李财红,沈慧斌,王永宏,金丽梅,王毕健,张 琼,马 薇
(云南三环中化化肥有限公司,云南 昆明 650113)
“十二五”以来,我国化肥产量保持快速增长,氮肥和磷肥产能、产量及消费量已居世界首位,并实现自给有余,化肥行业需要进行产业结构调整[1],于是行业内提出了养分增效、养分控释等概念。有关复合肥料、有机-无机复合肥料、无机复混肥、缓释肥料、控释肥料养分释放特性研究的文章已有报道[2]。
目前对传统法经喷浆造粒制得的磷酸二铵的养释放特性没有相关报道。为让农户了解传统法磷酸二铵产品养分释放特性,做到科学施用,云南三环中化化肥有限公司(以下简称公司)质管研发部对生产的传统法磷酸二铵产品(优等品、一等品、增效磷铵)进行了养分释放实验研究。
实验参考HG/T 3931—2007《缓释肥料》及NY/T 3040—2016《缓释肥料 养分释放率的测定》中的实验方法[3],分别采用连续浸提法和间歇浸提法进行实验。
养分释放检测点按NY/T 3040—2016中6.2.1.2和6.2.2.2要求确定。后期根据各养分释放检测点的养分释放率情况,增加了1、2、4、24 h 的养分释放检测点。每个养分释放检测点做3个平行实验。
养分释放实验除考虑氮的释放率外,同时也考虑磷的释放率。
实验所用样品及养分参数见表1。
表1 实验样品及养分参数
分析天平,精度要求0.000 1 g,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;分析天平,精度要求0.01 g,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;凯式定氮仪K1160,1 台,烟台海能仪表科技有限公司;容量瓶200 mL,6 只;具塞三角瓶(300 mL),25个;间歇浸提柱(40 mm×300 mm),3个。
实验室温度,24.0~28.0 ℃;空气相对湿度,40%~55%;实验用水,蒸馏水(3级水标准),pH约6.5。
1.5.1 连续浸提法
(1)能够促进交通运输业的发展。这里所涉及到的交通运输业包含的主要对象是飞机、船舶等,其中关于船舶的融资租赁占有很大的比重。当然,此融资过程中所需要资金非常多,且风险较大,而同样也面临着很多的机遇。船舶的融资租赁能够扩大银行投资范围,提高船运行业的业绩,减少企业的成本投入。此外,融资租赁公司还能够通过反周期操作,来盘活二手船市场。具体方式是:企业在造船市场不景气阶段用低价购买船舶,在市场繁荣阶段出租船舶,获得自身经济效益。关于飞机的租赁与船舶租赁有十分相似,同样需要投入很多的资金,面临较高的风险问题。由此融资租赁能够调动交通业的发展,从而促进经济增长[6]。
连续浸提法测定养分释放率大多用于反映肥料在水田施用时的养分释放特性[3]。养分释放检测点为1、7、14、28、42、56、84 d。
分别称取1#、3#、5#实验样品10 g(精确至±0.01 g)各7 份(根据养分释放检测点数确定),分别置于具塞三角瓶中,准确加入200 mL 蒸馏水(精确至0.01 mL),轻轻摇动使试样全部浸入水中,盖紧瓶塞,将三角瓶置于(25±3)℃的环境条件下,避免阳光曝晒。按确定的养分释放检测点取出三角瓶,摇匀,过滤浸提液,测定溶液中的氮、磷养分含量。
1.5.2 间歇浸提法
根据连续浸提法得到的养分释放率数据,设计间歇浸提法的养分释放检测点为1、2、4、24 h。
分别称取实验1#、2#、3#、4#样品10 g(精确至±0.01 g),与此同时称取200 g 玻璃珠混合均匀后,装入间歇浸提柱中,准确加入蒸馏水200 mL(精确至0.01 mL),开始计时,密封好浸提管上部的管口。到设计的养分释放检测点时,迅速打开管口密封,同时打开浸提柱下端的阀门,用200 mL容量瓶接收浸提液,直至浸提柱内的液体完全流出。定容,摇匀待测。
