颗粒尺寸对微米级铝粉动态响应的影响

邓永兴， 陆晓霞， 李 磊， 徐松林， 苗春贺

(1.军事科学院防化研究院， 北京 102205；2.中国科学技术大学中国科学院材料力学行为和设计重点实验室， 合肥 230027)

1 引言

铝粉在弹药工程、含能材料及粉末冶金等工程中有着广泛的应用。在实际应用中颗粒尺寸对生产效益影响较大，但目前在科学研究中很少关注颗粒尺寸对铝粉力学行为的影响，尤其是铝粉在动态加载下的响应特点，因此本文基于颗粒尺寸对微米级铝粉动态响应的影响进行研究以揭示其响应规律。

颗粒材料在冲击载荷下的动态响应，已经受到了广大专家学者的关注，并做了很多有意义的研究。罗晓龙等基于分离式霍普金森压杆(split Hopkinson pressure bar,SHPB)对铝粉的预应力和加载应变率进行了研究。结果表明在冲击过程中，铝粉压坯表现出较明显的应变率效应；加载应变率越大，试样应变能越大，预压力越大，应变硬化率越大。Justice等同样运用SHPB对高能球磨铝粉和普通铝粉进行动态加载实验，但不同于罗晓龙等人的结果，其结果表明铝粉的应变率效应并不明显。然而，固体铝在常温下应变率效应并不明显，基于以上研究，可认为造成铝粉应变率结果不同的原因应当与粉末材料的微观结构相关。Huang等使用单脉冲SHPB和材料试验机研究了不同颗粒尺寸石英砂的动态和准静态压缩下力学响应，得出颗粒破碎是颗粒材料宏观应变率效应的微观机理。因此，针对铝粉的应变率效应不明确的问题，需要对不同颗粒尺寸铝粉的动态响应进行研究，来探索其响应规律。

使用SHPB对试样加载时，应变片仅测得试样整体的宏观响应，进一步深入分析需借助其他原位测试手段。红外测温系统(infrared temperature measurement system,ITMS)已应用到固体材料的冲击力学领域。当金属材料只产生塑性功时，红外测温结果与塑性功理论估算的温度值吻合较好。当材料发生一些特殊的耗能机制时，如相变、断裂等，ITMS结果与理论计算存在差异。刘永贵等研究了TiNi合金冲击相变过程中温度变化规律，发现相变耗散功对加、卸载相变过程中温度变化的作用不可忽略。童心等研究了冲击载荷下HTPB推进剂的热耗散规律，并且在黏-超弹性本构模型的基础上引入温度项，考虑了热软化效应，更加准确地描述了HTPB推进剂在高应变率变形下的热力学响应。Jiang等研究了动态加载下多孔六方氮化硼陶瓷的温升特性，结果表明试样的破碎也会导致温度升高。颗粒材料在冲击载荷下具有更复杂的升温机制，如颗粒单元变形以及颗粒间的摩擦和碰撞，因此使用ITMS测试冲击加载下粉末试样的温度变化，可得到不同尺寸颗粒的相互作用特点。

本文采用SHPB对不同尺寸颗粒的铝粉进行不同应变率的冲击加载，分析了铝粉的应变率效应和尺寸效应。加载实验后回收铝粉试样，使用扫描电镜观察了试样内部颗粒的微观形貌，分析了不同尺寸颗粒单元变形特点。结合ITMS，原位测量了冲击载荷下铝粉试样以及固体铝表面的温度变化，分析了铝粉中不同尺寸颗粒的温度变化特征。

2 试验

2.1 试验材料和试样制备

试验所用为商业铝粉，共2种尺寸，粒径分别为10 μm(Small，S#)、100 μm(Large，L#)，并将2种粉末按质量1∶1混合制成第3种粉末(Mix，M#)。3种铝粉的初始尺寸分布如1(a)所示，其微观形貌如图1(b)所示。试样制备工具主要有内径14.5 mm，外径30 mm，高50 mm的空心圆柱模具、直径14.5 mm，厚5 mm的上下垫片、直径14 mm的顶杆以及螺纹压力机构。制作样品时，将下垫片装入模具下方，取1.42 g铝粉装入模具中，在模具上方依次放入上垫片和顶杆，然后使用压力机构将粉末压至5 mm后取出试样。此时试样密度约为1.72 g/cm，其孔隙度约为36%。试样压制过程如图1(c)所示。

