塑料复合膜阻湿性对比试验研究

资 鹏，刘新国

(1.江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院，江西 南昌 330029)

1 引言

包装用塑料膜具有良好的阻湿性能，可用来轻量固体包装、液体包装、轻量湿物或真空包装等食品包装。本文采用由干法复合或挤出复合工艺制成的包装用复合膜，具体以水蒸气透过量称重检测方法中增重法和减重法做对比性试验来研究其阻湿性能。现行广泛采用的包装用复合膜水蒸气透过量国家检测标准为GB/T 1037-1988，并规定了杯式法的检测方法，其原理是在装有干燥剂的试验杯中两侧(透湿杯内、外)形成一定的环境湿度差后实现水蒸气渗透，再称量透湿杯质量变化，得到样品的水蒸气透过量，这种方法也叫称重法。称重法相较于其他塑料薄膜和薄片水蒸气透过量的测定方法，如电解传感器法、湿度传感器法与红外传感器法，具有流程简单、操作方便以及设备成本低等优点，因此称重法在也常常被引作为该项目的仲裁方法。但是传统称重法由于是人工手动进行称量，人为因素和环境条件因素干扰过多，极大地影响最终结果数据的准确性。本文采用了自动称量系统的检测仪器进行测试，除去了人为称量因素和环境因素对数据结果的影响。称重法又可以分为增重法和减重法，本文通过这两种试验方法测试包装用塑料复合膜的阻湿性能，来分析研究两种方法应用于包装用塑料复合膜产品检验的稳定性和适用范围。

2 试验

2.1 现行国内外检验方法

目前，正在实施采用的国家标准为GB/T 1037-1988[1]《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法(杯式法)》规定的称重法只有增重法(见图1)，其工作原理为透湿杯内侧为干燥剂，外侧为加湿环境，水蒸气的渗入引起透湿杯质量增加，在24 h，48 h或96 h间隔时间内两次称量透湿杯的增重，直至前后两次质量增加相差不大于5 %时，结束试验，从而计算出水蒸气透过量[1]。该国家标准并无减重法的相关要求，为1988年颁布实施的检测方法，且发布实施年数较为久远，未及时根据称量方法应用发展趋势进行标准技术更新。

图1 增重法原理图 图2 减重法原理图

美标ASTM E96—2016[2]为2016年发布实施的较新的检验方法标准，其对增重法、减重法这2种称量方法都进行明确规定。减重法(见图2)与增重法则相反，透湿杯内侧为蒸馏水，内侧形成一个高湿环境，外侧为低湿环境，实验过程中透湿杯质量减轻，这样称量透湿杯时，得到的就是透湿杯重量的减少量，由此计算出水蒸气的透过量。

2.2 测试方法的区别

从以上两种测试方法的工作原理可知，图1和图2 所示两种方法相同点是都能在试样两侧形成特定的相对湿度差条件；两者最大的区别是在透湿杯内盛放的物质不同，增重法透湿杯内盛放的是干燥剂，透湿杯内环境相对湿度为经过恒重处理，接近0 %，透湿杯外环境相对湿度为90 %；而减重法透湿杯内盛放的是蒸馏水或者其他试剂，透湿杯内环境相对为100 %，透湿杯外环境相对湿度为10 %。

2.3 试验目的

通过采用增重法和减重法来考察PE材质薄膜、PET材质薄膜、PVC材质薄膜、聚氨酯(PU)材质薄膜等4种常见的包装用塑料薄膜的阻湿性能指标，研究不同的试验方法和试验条件影响塑料复合膜的气体透过量检测结果具体差异情况。为下一步干法复合或挤出复合工艺制成的包装用塑料复合膜的阻湿性行业内检测技术的更新提供实验室检测数据基础。

2.4 试验方案

设计试验条件：设置试验条件1为温度38 ℃，相对湿度：90 %；试验条件2温度为23 ℃，相对湿度：90 %，试验条件3为温度38 ℃，相对湿度：70 %。

设计试验样品：选取2组试验用标准膜和PE材质薄膜、PET材质薄膜、PVC材质薄膜、聚氨酯(PU)材质薄膜。样品裁取按照GB/T 1037-1988或ASTM E96—20162的相关规定进行。