关闭浸提柱下端阀门,重复“准确加入200 mL蒸馏水”及其后面的操作,直至完成设计的所有养分释放检测点实验。
1.5.3 分析方法
氮的测定按GB/T 22923—2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的3.1 进行;磷的测定按NY/T 2541—2014《肥料 磷含量的测定》中的重量法进行。
连续浸提法测定1#、3#、5#实验样品养分释放率情况见图1至图3。
图1 连续浸提法测定下64%DAP氮、磷养分释放特性
图2 连续浸提法测定下57%DAP氮、磷养分释放特性
图3 连续浸提法测定下含S磷铵氮、磷养分释放特性
从图1 至图3 可看出,磷酸二铵产品无论是优等品还是一等品,其氮养分释放率在24 h时都超过50%。而磷养分在初始时释放速率明显小于氮养分,这和磷养分在磷酸二铵产品中的存在形态有关。在84 d时氮养分释放率可达到90%以上,而磷养分释放率为80%~90%,不超过90%,这也是和磷养分在磷酸二铵产品中的存在形态以及水溶性磷与有效磷的比例(简称水有比)有关。公司生产的磷酸二铵产品优等品水有比为85%~89%,一等品水有比为81%~82%。从图1 至图3 中可知,无论是氮养分还是磷养分的释放率都是随着时间的延长而呈增大的趋势,说明实验数据和实际情况是相符的。但也出现偶有下降的情况,这主要是分析误差导致。这个实验结果与相关论文的结果是一致的[2]。
2.2.1 玻璃珠间歇浸提法氮养分累积释放情况
间歇浸提法测定各实验样品氮养分累积释放率情况见图4。
图4 间歇浸提法(玻璃珠)测定下氮养分累积释放率
由图4可知,间歇浸提法下的氮养分累积释放率远大于连续浸提法,1#、2#、3#、4#样品间歇浸提法下的氮养分累积释放率在1 h 时均达到了50%以上。在实验过程中,实验人员对这种结果产生了质疑,随即再次进行了重复实验,氮养分累积释放率仍是在1 h 即达到了50%以上。对实验样品的水分、粒子抗压强度进行检测,均为正常数值。又查阅相关资料,该结果与相关论文[2]的结果是一致的。
2.2.2 不同介质条件下间歇浸提法测定氮养分累积释放情况
用玻璃珠和红壤作介质分别进行间歇浸提实验,考查在不同介质条件下同一样品的氮养分释放特性,结果见图5、图6。
图5 2#样品在不同介质条件下间歇浸提时氮养分释放特性
图6 3#样品在不同介质条件下间歇浸提时氮养分释放特性
用红壤进行实验时,加入的蒸馏水和红壤质量比是1∶1,这和其他实验研究资料中的水土比例有差别。不同研究者进行间歇实验时水土比例依据也不同,有的按土壤平均水含量的一定比例确定加水量[4],有按w(H2O)30%[5]来确定加水量。从图5、图6 的数据来看,传统法磷酸二铵产品在不同介质下(水分饱和)氮养分累积释放率几乎一致。
(1)磷酸二铵产品无论是优等品、一等品,还是增效磷铵等产品,在采用连续浸提法测定时,氮养分在24 h 的释放率可达到50%,14 d 可达70%,28 d可达80%左右,42 d以后释放率增速放缓且趋于稳定状态;磷养分释放速率在初期时较慢,14 d时释放率可达60%,28 d可达80%以上。
(2)采用间歇浸提法测定时,氮养分的累积释放率在4 h 时可达70%以上。磷铵产品在不同介质条件下,氮养分累积释放率无明显差异。
(3)磷酸二铵产品的养分释放速率较快,农户在施用时宜少量多次施用,使农作物充分吸收,避免养分损失。
综上所述,传统法磷酸二铵产品无论是在水田或是在水分达到饱和状态的旱地,其养分均能得到很好的释放。