某类型铝土矿石快速碱熔融分解方法研究

李 艳，谭平生，侯 丹

（湖南有色环保研究院有限公司，湖南 长沙 410100）

目前以容量法和比色法进行铝土矿石的化学分析时多采用碱熔融来分解试料，现行有效中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 575-2007《铝土矿石化学分析方法》中也有使用氢氧化钠熔融分解的方法［1～3］，我们在工作中发现有一种铝土矿石样品在使用氢氧化钠熔融分解时有明显的溅失现象，即使是通过高温电炉长时间烤水分至氢氧化钠成流体状态后再进750℃±10℃马弗炉熔融分解，仍然有明显的溅失现象，这会使放在一起熔解的试料产生相互影响，又会导致炉膛和炉底板的腐蚀从而影响后面熔解试料的分析结果。为了更快速地把这类型铝土矿石试料熔解好，我们对此类型样品的碱熔融分解方法进行了探索研究［4～6］。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

主要仪器与试剂有：天平、高温电炉、马弗炉、银坩埚、氢氧化钠（分析纯）、氢氧化钾（分析纯）。

1.2 试验方法

称取0.25 g（精确至0.000 1 g）铝土矿石样品置于银坩埚中，加入3 g碱，经高温电炉或马弗炉驱赶水分，置于750±10℃马弗炉中熔融并保温分解，期间摇动两次，取出，以下分析步骤与YS/T 575-2007《铝土矿石化学分析方法》中各对应检测项目的分析步骤相同。

2 结果与讨论

2.1 碱熔融试剂比较试验

分别采用氢氧化钠和氢氧化钾作为碱熔剂进行了比较试验，试验结果表明，两种碱熔剂对这类型铝土矿石试料的分解效果一致，但都存在溅失的问题；而且采用氢氧化钾作为熔剂时在驱赶水分和熔融分解的过程中都会不断地“冒烟”，采用氢氧化钠作为熔剂时在驱赶水分和熔融分解的过程中都没有“冒烟”现象。因此我们选用氢氧化钠作为进一步试验的熔剂。

2.2 驱赶水分的试验

2.2.1 高温电炉驱赶水分的试验

采用2 000 W高温电炉对加入了铝土矿石试料和氢氧化钠熔剂的银坩埚分别进行30 min、60 min、90 min、120 min和150 min的驱赶水分操作，然后置于750℃±10℃马弗炉中熔融分解试料20 min，并分别在第10 min和第15 min时把坩埚摇动一次。试验结果表明，延长高温电炉驱赶水分的时间仍不能避免此类型样品在熔融分解时溅失。

2.2.2 低温马弗炉驱赶水分探索试验

因高温电炉驱赶水分达不到要求，我们尝试采用低温马弗炉直接驱赶水分，并缓慢升温到750±10℃进行熔融分解，这一尝试有了明显效果，能显著减少此类型样品在熔融分解时的溅失。

2.3 两种型号银坩埚熔解效果对比试验

在采用低温马弗炉驱赶水分探索试验取得了效果的情况下，为了能在马弗炉中放入更多的坩埚进行同时熔解操作，我们做了采用10 mL银坩埚和30 mL银坩埚进行熔解效果的对比试验，试验结果表明，在控制好温度和过程的情况下，采用10 mL银坩埚也能达到采用30 mL银坩埚的熔解效果，这能为我们提高两倍以上的熔解操作效率。

2.4 进炉温度的条件试验

为了确定此类型铝土矿石试料在用10 mL银坩埚熔解时的溅失情况，我们进一步做了在不同的马弗炉膛温度下进炉，并逐步升温驱赶水分和保温750±10℃熔解的对比试验。

试验结果表明，马弗炉膛温度为室温时进炉并逐步升温驱赶水分和保温750±10℃熔解会有少量外溢现象，而当马弗炉膛温度超过550℃时进炉就有明显的溅失问题，马弗炉膛温度为100℃至450℃时进炉比较理想。考虑到连续熔解作业时马弗炉的利用效率问题，我们选择马弗炉膛温度为350℃左右时作为此类型铝土矿石样品采用氢氧化钠熔解的进炉温度。

2.5 熔解时间试验

分别选取一个铁高、一个硅高、一个铝高的铝土矿石样品进行不同熔解时间的对照试验，当马弗炉膛升温至350℃左右时，将盛有0.25 g试料和3 g氢氧化钠的10 mL银坩埚送入炉中，开启电源继续升温，经过约20 min炉膛温度到达750℃左右，此时摇动坩埚一次（保温时中途再摇动一次），分别保温2 min、5 min、8 min、12 min、进行熔融分解，取出，冷却，沸水浸出，盐酸酸化，冷至室温，以水定容至250 mL，混匀，静置4 h，观察试料熔解效果，结果见表1。

表1 熔解时间试验

采用马弗炉逐步升温驱赶水分的过程中试料已经在熔融分解，所以750℃左右时的保温熔解时间可以缩短，从肉眼观察结果来看，保温熔解时间5 min就可以把试料熔解好，但为了确保所有试料熔解完全，我们选取保温熔解时间8 min作为最佳熔解时间。

2.6 标准样品方法验证试验

为了验证采用10 mL银坩埚替代30 mL银坩埚、在350℃左右时进炉并逐步升温驱赶水分、750℃左右保温熔解时间为8 min的熔解方法的可靠性，我们采用了四个铝土矿石国家标准样品进行方法验证试验，结果见表2。

从表2的数据来看，该熔解方法的测定结果与标准样品的标准值吻合，证明此熔解方法可靠。

表2 标准样品方法验证试验 %

2.7 精密度试验

我们采用优选的熔解方法对四个此类型的铝土矿石样品进行精密度试验，结果见表3。

表3 精密度试验 %

从精密度试验结果来看，该方法的标准偏差在0.03%～0.19%之间，相对标准偏差在2.00%以内，证明该方法的精密度好，结果稳定。

3 结 论

试验结果表明，采用10 mL银坩埚盛装0.25 g铝土矿石试料和3 g氢氧化钠，在马弗炉膛温度为350℃左右时送入炉中并逐步升温驱赶水分，经约20 min升温至750℃左右，保温8 min熔解，能把此类型的铝土矿石试料很好地熔解，同时可以将熔解操作的效率提高两倍以上。该方法成功地解决了在熔解此类型铝土矿石试料时的溅失问题，并提高了熔解操作的效率，分析结果的精密度好、准确度高，可推荐为此类型铝土矿石化学分析方法的标准碱熔融分解方法。