■ 康启慧
〔新疆生产建设兵团阿拉尔纤维检验所,新疆阿拉尔843300〕
验证微波法测试籽棉回潮率原理;验证微波法籽棉回潮率测量仪测量的的准确性、一致性、重复性;验证微波法测量籽棉回潮率标准是否可行,为标准提供依据;为微波法籽棉回潮率测量仪技术鉴定提供依据。
GH/T 1304—2020《籽棉回潮率微波测量仪》,GH/T 6102.1—2006《原棉回潮率试验方法 洪箱法》。
微波籽棉回潮率测量仪(AT-ZMC-161A)1台;烘箱(AX3050)1台;天平(最大称量10 kg,最小分度值10 mg)1台,电子盘秤1台;大、小盛样塑料袋(密封性好,不吸湿)若干、记号笔、胶带、记录纸;尺子、温湿度计、万用表、照相机、烧水壶、洒水器各1套;籽棉100 kg。
1.设备检查。
外观检查,设备是否有磕碰、变形等;各部件及配件是否正常;检查设备经过长途运输和使用后是否能正常开机运转。
2.测量准确性验证试验。
通过高、中、低回潮测量和烘箱法对比检查,测试精度是否达到微波法籽棉回潮率测量标准的相关要求。
3.测量一致性、重复性验证。
通过同一样品,不同重量验证测量结果的一致性;通过同一样品重复测量,验证设备测量结果的重复性是否满足标准所规定的要求。
1.样品准备。
取100 kg机采棉混匀后取出3份,各25 kg,另取100 g籽棉样品,用烘箱法测定初始回潮率作为参考。
回潮等级的设定:
回潮率≤10.0为低回潮率;10.0<回潮率<14.0为中回潮率;回潮率≥14.0为高回潮率。
根据回潮率公式:籽棉回潮率=(籽棉湿重-籽棉干重)/籽棉干重,计算籽棉高、中、低三种回潮率所需水分范围,通过喷洒沸水或晾晒制作高、中、低三种回潮率的籽棉样品,要求样品制作均匀,及时密封保存。
2.样品编号。
(1)每份制作5个样品,即G1~G5为高回潮率、Z1~Z5为中回潮率、D1~D5为低回潮率,共计15个样品,各4 kg。
(2)微波法试验完成后,分别快速从高、中、低回潮率样品中对应取g1.1~g5(g1.1、g1.2、g2.1、g2.2、g3.1、g3.2、g4、g5);z1.1~z5(z1.1、z1.2、z2.1、z2.2、z3.1、z3.2、z4、z5);d1.1~d5(d1.1、d1.2、d2.1、d2.2、d3.1、d3.2、d4、d5),共计24个样品,各约100 g作为烘箱法样品,迅速装到密封塑料袋里。
(3)取剩余的微波法试验后的样品按高、中、低三种回潮率分成3组,每组分别取4 kg、4.5 kg、5 kg、5.5 kg、6 kg,编号为A1~A5,B1~B5,C1~C5。
(4)再从测试后的高回潮率、低回潮率中各取2 kg,编号为H1;高回潮率、中回潮率中各取2 kg,编号为H2;中回潮率、低回潮率中各取2 kg,编号为H3。
3.注意事项。
制样要求均匀,快速取样,防止环境影响样品回潮率;容器采用塑料袋、保鲜膜等,密封性好,不吸湿。
1.试验步骤。
(1)按照设备产品技术说明书,检查各项功能,接通电源,检查打印纸是否安装,取样框内不得有物品。
(2)打开电源按钮,开机并让微波系统稳定10 min以上,按设备校准按钮,设备进行自校准。
(3)取出提前制备好的样品,先从G1~G5开始测量回潮率,测试过程测量并记录推板压缩籽棉后籽棉在框内的高度。
(4)从测完的G1~G5中立即取出对应烘箱法所需的样品g1.1~g5,用密封袋保存并用天平称量籽棉毛重,计算样品净重;注意取样时尽可能均匀取样,减少误差。
