不同产地烟草精油的提取及化学组成分析

段昊沅， 朱 凯*，杨 菁， 冯 奇， 陆诚玮

(1.南京林业大学 化学工程学院，江苏 南京 210037； 2.南京林业大学 江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心，江苏 南京 210037； 3.上海新型烟草制品研究院有限公司，上海 200082)

烟草(NicotianatabacumLinn.)是茄科烟草属植物，一年生或有限多年生草本，全体被腺毛，根粗壮。烟草是我国烟草制品的主要原料，是一种嗜用作物，其化学成分的组成和含量决定着卷烟及烟草制品的感官质量与危害性[1]。烟草精油是从烟草中提取出的具有烟草特征气味的一类化合物，具有挥发性[2]，主要成分为萜烯类、挥发性酸类、脂类、醛类、芳香环类、杂环类以及生物碱等[3]，其具有多种用途，添加到香烟中可以增加香烟的香气，提升香烟的感官质量[4]，也可作为驱虫剂[5]。Boonyaroj等[6]研究发现，使用溶剂萃取法得到的烟草精油产品有助于减少杀虫剂使用量，易于降解，在环境中不会残留。同时，烟草精油也是一些戒烟产品的重要原料，主要用于新型电子烟的开发[7],因此，烟草精油对健康烟草市场的发展非常重要。目前烟草精油的提取方法有水蒸气蒸馏法和有机溶剂萃取法[8]。其中有机溶剂萃取法存在有机溶剂的残留问题，会危害吸烟者的健康，不符合绿色健康的环境友好发展理念。水蒸气蒸馏法的绿色、安全、优质、低成本的优点使其成为烟草精油的主要提取方法。邬帅帆等[9]对水蒸气蒸馏法的工艺条件进行了优化，探究了浸润时间、蒸馏时间及NaCl浓度对产率的影响，实验结果显示：最佳蒸馏条件为浸润时间2 h，蒸馏时间6 h，蒸馏体系中NaCl质量分数5%。高宏建等[10]通过单因素试验与正交试验对水蒸气蒸馏法提取烟草精油工艺进行了优化，得到最佳工艺条件为蒸馏时间2 h，料液比1 ∶35(g ∶mL)，浸泡时间0.5 h，NaCl 2%。目前研究主要关注烟草精油提取工艺的优化，对于不同产地烟草精油的提取及化学组成研究很少涉及。本研究采用水蒸气蒸馏法分别提取了四川、贵州和福建这3个不同产地的烟草精油，对其产率进行了对比，并采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对精油组成成分的含量进行了分析对比，研究了产地对烟草精油产率、组成成分和含量及香气的影响，以期为不同烟草制品的应用提供基础数据。

1 实 验

1.1 材料与仪器

烟草(产地四川、贵州和福建)，由上海烟草公司提供。烟草为烤烟烟叶碎片，含水率9.5%。

GC-2010Plus气相色谱仪，日本岛津公司；TRACE DSQ气相色谱-质谱联用仪，美国FINNIGAN公司。

1.2 烟草精油的提取

称取绝干烤烟烟叶60 g，加入蒸馏水800 mL和NaCl 5%(质量分数，以水质量计)于1 000 mL三口烧瓶中，浸泡润湿1.5 h,加热至微沸有回流时开始计时，蒸馏8 h后静置冷却。使用少量乙醚冲洗挥发油测定器3次，用移液枪取出上层油层置于玻璃瓶中，使用旋转蒸发仪除去残留的乙醚得到烟草精油。称质量计算烟草中精油的得率。

1.3 GC-MS分析

用气相色谱-质谱联用仪对产物进行定性和定量分析。色谱条件：DB-5弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25 μm)；载气He，流速1 mL/min；进样口温度250 ℃；FID检测器温度280 ℃；初温60 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升温到250 ℃，保持10 min；进样量0.4 μL。质谱条件：EI离子源250 ℃，四极杆温度150 ℃，电子能量70 eV，扫描质量范围33～450 u，电子倍增管电压1 347 V。

