处理

采摘果熟期地上全株，分别采用阴干、晒干、烘干（60 ℃，6 h）对药材进行干燥。

1.2.3 溶液的制备

（1）对照品：精密称取菊苣酸对照品约3 mg于25 mL容量瓶中，加入70%乙醇溶解定容至刻度。（2）供试品：依据估计含量精密称取紫锥菊样品适量于25 mL容量瓶中，加入70%乙醇超声（功率200 W，20 min）辅助提取，冷却至室温，用70%乙醇定容至刻度，用0.45 μm微孔滤膜过滤即得。

1.2.4 色谱条件

流动相：乙腈∶0.4%磷酸水溶液=25∶75（V∶V）；流速：1 mL/min；检测波长：330 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL；运行时间：20 min。

1.2.5 方法验证

（1）线性关系与范围

精密吸取紫锥菊对照品溶液5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL和30 μL，按1.2.4色谱条件测定。

（2）精密度试验

吸取同一紫锥菊对照溶液20 μL，按1.2.4色谱条件重复测定6次，统计菊苣酸含量数据。

（3）重复性试验

取8月采摘的紫锥菊原料，按1.2.3项下方法制备5份供试品溶液，按1.2.4项下色谱条件测定菊苣酸含量。

（4）稳定性试验

精密吸取紫锥菊对照品溶液，在12 h内每2 h进样一次，每次10 μL，统计菊苣酸含量数据。

（5）加样回收试验

精密称取已知菊苣酸含量的紫锥菊粉末0.6 g，精密加入一定量的菊苣酸对照品（加入量为样品含量的80%、100%、120%）。按1.2.4方法测定，计算加样回收率。

2 结果与分析

2.1 方法验证

以进样量为横坐标，峰面积值为纵坐标，回归方程Y=6 124X-194 065，R=0.999 8，表明方法线性关系良好；精密度和重复性实验的RSD值分别为1.90%和1.65%，表明方法精密度和重复性良好；菊苣酸峰面积在12 h内基本无变化，RSD为0.54%，表明实验条件下样品稳定性良好；样品平均回收率100.03%，RSD为0.04%，表明方法回收率良好。

2.2 不同生长期紫锥菊菊苣酸含量

不同生长期紫锥菊菊苣酸含量结果见图1。由图1可以看出，6月28日—8月14日，紫锥菊菊苣酸含量持续增高，在8月14日后菊苣酸含量持续降低。一年生紫锥菊，4月中旬到5月中旬为蕾期，5月中旬到6月中旬为始花期，6月中旬到7月中旬为盛花期，7月中旬到8月初为果期，8月初到8月下旬为果熟期，8月下旬到9月份为落果期。因此，要获得高菊苣酸含量的原料，应在果熟期进行采收。

图1 不同生长期紫锥菊菊苣酸含量结果

2.3 干燥方式对菊苣酸含量的影响

不同干燥方式对紫锥菊菊苣酸含量的影响结果见表1。从表1可知，采摘果熟期紫锥菊地上部分后，不同干燥方法保留菊苣酸的能力依次为晒干＞阴干＞烘干。

表1 不同干燥方式对紫锥菊菊苣酸含量的影响（单位：mg/g）

3 结论

研究发现，不同生长期紫锥菊中的菊苣酸含量不同，一年生紫锥菊中菊苣酸含量为先升高后降低的过程，其中果熟期菊苣酸含量最高，其次为果期。为了保证采收到最高含量的紫锥菊原料，可以在8月中旬对其进行采收。地上部分采用不同干燥方法的菊苣酸含量依次为晒干＞阴干＞烘干。因此，在选择合适的采摘时间的同时，应选择合适的干燥方式对其进行炮制。