瓷块厚度及透光性对树脂水门汀固化硬度的影响

陈莉玲 朱雅男 李 阳 孙方方 孟翔峰

（南京大学医学院附属口腔医院 南京市口腔医院口腔修复科，牙体牙髓科*，南京 210008）

全瓷修复体以其良好的美观性能、颜色稳定性、耐磨性以及生物相容性越来越多地受到广大口腔修复科医师和患者的青睐。在现有的全瓷材料中，二硅酸锂的玻璃陶瓷由于其弹性模量与牙本质最为接近，透光性好，粘接性能佳等优点被广泛地应用到瓷贴面、瓷嵌体以及全冠的修复中，其中 IPS e.max玻璃陶瓷 （ivoclar vivadent）是玻璃陶瓷材料的典型代表之一。

然而，在临床修复过程中，影响修复体长期稳定性的因素不仅在于修复材料的性能，也取决于粘接的长期效果。目前全瓷修复体的粘接多采用树脂水门汀。目前临床上常用的树脂水门汀主要有光固化和双固化两种。光固化树脂水门汀由于其颜色稳定和较长工作时间等优点被较多运用于前牙全瓷贴面的粘接。然而，在后牙，光照不容易直接到达，不能保证树脂水门汀的固化效率。因此，多采用双固化树脂水门汀。由于树脂水门汀的物理性能与其转化率值紧密相关，文献中提出树脂水门汀的转化率可以通过红外光谱和物理性能测试进行评估，常用的物理性能指标是硬度值的测定。这些研究表明，机械性能，如努氏硬度值和转换程度密切相关。聚合过程中材料越硬，单体转化的程度也越大。故树脂固化后的表面硬度可以用来衡量树脂水门汀的固化效率。

树脂水门汀聚合反应的程度与光照的强度、树脂材料的成分直接相关。除了这些因素，还与瓷块的特性相关，例如瓷块厚度、透光度都会影响光照射到树脂水门汀的光密度，因此也会影响树脂水门汀的固化硬度。由于牙体缺损量和修复方式的不同导致全瓷修复时的厚度不一，尤其在牙体大面积缺损的后牙中，往往会利用髓腔进行固位，修复体的厚度大大增加。因此，修复体厚度和透光度对树脂水门汀的固化硬度影响，是值得探讨的问题。本文的目的是研究瓷块的不同厚度和透光度对不同类型树脂水门汀固化硬度的影响，为临床的全瓷粘接提供参考意义。

1 材料和方法

1.1 实验材料

选择IPS e.max Presss（Ivoclar Vivadent）高透（HT）和低透（LT）瓷块；3种粘接树脂水门汀包括Choice2 （ Bisco， Inc， USA）、Duolink （Bisco， Inc， USA）和RelyX Ultimate clicker（3M，Inc， USA），其具体成分及固化类型如表1所示。砂纸及不透明塑料胶带（厚度50 μm）。

表1 树脂水门汀材料的相关信息（根据制造商信息）

材料名称 主要成分 无机填料体积占比（%）固化类型Choice 2 玻璃填料、无定形硅胶、双酚（A）-缩水甘油-二甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯尿烷、甘油酯、四氢甲基丙烯酸甲酯 69 光固化Duolink 双酚（A）-缩水甘油-二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、玻璃填料和二甲基丙烯酸酯尿烷（只存在于基质中） 53 双固化RelyX Ultimate Clicker 基质：硅烷处理的玻璃粉末、三甘醇二-2-甲基丙烯酸酯、2-丙烯酸、2甲基-1、1’-[1-（羟甲基）]-1、2-乙二基酯，1，1，1-三甲基-N-（三甲基硅烷基）硅烷胺、硅石的水解产物，玻璃纤维，过硫酸钠催化剂：硅烷处理的玻璃粉末、（1-甲基亚乙基）双（4，1-苯氧基-2，1-亚丙基）双甲基丙烯酸酯、2-甲基-2-丙烯酸-1、12-十二双醇酯、巴比妥酸钙、硅烷化的硅石、氢氧化钙43 双固化

1.2 实验仪器

800 mW/cm的高强度LED灯（Bluephase N），显微硬度仪（HX-1000TM/LCD），超声清洗机，打孔器及ISO-MET慢速切割机。

1.3 实验方法

1.3.1

全瓷试件的制作 采用慢速切割机制作直径约 10 mm，厚度分别为0.5 mm、1.0 mm、1.5 mm和2.0 mm的圆盘有机玻璃试件，每种厚度各30个，共计 120个。按照铸瓷系统操作说明书将有机玻璃圆盘分别铸造成 HT、LT 的IPS e， max 陶瓷块，每个厚度组的15个圆盘试件用HT瓷块铸造，另外15个用LT瓷块铸造（具体分组如图1）。分别采用320目，400目，600目及800目水磨碳化硅砂纸将陶瓷片表面研磨光滑。经5 min超声清洗后吹干，待用。