设计试验步骤：在每次实验之前，将样品放置在20 ℃，相对湿度50 %的环境中进行养护，然后取一个试样进行空白试验，再将盛有干燥剂的试验杯或盛有蒸馏水的试验杯放入有恒温恒湿环境的自动称量系统的检测仪器内，并设置好试验条件参数，运行设备直至两次称量数据相差不大于5 %时，设备自动结束试验，并可得最终的试验结果。

2.5 试验结果

根据设计的试验方案，进行了增重法、减重法的试验比对的水蒸气透过量结果，具体见表1。

表1 单位：g/m2·24 h

2.6 数据分析

试验条件对数据结果的影响

由表1可知，试验条件对数据结果的影响有：

a在相同温度、不同湿度条件下所测试样品的水蒸气透过量，湿度较高的条件下的水蒸气透过量较低，说明样品在同一湿度下，高温条件会使水蒸气的阻湿性能降低。

b在相同湿度、不同温度条件下所测试样品的水蒸气透过量，温度较低的条件下的水蒸气透过量较高，说明样品在同一温度下，高湿条件下使水蒸气的阻湿性能降低。

2.不同方法对试验结果的影响

通过增重法和减重法的详细试验比对，可知不同方法对试验结果的影响具体有：

a增重法中透湿杯内盛放的是干燥剂，通过称量干燥剂所吸湿的水蒸气增加量来计算试样的水蒸气透过量。但是由于干燥剂的吸湿能力会随着本身吸入水分的增加而减弱，很可能由于干燥剂的吸湿能力降低使得试样两侧的相对湿度差无法得到保证，导致数据结果的误差会加大。所以现行国家标准GB/T 1037-1988中规定透湿杯中的干燥剂吸湿总增量不得超过 10 %[1]，ASTM E 96 中规定增重法在试验过程中吸湿增重限制在4 %之内[2]。如何解决干燥剂更换时引起的湿度控制的不稳定性是目前增重法测量数据结果最大的不确定因素之一。

b相较而言，减重法中透湿杯内盛放的是蒸馏水或者其他试剂，用来形成特定的高湿环境，而透湿杯放置的环境完全能够依靠外界手段实现恒定干燥湿度的控制，这样长时间为试样两侧提供了稳定的相对湿度差。对整个称重过程没有人工干预的影响。所以减重法在湿度控制方面比增重法要较稳定。

c从表1 可看出，在以上5 种不用材质的包装膜样品中，3 种实验条件下：

采用增重法可得：标准膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为4.1 %；PE材质膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为3.8 %；PET膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为6.7 %；PVC膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为7.3 %；PU膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为5.5 %。

采用减重法可得：标准膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为3.2 %；PE材质膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为2.4 %；PET膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为4.3 %；PVC膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为5.1 %；PU膜每一组测试值与算术平均值的最大偏差为4.1 %。

两种方法的最大偏差均未超过10 %，基本上均能用于以上材质薄膜的阻湿性能的检验。但是相比较，减重法的数据结果相对偏差小，也较为稳定，在应用于包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合中实际测试过程中数据的平行性要好于增重法。而增重法在测试高阻湿的PVC试样时最大偏差7.3 %，明显大于减重法最大偏差5.1 %；而增重法在测试低阻湿的PET试样时最大偏差6.6 %，明显大于减重法最大偏差4.3 %。由此，减重法更适合用于测试低阻湿或高阻湿的塑料复合膜。

3 结论

通过综合增、减重法对比试验可知，减重法试验时间远少于透湿杯内试剂全部挥发的时间，不会在测试过程中出现湿度差的下降，而透湿杯放置的环境完全能够依靠外界手段实现恒定干燥湿度的控制，因此试样两侧能长时间保持稳定可靠的相对湿度差，决定了其比增重法可以更方便地实现自动检测。但是减重法也有缺点，比如不适合测试自身材质吸湿性较高且吸湿面积不均匀的样品，尤其是一些纸塑覆膜的产品。应根据样品具体材质特点、使用环境及实际用途等因素合理选用增重法或减重法进行包装用塑料薄膜的阻湿性能检测。