(5)将测量过的G1~G5混合后,取出A1~A5,分别为4 kg、4.5 kg、5 kg、5.5 kg、6 kg并测出回潮率,同时测出装样篮内样品的高度。
(6)Z1~Z5、D1~D5;z1.1~z5;d1.1~d5;B1~B5,C1~C5均按照上面方法操作。
(7)再从测试后的高回潮率和低回潮率样品中各取2 kg为H1;高回潮率、中回潮率样品中各取2 kg为H2;中回潮率、低回潮率样品中各取2 kg为H3,用微波法测出回潮率。
(8)各项操作均快速进行,密封保存,尽量避免样品回潮率变化。
(9)按照表1、表3做好数据记录。
表3 微波法测量籽棉回潮率一致性试验数据记录表
2.试验结果计算。
(1)记录各样品回潮率,计算同等级回潮率平均值。
n——试验样品数。
(2)按附表1记录各试验数据,分别计算相同回潮等级的5个样品的回潮率方差。
表1 微波法测量准确性试验数据记录表
方差计算:
式中:S——方差;
M——该组样本的算术平均数;
n——样本个数。
1.试验用标准温湿度。
试验室环境温度20 ℃±2 ℃,相对湿度40%±3%的条件下进行。
2.试验步骤。
选取2017年1月~2018年1月接受诊治的患儿50例作为研究对象,将其均分为对照组和观察组,各25例。其中,观察组男15例,女10例,年龄2.5个月~3岁,平均年龄(1.5±0.4)岁;对照组男18例,女7例,年龄2个月~2.5岁,平均年龄(1.4±0.7)岁。所有患儿经腹腔镜进行检查已经被确诊为胆道闭锁,并实施Kasai手术进行治疗。在统计学上,两组一般资料比较,差异无统计学意义(P<0.05)。
(1)取出前面准备好的样品,按g1.1~g5;z1.1~z5;d1.1~d5分3次进行试验;当天样品必须在当天进行试验。
(2)称取样品质量,检查和记录微波法测量结束后取样时重量差异。
(3)按照仪器使用步骤进行测试,记录好各样品所在烘箱位置,防止样品搞混。
(4)待箱内温度骤升至规定预热温度时,记录时间。将籽棉样品放入设定好的烘箱栏中,烘至4 h,按下暂停按钮停1 min,进行第一次称量,做好记录。称毕,复开电源。
(5)1 h后进行第二次称量。直至前后两次质量差异不超过后一次质量的0.05%时,结束试验,最后一次质量视为恒量。
(6)按表2记录试验数据。
表2 烘箱法对比微波法准确性试验数据记录表
表2 烘箱法对比微波法准确性试验数据记录表(续)
3.试验结果计算。
(1)样品回潮率。
式中:ri——第i个试验样品回潮率,%;
gi——第i个试验样品湿重,g;
gi0——第i个试验样品干重,g。
(2)平均回潮率。
式中:r——平均回潮率,%;
n——试验样品数。
4.试验注意事项。
(1)每次只进行一种回潮率等级的样品测试。
(2)微波法测试结束,快速取样,当日移交纤检所进行烘箱法测试。
(3)样品运输过程中注意密封,防止样品参数改变。
(4)提前与纤检所联系,调试预热烘箱。
1.设备检查及静态检验情况。
本次试验所使用的微波法籽棉回潮率测量仪是2017年度生产的设备,该设备外观保持完好,各零部件未见松动和损坏,打开各零部件,各部件及配件正常无损,说明设备可满足运输震动要求。
开机检查,仪器能够正常开机,仪器在电池满电情况下待机时间超过10 h,工作时间达到8 h,设备使用试验满足使用要求。
本次测试过程正常,试验过程仪器未出现异常情况。