图1 瓷块试件的准备

1.3.2

树脂水门汀的固化 使用打孔器将不透明塑料胶带打出一个直径为5 mm的圆孔，将胶带粘接到不同厚度的陶瓷表面。将树脂水门汀填满胶带圆孔。用10 mm×8 mm×0.15 mm 盖玻片按压在胶带上，覆盖粘接区，挤出多余粘接剂。倒置白色瓷片，使用800 mW/cm高强度LED灯从瓷片上方对粘接区照射40 s。试件37℃避光保存，30 min后，去除盖玻片，用显微硬度仪测试盖玻片侧树脂水门汀表面的显微硬度，分别测量5个位点取平均值。24 h后再次测试。其中对照组是3种树脂水门汀直接通过盖玻片光照40 s，30 min，24 h后分别用显微硬度仪测其硬度。固化示意图及流程图如图2所示。

图2 树脂水门汀固化示意图

1.3.3

表面硬度的检测 试件除测量时间外皆37℃恒温避光保存。在固化后30 min及24 h分别测定其努氏硬度值。测试条件： 物镜为40倍，显微硬度测试的加载力量为50 g，保持30 s，每个试件取5个不同位置测量5次，取均值。测量树脂圆片的菱形压痕的长对角线长度，输入硬度仪后得硬度值。

1.4 统计学分析

所得实验数据采用SPSS 17.0 软件进行统计分析，实验组之间采用双因素方差分析及SNK-q进行差异性检验，各实验组与空白组之间采用

t

检验进行统计分析，

P

＜0.05为差异显著。

2 结果

固化后30 min和24 h表面努氏硬度值的测试结果显示：Choice 2、Duolink、RelyX Ultimate Clicker 3种树脂水门汀在各个厚度和透光度下，固化后24 h的硬度值均高于30 min（

P

＜0.05），且随着瓷块厚度的增加，树脂水门汀的固化硬度逐渐下降。固化后30 min的硬度变化趋势与24 h时基本相同（如图3～5）。

图3 透过不同厚度HT瓷块照射的3种树脂水门汀 的努氏硬度值

考虑到树脂水门汀的完全固化时间为24 h，本研究重点分析24 h时，不同透光度瓷块及厚度对树脂水门汀固化硬度的影响。

Choice 2固化后的努氏硬度值在各个厚度及透光度下与对照组相比，均有显著下降。1.5 mm和2.0 mm的LT瓷块对树脂水门汀的固化硬度影响显著大于HT瓷块（

P

＜0.05）。

图4 透过不同厚度LT瓷块照射的3种树脂水门汀 的努氏硬度值

图5 透过相同厚度的HT瓷块和LT瓷块照射的3种树脂水门汀的努氏硬度

Duolink固化后的努氏硬度值在HT瓷块中，当厚度达到2.0 mm时实验组与对照组相比有显著下降。在LT瓷块中，当厚度达到1.5 mm时，实验组即显著低于对照组。1.5 mm和2.0 mm的LT瓷块对Duolink固化硬度的影响显著大于HT瓷块（

P

＜0.05）。RelyX Ultimate Clicker固化后的努氏硬度值无论是HT还是LT瓷块，当厚度达到2.0 mm时实验组与对照组相比有显著下降。两种瓷块对RelyX Ultimate Clicker固化硬度的影响没有显著差异（

P

＞0.05）。

3 讨论

在临床的修复过程中，修复体的粘接过程是尤为重要的。无论是光固化树脂水门汀还是双固化树脂水门汀，充分的固化反应是树脂水门汀与全瓷修复体之间获得高强度粘接效果，并且使树脂水门汀获得最佳理化性能的必要保证。

从理论上讲，在双固化树脂水门汀的基质和催化剂混合的一开始，就会发生化学固化反应，使材料逐渐具有黏性。已有研究报道双固化树脂水门汀的固化硬度在混合后最初的30 min内迅速增加，之后以相对较低的速度继续增加，直到24 h。最终，双固化树脂水门汀的硬度是在混合后24 h 或者120 h达到顶峰。也有研究表明树脂水门汀在固化后24 h的硬度值明显高于固化后1 h，但是与固化后120 h相比则无明显的统计学差异。在本实验中，无论是光固化还是双固化树脂水门汀， 24 h后测得的努氏硬度值均高于30 min，可以认为24 h是树脂水门汀的固化完全时间，故本研究对24 h后的努氏硬度值进行统计分 析。

光固化树脂水门汀虽然有着良好的颜色稳定性和较长的工作时间等优点，但是由于其受光照的影响较大，因此更多的适用在前牙超薄瓷贴面的修复。在后牙瓷修复体粘接时，光照不容易直接到达，因此，双固化的粘接材料被较多应用，这种粘接材料可以利用光固化模式的快速聚合特性，获得可接受的初始表面硬度。另一方面，这些材料也可以利用化学固化方式，确保在远离光源的位置，如深在的髓腔和根管等处充分聚合。因此被较广泛地应用于后牙的粘接中。