2 结果与讨论

2.1 不同产地对烟草精油得率的影响

采用水蒸气蒸馏法提取四川、贵州和福建这3个产地的烟草精油，精油得率分别为0.085 1%、 0.107 5%和0.139 1%，福建烟草得油率最高，四川烟草得油率最低，比福建的低了38.8%。

2.2 不同产地烟草精油的化学组成分析

采用GC-MS对烟草精油化学组成进行分析，GC-MS分析总离子流色谱图如图1所示。

a.福建 Fujian; b.贵州 Guizhou; c.四川 Sichuan

经计算机标准谱图库检索对比，并经GC-MS数据处理系统，按峰面积归一法计算各组分的GC含量，产自福建、贵州和四川的烟草通过水蒸气蒸馏法提取的烟草精油的化学组成见表1。

表1 不同产地烟草精油的化学组成

由表1可知，不同产地烟草的精油主要成分基本相同。通过水蒸气蒸馏得到的烟草精油共检测出28种挥发性成分。烟草精油中重要致香成分是新植二烯[11]、反-9-十八碳烯酸甲酯、茄酮[12-13]、 1,5,9-三甲基-12-(1-异丙基)- 4,8,13-环十四碳烯-1,3-二醇[14]等。由表可以看出，这4种致香成分在3个不同产地的烟草精油中均存在。制备的烟草精油中未检测到烟碱，可能是因为烟碱的水溶性较强，在水蒸气蒸馏的过程中未能与水分离。

由表还可以看出，福建烟草精油主要含新植二烯39.86%、反-9-十八碳烯酸甲酯23.84%、十七烷酸甲酯6.86%和棕榈酸甲酯6.09%；贵州烟草精油主要含新植二烯44.88%、反-9-十八碳烯酸甲酯14.54%、茄酮10.14%和1,5,9-三甲基-12-(1-异丙基)- 4,8,13-环十四碳烯-1,3-二醇7.47%；四川烟草精油主要含新植二烯36.12%、反-9-十八碳烯酸甲酯18.49%、 3-(4,8,12-三甲基十三烷基)呋喃8.76%、棕榈酸甲酯6.16%和4-(4，6-二甲基-3-环己烯基)-3-戊烯-2-酮5.55%。

2.3 香气感官评价

以《烟草及烟草制品感官评价方法》(YC/T 138—1998)[15]和《基于消费体验的中式卷烟感官评价方法》(YC/T 564—2018)[16]的评价方法为基础，对3个不同产地的烟草精油的香气品质进行了评价。产自贵州的烟草精油草本香味最为突出，其具有明显的甘草香气，烟草本香突出，香气浓郁、厚实，这可能与其较高的新植二烯及茄酮含量有关。因为茄酮、大马烯酮等物质在增加抽吸时烟气浓度、醇和烟气的抽吸口感、突出细腻感、增加甜润感方面具有重要作用[17-19]。产自四川的烟草精油香气较弱，烟草本香较为欠缺，香气较为飘逸，以清甜韵为主，刺激性更低。产自福建的烟草精油香气量适中，具有浓郁饱满的甘草香气。

3 结 论

3.1采用水蒸气蒸馏法提取了产自福建、贵州和四川的烟草中的精油，结果表明：产自福建的烟草精油得率最高(0.139 1%)，产自四川的烟草精油得率最低(0.085 1%)，产自贵州的烟草精油得率为0.107 5%。

3.2对烟草精油的GC-MS分析表明：3种烟草精油共检测出28种挥发性成分，不同产地的烟草精油主要成分基本相同，主要致香成分为新植二烯，GC含量由高到低分别是贵州(44.88%)、福建(39.86%)和四川(36.12%)。其他重要致香成分如反-9-十八碳烯酸甲酯为14.54%～23.84%。其中产自贵州的烟草精油含茄酮较高，达到10.14%，含大马士酮1%左右。产自贵州的烟草精油产率较高，香气浓郁厚实，烟草本香突出，是优质的烟草制品原料。