2.误差情况分析。
测量过程中,同时测籽棉的温度和空气的温度,所得结果两者基本相等。
制样时,低回潮率样品是在室内晾晒的,样品湿度和空气湿度相差不大,而高回潮率样品与室内湿度相差较大,测试过程中样品与空气接触,易造成测试结果误差。
微波法回潮率测量仪测试时,记录推板压缩籽棉后籽棉在框内的高度,由于样品框是格状的,因此读数时有阻碍,造成人为误差较大。
烘箱法测量时烘箱栏下部是网格状的,会有少量细小的杂质漏出,造成最终称量结果不准,导致计算出的回潮率有误差。
3.微波法测量籽棉回潮率的准确性。
从表1和表2中回潮率测量值可以看出高回潮率的仪器测量平均值和烘箱法测量平均值分别为17.7%和17.6%、中回潮率的分别为12.1%和12.2%、低回潮率的分别为9.8%和10.1%,均值差异均在0.3%之内,微波法与烘箱法回潮率测量数值有较好的一致性。从图1、图2、图3可以看出高、中、低回潮微波法和烘箱法测回潮率对比,两种方法所得数据存在一定差异,但差别不大,排除测量过程中环境及人为因素对回潮率的影响,微波法和烘箱法测量的籽棉回潮率相差较小,在合理范围内。由此可以得出,对比烘箱法测回潮率,微波籽棉回潮率测量仪测回潮率的准确性较高。
图1 高回潮率微波法和烘箱法测回潮率对比图
图2 中回潮率微波法和烘箱法测回潮率对比图
图3 低回潮率微波法和烘箱法测回潮率对比图
4.微波法测量籽棉回潮率的重复性。
从表1中得出,相同质量高、中、低回潮率的样品微波法测得的回潮率方差分别为0.52、0.28、0.16,回潮率方差最大0.52,排除环境对数据的影响和人为误差,可以说明微波法测量籽棉回潮率的重复性较好。
5.微波法测量籽棉回潮率的一致性。
从表3中得出,不同质量高、中、低回潮率的样品微波法测得的回潮率方差分别为0.19、0.36、0.26,回潮率方差最大0.36;从图4可以看出高、中、低回潮率的样品微波法测得的回潮率一致性很好,由此可以证明微波法测量籽棉回潮率的一致性较高。
图4 微波法测回潮率一致性试验数据图
6.微波籽棉回潮率测量仪仪器分析。
从表1和表3中天平称取质量和微波法回潮率测量仪读取质量可以看出,两者相差均小于0.05 kg,可以说明仪器自带的秤是稳定、准确的,能满足测量时的需要。
微波籽棉回潮率测量仪测量回潮率时,仪器把样品压缩到同一密度,然后测量样品的微波衰减率和温度,计算出回潮率。样品质量相同时,高回潮率的水分较大,压缩到相同密度,压缩高度较低回潮率的低一些。
由图5、图6可以看出,质量相同时,籽棉压缩高度低回潮率>中回潮率>高回潮率,符合压缩高度的变化规律。由图5可以看出,同一回潮率等级,籽棉压缩高度一致性很好。由图6可以看出,排除有明显错误的高回潮率在质量为5.5 kg时的压缩高度,同一回潮率等级的籽棉压缩高度呈线性变化。可以证明微波籽棉回潮率测量仪测量时籽棉样品保持在同一密度。
图5 微波法测回潮率相同质量籽棉压缩高度
图6 微波法测回潮率不同质量籽棉压缩高度
综上所述,微波籽棉回潮率测量仪测量籽棉回潮率的准确性、一致性和重复性都很好,且每个样品测量时间仅需不到1 min,相比较烘箱法8 h~17 h,省时省力、操作便携。
由于棉花纤维表面吸潮,因此,环境湿度变化对测试结果有一定影响。
样品的均匀度会导致测量结果和烘箱法对比有一定误差。
在实际测量过程中应尽可能地整车取样并均匀放置在取样筐内,使测量更具有代表性。