图1 试验材料和样品制备Fig.1 Experimental materials and preparation of specimen

2.2 SHPB加载装置

铝粉的动态压缩试验在SHPB上开展，试验装置如图2(a)所示。撞击杆、入射杆及透射杆使用钢制杆，弹性模量为206 GPa，杆径都为14.5 mm，长度分别为300 mm、1 000 mm及1 000 mm。实验中子弹的速度范围10～27 m/s，加载应变率1 200～3 600 s。

图2 试验装置和原始数据Fig.2 Experimental equipment and original data

实验中，子弹在高压气体的驱动下撞击入射杆，从而在入射杆中产生应力脉冲，并沿入射杆向试样传播。应力脉冲到达入射杆与试样界面时，由于铝粉波阻抗小，入射杆中将反射拉应力，试样中透射压应力。在试样与透射杆界面有类似过程。由于试样仅5 mm厚，在几次透反射后试样两端达到应力平衡。入射杆上的应变片记录入射信号和反射信号，透射杆上的应变片记录透射信号。使用两波法计算试样的应力应变关系：

(1)

(2)

(3)

()=()+()

(4)

其中:为应变，为应力，为杆的声速，为试样长度，为杆的杨氏模量，为面积。下标和为试样和杆；T、R和I是指透射、反射和入射应变。铝粉冲击波形图如图2 (b)所示，应力平衡验证曲线如图2(c)所示。

2.3 ITMS测试装置

红外测温系统(ITMS)主要包括HgCdTe探测器、斩波器、前置放大器、镀金聚焦凹面镜及数字示波器，其装置简图如图2(a)所示。HgCdTe探测波长是8～12 μm，测量温度和时间的分辨率为0.1 ℃和0.5 μs，探测面积为1 mm×1 mm，其原理及装置细节可参考文献[20]。

在动态试验前需要进行静态标定，以获得试样温度与探测器输出电压的对应关系。标定时将埋有热电偶的铝粉试样夹在入射杆与透射杆之间，使用热源对试样加热至50 ℃。然后移除热源使试样自然降温至室温，在此过程中记录同一时刻下热电偶测得温度值以及探测器输出电压值。然后使用温度和电压计算温度与电压的关系，在动态试验后使用此关系可将冲击过程得到的电压值转化为试样的温度值。本文使用线性方程拟合了温度-电压关系：=，式中为试样升高的温度，为探测器输出电压，为转换系数，由标定实验获得，拟合线如图3所示。

图3 静态标定温度-电压曲线

3 试验结果与讨论

3.1 铝粉试样冲击压缩应变率效应

试验通过SHPB测得不同颗粒尺寸的铝粉试样应力应变曲线，如图4所示。从图中可以看出不同颗粒尺寸粉末的应变率敏感性并不相同。铝粉试样的应力应变曲线可分为3段，分别为应力增长段、应力增长缓慢段以及应力增长加速段，根据不同颗粒尺寸和不同加载应变率分别进行分析。

