不同前处理方法对山药中铅和镉检测结果的比较研究

翟硕莉，王 岩，张秀丰

(1. 衡水学院 生命科学系，河北 衡水 053000；2. 石家庄海关技术中心，河北 石家庄 050000)

1 引言

近年来，食品安全问题一直是人们关注及研究的热点，食品受重金属污染的情况日益受到人们的重视，市场监管部门的不合格通告中不时出现重金属检测值不符合食品安全国家标准规定的情况[1～3]。铅和镉是环境中常见的两种重金属元素，最终通过食物链进入人体，蓄积于器官或组织，造成远期毒害作用[4，5]，GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》对食品中铅和镉的含量作了限量要求[6]。

食品中常用的铅和镉检测方法有：石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法等[7～10]。本文选择操作简单、大多数实验室配备的石墨炉原子吸收光谱法作为同时测定铅和镉的检测方法。食品中常用的中铅和镉的前处理方法主要是湿法消解、微波消解、压力消解罐消解法等[11，12]，不同的消解方法，消解中酸的种类和用量会影响检测结果[13]。本文以山药为基质，通过比较2种消解方法，分析回收率和精确度，确定这2种方法的优劣，为山药中铅和镉的快速检测提供实验依据。

2 材料与方法

2.1 材料

小白嘴山药(购于本地菜市场)

2.2 仪器与试剂

微波消解仪、TAS-990原子吸收光谱仪、赶酸器、石墨炉消解仪。

铅标准储备液(1000 mg/L)、镉标准储备液(1000 mg/L)、硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸钯、盐酸、过氧化氢。

2.3 实验方法

2.3.1 标准溶液的配制

分别用5%的硝酸和1%的硝酸定容铅标准溶液(浓度为1 mg/L)和镉标准溶液(浓度为1 mg/L)。取一定体积标准溶液配制成浓度为0 μ g/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L 、30.0 μg/L、40.0 μg/L的系列溶液。

2.3.2 样品处理

将山药清洗、去皮、烘干、研磨，过60目筛，备用。

2.3.3 湿法消解

参考GB5009.12-2017[7]和GB5009.15-2014[8]。取0.5 g山药粉，加入一定体积的硝酸和高氯酸，石墨炉消解仪消解，消解条件：初始120 ℃，保持1 h；升温至180 ℃，保持2 h，待消化液呈透明略带黄色，消解结束，冷却，用1%硝酸定容至10 mL。同时做试剂空白实验。

2.3.4 微波消解

取0.5 g山药粉于微波消解管中，加入一定量的硝酸和过氧化氢，按照微波消解的步骤消解山药粉，消解完成后160 ℃赶酸至1 mL左右，冷却后定容至10 mL，同时做试剂空白实验(表1)。

表1 微波消解升温程序

2.3.5 石墨炉原子吸收的工作条件

石墨炉升温参数见表2[14]。

3 结果与分析

3.1 标准曲线绘制

根据2.3.1节设定的浓度，以铅或镉浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，分别绘制铅和镉的标准曲线，铅的标准曲线回归方程为：y=0.0059x-0.003，镉的标准曲线回归方程为：y=0.1083x-0.0044。可知铅在0～50.0 μg/L浓度范围内，吸光值呈线性关系，其校正系数R2为0.9991；镉在0～3 μg/L浓度范围内，吸光值呈线性关系，其校正系数R2为0.9990(图1、2)。

表2 石墨炉升温参数

图1 铅标准曲线

图2 镉标准曲线

3.2 不同消解方法测定铅和镉的结果

由于山药中的有机物质含量较高[15]，实验中将山药粉分别置于湿法消解和微波消解条件下，湿法消解选择硝酸和高氯酸的不同比例组成消解液，微波消解选择硝酸和过氧化氢的不同比例组成消解液，对山药进行消解处理后，原子吸收石墨炉法测得铅和镉的结果如表3。对比不同消解液处理和平行样的RSD可知，湿法消解和微波消解处理后测得的铅和镉含量相差不大，除湿法消解中10 mL硝酸+2 mL高氯酸消解体系外，其他前处理方法测得的铅和镉RSD均小于1。其中5 mL硝酸+2 mL过氧化氢组成的消解液体系得到的铅和镉的测定结果稍高。

表3 不同前处理方法的铅和镉测定结果

3.3 不同处理方法的回收率实验

将山药粉采用微波消解的方法进行前处理，消解液选择5 mL硝酸+2 mL过氧化氢，分别加入一定量铅、镉标准溶液进行加标回收实验，结果见表4。

由实验结果可知，采用5 mL硝酸+2 mL过氧化氢进行微波消解处理，测得的铅和镉加标回收率在91%～102.7%之间，说明此前处理方法可获得较好的加标回收率。

表4 铅和镉的加标回收结果

4 结论

本实验探讨了石墨炉原子吸收的方法测定山药中的铅和镉的方法，通过研究湿法消解和微波消解2种方法中不同酸消解体系对测定结果的影响，寻求了一种能在较短时间内快速准确测定山药中铅和镉的方法。通过实验可知，5 mL硝酸+2 mL过氧化氢组成的消解液体系处理山药能够获得良好的实验结果，且精密度重复性好。

湿法消解和微波消解是食品中重金属检测常用的2种前处理方法，从本实验的测定结果看，这2种前处理方法，铅和镉的数值差距不大，但湿法消解需要加入高氯酸，且消解体系属于非密闭性的，而微波消解选择硝酸和过氧化氢，消解体系属于密闭性，安全系数更高，因此本实验选择微波消解方式，实验过程中能够较为简单、快速地处理山药样品进而测定铅和镉的含量。