但是通过我们的研究发现，不管是光固化还是双固化树脂水门汀，都会受到修复体瓷块的厚度及透光性的影响。

结果

显示当瓷修复体的厚度达到2.0 mm时，会严重影响光照射的传导，降低树脂水门汀的固化硬度。即使是透光性较高的瓷块，也是如此。对于双固化树脂水门汀来说，有文献提出，当光照强度随着修复体材料厚度的增加而衰减时，化学固化的作用并不能阻止单体转化率的降低。而且有文献提出，当修复体材料的厚度达到1.0 mm时，光衰减就发生了，此时光强度已经降低至原来的85%，4.0 mm厚度的修复体几乎完全阻断了光。因此结合本实验的结果分析，后牙全瓷修复体厚度的设计不能过厚。

实验中树脂水门汀的种类也会对实验的结果产生影响。然而，在不同种类树脂水门汀的比较中，硬度值的大小并不能代表单体转化率。这是由于树脂材料中填料的含量和尺寸不同，对树脂水门汀的固化硬度会有明显的影响。有研究显示，树脂水门汀的机械性能和其所含的无机填料很相关，所以不同树脂水门汀固化后的努氏硬度值是不一样的。但是同种类的树脂水门汀不同组之间可以进行比较。Choice2是光固化树脂水门汀，透过瓷块照射，即使是0.5 mm厚的瓷块，都会显著降低其固化硬度。瓷块越厚，其固化硬度降低越显著。Duolink和RelyX Ultimate Clicker都是双固化树脂水门汀，Duolink在LT瓷块厚度为1.5 mm时固化硬度即显著下降，而RelyX Ultimate Clicker在LT瓷块厚度为2.0 mm时固化硬度才显著下降。这可能和RelyX Ultimate Clicker的化学固化补偿能力更强有关。但是无论哪种类型的树脂水门汀，都能发现当瓷块厚度达到2.0 mm 时，会明显降低树脂水门汀的固化硬度。这进一步证实了瓷块厚度对树脂水门汀固化的影响。

铸压陶瓷与其他半透明性材料相似，其光学性能不仅包括颜色的色相，明度及饱和度，还有透明度及表面光泽度等，其中透明度最为重要。本实验采用的IPS e．max的瓷块分为低透和高透，研究结果显示， 低透瓷块的透光性较弱，1.5mm的瓷块厚度就开始影响树脂水门汀的固化硬度。高透瓷块的透光性虽然略好，但是2.0mm的厚度仍然会显著降低树脂水门汀的固化硬度。

近年来，随着瓷块透光度的增加和光固化灯光照强度的增加，有学者认为玻璃陶瓷粘接尤其是高透瓷块可以缩短光照时间以缩短临床时间。但在本研究中，采用800 mw/cm高强度LED灯进行40 s光照固化，LT瓷块在1.5 mm下，HT瓷块在2 mm下，树脂水门汀的固化硬度均显著下降。也有研究显示随着瓷修复体厚度的增加，树脂水门汀的固化硬度降低，而适当延长光照时间则有助于固化硬度的提高。因此在临床操作过程中足够的光照时间是非常重要的，而对于髓腔固位冠等较厚的修复体，还可以适当增加光照时间。

由于双固化树脂水门汀兼备了光固化和化学固化的优点，是后牙全瓷修复体粘接的较佳选择。尽管临床上现在较多使用的是双固化树脂水门汀，但也有研究表明，当双固化树脂水门汀中的光引发剂（如樟脑醌）不被可见光固化激发时，聚合反应仅仅依赖于化学引发剂（如过氧化苯甲酰），则无法产生较好的转化率。所以在使用双固化树脂水门汀时，光固化的步骤在树脂的聚合反应中也是很重要的，因此初始的光固化步骤一定要严格把控。但是由于本实验是在体外模拟进行，临床上，影响树脂水门汀使用寿命的因素还包括水门汀的材料、被粘接材料的性质和表面处理、粘接技术、患者口腔情况等，这些问题有待进一步探索。

4 结论

在本实验条件下，可以得出以下结论：在临床上，后牙最好选择双固化的树脂水门汀作为全瓷修复体的粘接材料，当低透瓷修复体的厚度超过1.5 mm，高透瓷修复体厚度超过2.0 mm时，会影响光照射的传导，降低树脂水门汀的固化硬度。在透光性方面，高透全瓷修复体比低透全瓷修复体对树脂水门汀的固化硬度的影响更小。因此修复体厚度的设计不能过厚，或者选择高透光性的全瓷修复体以提高树脂水门汀的临床粘接效果。其次，无论选择何种类型的树脂水门汀，在光固化的过程中一定要谨慎操作，在瓷修复体较厚的部分要尽量延长光照时间或者增加光照强度。