如图4(a)所示，S#铝粉试样的应力应变结果显示不同应变率曲线在阶段1基本重合，并且呈线性增长，在此阶段铝粉试样没有应变率效应。此阶段颗粒在应力波的驱动下颗粒平动填补较大的孔隙，且颗粒间挤压发生弹性形变。在阶段2，应力应变曲线逐渐分离，即出现应变率效应。在应变率为1 200 s和1 800 s加载下，曲线阶段2的应力增加很小。试样整体被压缩而应力增加较小说明此阶段主要发生由颗粒旋转、滑移导致的颗粒重排，颗粒单元并未继续变形，试样整体应力变化较小。应变率为3 000 s和 3 600 s条件下，阶段2的应力同样增长缓慢，在相同应变下，应变率越高应力越大。应变率较大时，部分颗粒单元来不及重排产生变形，试样整体刚度增加，应力增大。提高加载应变率，来不及重排的颗粒单元增多，颗粒变形量增加，因此试样受到应力更大。这说明不同加载应变率下颗粒重排效率不同导致铝粉存在应变率效应。在应变率为3 000 s和3 600 s的阶段3中，应力随应变的增长加快。在此阶段，试样被进一步压实，试样中孔隙减小，颗粒间接相互挤压导致颗粒单元的变形量增加，试样应力增长较快。

M#铝粉试样的应力应变结果与S#铝粉试样的结果类似，不再展开讨论。图4(c)显示，L#铝粉试样的应力应变曲线与另外2种试样的结果不同。不同应变率下，L#试样的应力应变曲线不仅在阶段1相同，在后续加载过程中趋势差别很小，只是高应变率加载对应的终态应力更高。L#试样中颗粒尺寸较大，难以发生旋转、滑移，导致颗粒不能有效重排。不同加载应变率对阶段2的颗粒重排影响较小，因此颗粒尺寸较大时应变率效应不明显。

图4 不同颗粒尺寸的铝粉试样应力-应变曲线

3.2 铝粉试样冲击压缩尺寸效应

为进一步分析铝粉试样在冲击压缩情况下的尺寸效应，加载应变率为1 800 s时，不同颗粒尺寸的应力应变曲线如图5(a)所示。可以看出铝粉具有明显的尺寸效应。在此应变率下使用单脉冲加载铝粉试样，将回收的试样弯曲使其在中心纵截面处断裂，然后使用扫描电镜观察断口面分析其微观变形，形貌如图5(b)、5(c)、5(d)所示。

图5 加载应变率为1 800 s-1铝粉试样应力-应变曲线以及不同颗粒尺寸试样形貌Fig.5 The stress-strain of Al powder specimen at strain rate of 1 800 s-1 and the fracture surfaces of Al powder specimen at different grain size

在压缩的初始阶段(应变小于0.1)各个曲线都相互重合。而在整个加载过程，L#和M#试样的应力应变曲线几乎一致。图5(d)显示M#试样中尺寸较大的颗粒周围分布很多小尺寸颗粒，在大尺寸颗粒周围孔隙内小尺寸颗粒变形相对较小，说明这部分颗粒承载较少，大部分载荷由大尺寸颗粒组成的骨架承担。即L#和M#试样在压缩过程中都是大颗粒在承载，因此应力应变曲线相同。

图5(b)显示S#试样的颗粒变形较小，但密实度较高，此现象说明小尺寸的颗粒通过旋转、滑移填补孔隙，同时说明试样的应力值较小。图5(c)显示L#试样的颗粒变形较大，印证了大尺寸颗粒难以进行重排，变形较大。此外，颗粒间存在很多较大的孔隙，粉体的致密化程度不高，说明大颗粒仅靠变形很难填充偏小的孔隙。

在加载应变率为3 000 s和3 600 s，不同颗粒尺寸的应力应变曲线如图6所示。在应变较大时(大于0.1)，在相同应变下试样的应力大小规律为M#>L#>S#。对于S#试样，在应变水平较大时，由于小颗粒容易重排，因此试样在相同的压缩量下颗粒单元变形较小，试样受到的应力较小。对于L#试样，由于大颗粒不能有效重排，需要变形才能填补较小孔隙，试样的应力比S#试样的应力大。对于M#试样，由2种尺寸颗粒混合制成，但在相同应变下应力最大。在高应变率加载下，应变较大时大尺寸颗粒组成的骨架被压缩，其围成的孔隙减小，孔隙内的小颗粒运动空间减小，小颗粒被挤压产生变形。而颗粒尺寸越小强度越高，因此M#试样表现出更高的刚度，相同应变下M#试样应力值最高。

