聚丙烯超细短纤维锂离子电池隔膜的制备及性能研究

赵德方　邓安国　 黄芽　郭薇薇　毛加冲　奚清瑶　李献梅　占海华

摘要： 电池隔膜作为动力电池关键的内层组件之一，是具有一定技术壁垒的高附加值材料。然而，目前国产的锂离子电池隔膜质量不稳定，很难满足在孔隙率、孔径分布、厚度等方面的技术要求。本研究采用不同分散剂对聚丙烯（PP）超细短纤维处理，改善其在浆料中的分散性能，解决了PP超细短纤维分散性差的难题，并采用湿法抄造工艺制备锂离子电池隔膜。结果表明：当采用长度为3 mm的PP超细短纤维，并经预处理后添加8%十二烷基苯磺酸钠（SDBS）与2%有机硅消泡剂，配制成浆料，经抄纸、烘干、135 ℃热压处理制备的PP锂离子电池隔膜较为理想，制备的电池隔膜兼具良好的力学性能、热稳定性及优异的物理性能，纵向拉伸强度、孔隙率和厚度可达到220.7 MPa，50.6%和213 μm，性能可媲美商业化的PP锂离子电池隔膜。

关键词： 聚丙烯;超细纤维;分散性能;锂离子电池隔膜;湿法抄造工艺;孔隙率

中图分类号： TS102.52文献标志码： A文章编号： 10017003（2022）04002407

引用页码： 041104DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.04.004（篇序）

随着能源消耗与环境问题的矛盾日益突出，生态环保已经成为世界各国亟待解决的难题。中国处于快速发展阶段，未来仍面临巨大的能源需求[1-2]。中国在快速发展的同时又要兼顾生态环境保护，因此处于能源转型与迭代的重要时期[3]。新能源汽车采用动力电池提供汽车动力，相比传统汽车以汽油为燃料更经济环保，未来新能源汽车代替传统的汽油车将成为主要的发展趋势。新能源汽车动力由电池提供，电池技术的发展决定了新能源汽车性能，如续航能力、汽车寿命、安全性能等[4-5]。汽车用动力电池主要包括锂离子电池、镍氢电池和镍镉电池，其中锂离子电池因其稳定可控的性能，近年来成为主要的车用动力电池。作为锂离子电池核心部件之一的电池隔膜，是目前国内电池产业链中需要靠国外进口的材料[6-7]，并且隔膜性能直接决定了电池的性能与成本。市场上常见的制备隔膜的方法包括干法制备工艺，湿法制备工艺和无纺布工艺等方法[8-9]。此外，还可以通过静电纺丝法、熔喷法、抄纸法等手段先制备无纺布再经过热压或化学等手段固化成膜。新能源汽车市场的繁荣带动了电池隔膜技术研究的发展与创新，基于锂离子电池隔膜的研究受到了广泛关注。其中聚烯烃类的隔膜（主要是PE、PP及PP/PE/PP多层膜）成本较低，综合性能良好，在锂离子电池隔膜应用中有较好的前景与价值。中国对聚烯烃类电池隔膜的研究起步相对较晚，但随着新能源产业的日益繁荣，近年来，中国锂离子電池隔膜虽然部分已能实现国产化，但其性能指标较日本、美国等国家仍有较大差距。本研究将聚丙烯（PP）超细纤维长丝切断为不同长度的短纤维，采用不同分散剂改善其在浆料中的分散性能，并采用湿法成型抄造法制备电池隔膜纸，经热压后制得PP电池隔膜。通过试验研究纤维长度、预处理、分散剂等条件对电池隔膜性能的影响，并得到制备电池隔膜最优的工艺参数。

1材料与方法

1.1材料

PP超细长丝（144 dtex/288 f，凯泰特种纤维科技有限公司），商业PP隔膜（48 P，莱州联友金浩新材料有限公司），十二烷基苯磺酸钠（分析纯，天津致远化学试剂有限公司），羧甲基纤维素钠（分析纯，天津致远化学试剂有限公司），聚丙烯酰胺（分析纯，天津福晨化学试剂有限公司），聚氧化乙烯（分析纯，上海影佳实业发展有限公司），六偏磷酸钠（分析纯，天津市化工三厂有限公司），有机硅消泡剂（工业级，山东宝中宝新材料有限公司）。

1.2仪器

WPO500纤维切断机（射阳永丰电力石化机械制造有限公司），GBJ-A纤维标准解离器（长春市月明小型试验机有限责任公司），NO.2542自动抄片机（日本KRK株式会社），DR-200旋转干燥机（日本KRK株式会社），SNG-3000扫描电子显微镜（韩国SEC有限公司），YG141N厚度测试仪（南通宏大实验仪器有限公司），Instron3365型万能材料试验机（Instron上海有限公司）。

