多孔粒状铵油炸药水分与组份测定

刘晓文, 高玉刚

工业炸药广泛应用于矿山开采、 道路施工等领域的爆破作业, 在国民经济建设发展中发挥着重要作用, 但伴生的爆破公害也一直困扰着人们。 炸药爆炸产生的有毒气体是影响爆破安全的主要因素之一, 有毒气体不仅污染环境, 也会影响作业人员的身体健康, 甚至引发意外事故, 造成生命和财产的损失[1]。 为了降低有毒气体的危害, 实现绿色发展, 在保证炸药性能满足相关技术要求, 人们一直持续不断地进行生产工艺、配方技术等方面的研究工作, 通过改善炸药配方, 从而达到尽可能的降低工业炸药爆炸后有毒气体含量。 按照民爆行业主管部门发布的民爆行业技术进步指导意见, 现场混装炸药是行业鼓励发展的产品[2]。 目前, 现场混装炸药广泛适用于冶金、 煤炭、 化工、 建材等行业大中型露天采场爆破工程, 是我国大力扶持和推广的品种, 2020 年其在工业炸药总产量中的比重已近百分之三十, 未来这一比例还将稳步提高。 因此, 通过对现场混装炸药组份的测量分析, 达到控制炸药的性能指标和环境保护的需要, 显得尤为重要[3-5]。

1 多孔粒状铵油炸药水分的测定

根据MT/T932《工业炸药密度、 水分、 殉爆距离的测定》[6]、 GB28286《工业炸药通用技术条件》[7]和GB17583-1998《多孔粒状铵油炸药》[8]分别采用水浴烘箱法和水分测定器方法对多孔粒状铵油炸药进行水分测定。

1.1 水浴烘箱法测量水分

水浴烘箱法的实验原理为将多孔粒状铵油炸药在水浴中,按规定的温度进行烘干, 再用分析天平进行测量, 损失量即为水分含量。

1.1.1 实验仪器和试剂

水浴烘箱; 天平(分度值0.0002 g); 称量瓶(60 mm×30 mm)。

1.1.2 实验步骤

用干燥好的称量瓶称取试样约5 g, 精确至0.0002 g, 将其摊平, 放入65 ～70 ℃水浴烘箱中干燥45 min 后取出, 放入干燥器内冷却15 min, 称量。

1.1.3 结果计算水分百分含量按下式计算:

式中:X——炸药的水分含量,%

m1——烘干前试样与称量瓶总质量, g

m2——烘干后试样与称量瓶总质量, g

m——试样的质量, g

计算结果精确至0.1%。

表1 水浴烘箱法测得水分数据Table 1 Moisture data were measured by water bath oven method

通过实验得到, 多孔粒状铵油炸药中水分含量为1.5%。不满足现场混装乳化炸药配方中水分含量不应超过0.5%的要求。 这是由于多孔粒状铵油炸药中水浴烘箱中, 随着温度的上升, 部分柴油挥发, 样品损失量增大, 从而导致含有量增大。

1.2 水分测定器方法测量水分

水分测定器方法的实验原理为用溶剂萃取试样中轻柴油的同时, 试样中所含水分也一并蒸出, 待油水分层后, 读出水分体积, 计算出水分含量。

1.2.1 实验仪器和试剂

甲苯(分析纯, 用无水氯化钙脱水后使用); 无水氯化钙(分析纯); 水分测定器(烧瓶容积500 mL); 水浴(室温～100 ℃,温度波动±1 ℃); 量筒(500 mL); 天平(分度值0.01 g)。

1.2.2 实验步骤

称取准备好的试样50 g, 精确至0.01 g, 装入水分测定器的烧瓶中, 加入250 ～300 mL 脱水甲苯。 连接水分接受器管和冷凝器, 通冷却水, 在水浴中加热至沸, 使甲苯不断回流, 直至水分接受器中水的体积不再增加, 上层的溶剂变为透明时停止蒸馏。 待接受器冷却至室温时, 记录水的体积, 精确至0.02 mL。实验操作必须在通风厨内进行。