4 铝粉试样冲击压缩过程中的瞬态温度

应力应变结果显示不同尺寸颗粒的铝粉在冲击载荷下的响应，并结合试验后颗粒的微观形貌进行了分析。在此基础上，使用ITMS原位测量了铝粉试样表面温度，补充证实上述分析，结果如图7所示。为方便讨论，将相应时刻的透射应变信号(试样应力)一并展示。测量结果显示在卸载后试样温度仍在上升(虚线右侧区域)，因此同时展示了试样卸载后的温度曲线。

图6 不同应变率加载下铝粉试样应力-应变曲线Fig.6 The stress-strain on surface of Al powder specimen at different strain rate

图7 加载应变率为1 800 s-1时ITMS测量铝粉试样表面原位电压-温度曲线Fig.7 The elevated temperatures on surface of Al powder specimen measured by ITMS at strain rate of 1 800 s-1

测温结果显示铝粉试样的温度变化特性与固体铝试样不同。固体铝试样的电压-温度曲线如图8所示。固体铝温度曲线可分为2个阶段，在AB段随着铝块塑性功的增大，试件表面温度升高；在BC段试样卸载时，铝块不再变形，其温度保持恒定。对于铝粉试样，其温度曲线也可分为2个阶段。在试样受到载荷的AB段，试样温度上升缓慢，而在应力脉冲卸载后BC阶段，温度却上升迅速。铝粉试样的测温结果表明塑性功理论并不适用于粉末材料，颗粒的摩擦行为将影响试样的温度变化。

图8 ITMS测量固体铝试样表面原位电压-温度曲线

在粉体中，由于体系中存在大量孔隙，应力波加载前期，试样中的颗粒被加速在孔隙中运动，变形量小，此时试样的温度增加较小。当试样进一步被压实，颗粒间相互挤压、摩擦、碰撞，颗粒变形量增加，试样的温度上升加快。在AB段，入射杆对试样做的功转化为颗粒动能，而在BC段试样被进一步压实后，颗粒的运动空间减小，其积累的动能转化为试样的内能。

在1 800 s应变率加载下，M#和L#试样的应力应变曲线一致，即入射杆对2个试样做的功相同，但温度曲线却不相同。对比温度曲线发现L#试样在AB段温度升高更快，在应力脉冲结束时刻(120 μs)温度值上升约为0.6 ℃，而M#试样在应力上升结束时刻温度上升仅0.01 ℃。结果再次说明L#试样中的大颗粒难以重排，在加载初期就发生了变形、摩擦等过程，造成试样的内能增加，温度升高相对较大。而M#试样中，大尺寸颗粒相对较少，颗粒变形少于L#试样中颗粒变形，部分冲击能转换为小颗粒内能，因此试样温度相对较低。

图7中还显示2种试样的终态温度也不相同，L#试样比M#试样的终态温度高1.6 ℃左右。颗粒间相互挤压变形，颗粒的内能分布均匀，颗粒内外温度相同。但冲击过程极短，忽略热传导时，摩擦产生的热能仅沉积在颗粒表面，颗粒内外温度分布不均匀。摩擦能相同时，在相同质量下，小尺寸颗粒比表面积大，表面平均内能较小，而大尺寸颗粒比表面积小，表面温度较高，所以测得L#试样表面温度更高。

5 结论

1) 不同颗粒尺寸的粉末试样对载荷的应变率敏感程度不同，颗粒尺寸较小时应变率效应较明显。

2) 通过扫描电镜观察了加载试验后试样中颗粒的微观形貌，发现颗粒尺寸较大试样内部存在较多的孔隙。颗粒尺寸较小的试样致密化程度高。

3) ITMS测量结果显示，加载脉冲结束后铝粉试样的温度仍然上升。此外，入射杆对试样做功相同时，不同尺寸颗粒的粉体温度变化仍不相同，大尺寸颗粒试样的温度较高。