尚海宾,孙克洋,张文标
(1.白云山汤阴东泰药业有限责任公司,河南 汤阴 456150;2.河南医药健康技师学院,河南 开封 475000;3.河南天浩机械设备有限公司,河南 荥阳 450100)
山楂属蔷薇科植物在我国分布较广,是中国特有的药食同源兼用树种,山楂果含有丰富的维生素C、黄酮类化合物、人体需要的多种矿质元素等营养物质,可起到健脾开胃、消食化滞、活血化痰、降血脂、降血压、强心、抗心律不齐、增进冠状动脉血流量、防治冠心病、心绞痛等作等作用,黄酮类化合物牡荆素,是一种抗癌作用较强的药物,通过抗氧化和清除氧自由基而具有抗癌、防癌功效[1-3]。山楂果含有大量的天然红色素、可溶性糖、酸和黄酮类物质,属于天然花青素类色素,具有抗氧化和消除自由基的作用,具有药用和保健价值[4-5]。笔者发现在用蒸制鲜山楂提取天然红色素的过程中发现色素容易变色[6],温度升高可引起鲜山楂总酸含量、维生素C 含量、色素含量下降[7],针对以上问题,探索鲜山楂红色素的提取方法,对鲜山楂冷浸提取天然红色素的工艺进行深入研究,为鲜山楂天然红色素在食品行业、制药行业的应用提供技术支持。
XY500 型洗药机、TD-100 多功能微型提取浓缩机组。
原辅料:鲜山楂(豫北红)、95%药用乙醇符合质量标准。
取鲜山楂20 kg,经挑选、淋洗沥干,置多功能微型提取浓缩机组,加入药用乙醇进行冷浸提取[8-10],提取液真空减压低温浓缩。固定影响因素冷浸提取时间7 天,选择乙醇浓度(A)、乙醇用量(B)、冷浸提取次数(C)3 个影响因素,每个因素设3 个水平。因素设计见表1。
表1 冷浸提取正交试验因素水平Tab.1 Factors level of orthogonal test of cold extraction
采用L9(34)正交表安排试验,以鲜山楂冷浸提取的浸膏收率和浸膏粉的红色素含量为考察指标[11-12]。试验安排及结果见表 2,浸膏收率方差分析结果见表3,红色素含量方差分析结果见表4。
表2 冷浸提取正交试验结果Tab.2 Orthogonal test results of cold extraction
表3 浸膏收率方差分析Tab.3 Analysis of variance of extract yield
表4 红色素含量方差分析Tab.4 Variance analysis of red pigment content
从正交试验结果和方差分析得知:各因素、水平之间无显著差异,影响最大的因素为B,因素主次顺序为B >C >A。最佳提取工艺为A1B3C3,即:乙醇浓度75%、乙醇用量12(倍)、提取3 次浸膏收率相对最高。
从正交试验结果和方差分析得知:各因素、水平之间无显著差异,影响最大的因素为B,因素主次顺序为B >C >A。最佳提取工艺为A1B3C3,即:乙醇浓度75%、乙醇用量12(倍)、提取3 次红色素含量相对最高。
优选的鲜山楂冷浸提取天然红色素工艺为:提取7 天,乙醇浓度75%、乙醇用量12(倍)、提取3次浸膏收率、红色素含量相对最高。
2.4.1 提取工艺参数
按优选的鲜山楂冷浸提取天然红色素工艺,取鲜山楂20 kg,经挑选、淋洗沥干,置多功能微型提取浓缩机组,第一次加入6 倍量的75%药用乙醇,第二次加入3 倍量的75%药用乙醇,第三次加入3倍量的75%药用乙醇。冷浸提取2 天,先分次收醇低温浓缩,最后合并低温浓缩,进行3 次冷浸提取工艺验证。
2.4.2 合格标准
浸膏密度:(热测)1.25±0.05。
浸膏收率:浸膏收率不低于10%。
浸膏性状:棕褐色浸膏;气清香、味青涩、微酸。
红色素含量:每1 g 浸膏粉含红色素含量不低于0.570g(正交实验最低含量)
2.4.3 检查结果及数据统计分析
提取工艺验证浸膏密度、浸膏收率、浸膏性状、红色素含量等各项检查结果见表5。
表5 冷浸提取检查结果Tab.5 Results of cold immersion extraction
结果分析:按冷浸提取工艺参数:第一次加入6 倍量的75%药用乙醇,冷浸提取3 天。第二次加入3 倍量的75%药用乙醇,冷浸提取2 天。第三次加入3 倍量的75%药用乙醇,冷浸提取2 天,连续3 次进行冷浸提取工艺验证,浸膏密度、浸膏收率、浸膏性状和红色素含量等各项检查指标均符合实验标准要求。表明优选的鲜山楂红色素冷浸提取时间、乙醇浓度、乙醇用量、提取次数等工艺参数重现性好,提取工艺稳定、可靠。
本次鲜山楂冷浸提取红色素工艺研究,解决了红色素在提取过程中易变色,温度升高可引起总酸含量、维生素C 含量、色素含量下降的问题。按鲜山楂天然红色素的冷提取工艺,浸膏密度、浸膏收率、浸膏性状和红色素含量均符合实验标准要求,实验数据重现性好,工艺稳定、可靠,为山楂天然红色素在食品行业、制药行业的开发、应用,提供了技术支持和参考依据。