1.2.3 结果计算

多孔粒状铵油炸药中水分百分含量按下式计算:

式中:ω1——炸药的水分百分含量,%

V——接受器管中水的体积, mL

ρ——水的密度, 取1 g/cm3

m——试样的质量, g

通过实验得到, 多孔粒状铵油炸药中水分含量为0.20%。满足现场混装乳化炸药配方中水分含量不应超过0.5%要求。水分测定器法有效避免了多孔粒状铵油炸药中的轻柴油挥发而导致的误差。

表2 水分测定器法测得水分数据Table 2 Moisture data are obtained by the moisture meter method

2 多孔粒状铵油炸药组份的测定

根据GB/T12438《工业粉状铵锑炸药试验方法》[9]和GB17583-1998《多孔粒状铵油炸药》, 用甲苯将多孔粒状铵油炸药中的轻柴油与多孔粒状硝酸铵分离, 测得轻柴油和多孔粒状硝酸按在试祥中的含量。

2.1 实验仪器和试剂

甲苯(分析纯, 用无水氯化钙脱水过滤后使用); 天平(分度值0.1 mg); 滤杯(3 号); 烘箱; 小型真空泵。

2.2 操作方法

(1)取3 号滤杯两个, 先用蒸馏水洗净, 再用甲苯冲洗。然后于95 ～105 ℃的烘箱中, 干燥后称量, 精确至0.0002 g。

(2)用称量后的3 号滤杯称取试样5 g, 精确至0.0002 g。用热甲苯冲洗多孔粒状硝酸铵炸药样品, 直至洗净为止(取数滴洗液于表面皿上, 蒸干后没有白色痕迹即为洗净)。 洗液每次用量为3 ～5 mL。

(3)将带有残渣的滤杯放入(100±5) ℃的烘箱中干燥1 h后取出, 取出后放入干燥器内冷却30 min 后称量。

2.3 结果计算

多孔粒状铵油炸药中轻柴油含量计算:

式中:ω2——干试样中轻柴油的质量分数,%m——试样质量, g;

m1——用甲苯冲洗前试样及滤杯总质量, g

m2——甲苯冲洗并烘干后残渣和滤杯总质量, g

ω1——试样水分百分含量, %

按照上述方法对多孔粒状铵油炸药进行2 组实验, 分析得到数据如表3 所示。

表3 多孔粒状铵油炸药组份处理分析数据Table 3 Analysis data of component processing of porous granular ANFO explosive

通过实验得到, 多孔粒状铵油炸药中轻柴油含量为5.2%,多孔粒状硝酸铵含量为94.8%。 满足现场混装多孔粒状铵油炸药轻柴油含量应在5.0% ～6.0%, 多孔粒状硝酸铵含量应在94.0% ～95.0%的配方要求。

3 结 论

(1) 水浴烘箱法和水分测定器两种方法对多孔粒状铵油炸药进行水分测定, 结果表明水浴烘箱法会使试样中部分轻柴油挥发, 导致测量误差大, 水分测定器法测量多孔粒状铵油炸药的水分更准确。

(2)采用水分测定器法对多孔粒状铵油炸药水分含量进行测量, 在水分含量测出后的基础上, 采用蒸馏与洗涤的方法测出对多孔粒状铵油炸药组分所占比例。

(3)通过实验得到, 多孔粒状铵油炸药中水分含量为0.20%, 平行两组实验结果误差小于0.10%, 满足现场混装乳化炸药中水分含量不应超过0.5%配方要求。

(4)通过实验得到, 多孔粒状铵油炸药中轻柴油含量为5.2%, 多孔粒状硝酸铵含量为94.8%, 平行两组实验结果误差小于0.50%, 满足现场混装多孔粒状铵油炸药配方要求。

(5)上述实验中使用了甲苯溶剂, 甲苯在加热过程易挥发,因此实验操作必须在通风厨内进行。