1.3试验

1.3.1PP超细短纤维的切断

采用切断机对PP超细长丝进行切断，制备切断长度分别为3、6 mm和9 mm的PP超细短纤维。

1.3.2PP超细短纤维的分散性能研究

采用湿法造纸工艺制备PP电池隔膜，需要将PP超细短纤维配制成一定质量分数的浆料进行抄造。由于PP不吸水、极性弱、密度小于水，PP短纤维在水中较难分散，且会在较短时间内上浮[10]。短纤维浆料需要具有良好的分散性才能使制备的隔膜纸拥有优异的均匀度，保证纸页的性能稳定。因此，在配制浆料时需要添加分散剂使PP超细短纤维在浆料中能够均匀分散，减少絮聚、抱团的现象。为了验证PP超细短纤维的分散性能，将短纤维分散于水中，配制成浆料并优选出最适合短纤维的分散剂及其最佳添加量。

Vol.59No.4Study on the preparation and properties of superfine short polypropylene lithium-ion battery separators第59卷第4期聚丙烯超细短纤维锂离子电池隔膜的制备及性能研究1） PP短纤长度对分散性能的影响。使用电子天平精准称量纤维长度分别为3、6、9 mm的PP超细短纤维各0.4 g，采用去离子水配制质量分数均为0.04%的浆料，放置于三个相同的容器中，振荡使浆料中的纤维充分分散，并观察相同时间内三种纤维的悬浮状态。

2） 预处理对分散性能的影响。选用0.1 mol/L的十二烷基苯磺酸钠（SDBS）溶液处理3 mm长度的PP超细短纤维，然后采用去离子水充分清洗去除残留的SDBS，在60 ℃下烘6 h，配制成0.04%的浆料，充分振荡使纤维分散，观察纤维悬浮状况，并与未经预处理的纤维进行对比。

3） 分散剂对分散性能的影响。为了探究不同分散剂对PP超细短纤维的分散性能的影响，在含长度为3 mm PP超细短纤维0.04%的浆料中分别添加6%（对绝干浆）的聚氧化乙烯（PEO）、聚丙烯酰胺（PAM）、羧甲基纤维素钠（CMC）、六偏磷酸钠（SHMP）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）。在相同条件下对比分别添加了不同分散剂的浆料的分散性能，并优选分散效果最好的分散剂，在长度为3 mm PP超细短纤维质量分数0.04%的浆料中分别加入2%、4%、6%、8%、10%、12%的最优分散剂，对比观察其分散性能。

1.3.3PP电池隔膜的制备

按50 g/m的纸张定量制备PP电池隔膜。工艺流程：浆料配置→抄纸→烘干→热压。

1） 浆料配置。各组称取3.125 g纤维（8%对绝干浆）加入纤维疏解机的转筒中，按表1要求在各组中增加添加剂，量取2 L水加入转筒，疏解20 000转。

2） 抄纸。采用抄片机进行隔膜抄片，抄片机台上放置金属抄网，立起并锁紧滤水桶，切换成手动抄片模式，点击“给水”键，加入疏解好的浆料。待水位达到传感器后停止供水，按“搅拌”键鼓出气泡进行空气搅拌。试验过程中，由于PP超细短纤维密度小于水，会在水中上浮，因此需要在空气搅拌的同时，用玻璃棒辅助搅拌。待搅拌结束后，按“滤水”将浆料中的水滤出，纤维附着在金属抄网上，点击“减压”使真空泵运作，真空泵运作结束后，点击“吸引”，低压带动气流完成纸页的脱水。打开滤水桶，在湿纸页上依次平铺滤纸、吸水毯和钢板，放下并扣上压榨版，按“伏压”开始空气加压并压榨，若纸页仍然含有较多水分，更换吸水毯，继续压榨，直至吸水毯上没有明显水渍。

3） 烘干。将压榨后的湿纸片揭起，在隔膜纸两侧垫上干滤纸，送入压榨机，设定加热温度为120 ℃，设定送纸速度为1 m/min。湿纸页进入烘干机，加热烘干后从出口送出干燥的隔膜。

4） 热压。将烘干的隔膜用滤纸夹住两侧，放置于平板热压机中进行热压处理，正反面各热压90 s，设置热压温度为125、130、135、140、145 ℃，观察热压后的隔膜表面形态。

1.3.4电池隔膜的性能表征

对最佳加工条件下制备的电池隔膜的性能进行表征。

1） 微观形貌观察。采用导电胶将隔膜样品贴到载物台上，进行喷金处理，在真空状态下采用扫描电子显微镜观察干燥后电池隔膜纸的微观形貌。

2） 厚度测试。本试验使用厚度仪，设定压脚面积为2 000 mm，重锤100 cN，在隔膜表面任取5个位置进行厚度测试。

3） 孔隙率测试。采用正丁醇浸泡吸收测试法来确定隔膜的孔隙率，利用圆形打孔器把电池隔膜纸敲成直徑为18 mm的圆形样品，测量其厚度H，计算出体积V，并将样品进行称重，记作W0;然后将样品放入装有正丁醇的玻璃皿中浸泡2 h，取出后用滤纸刮除样品表面的余液再次称重并记作W1。通过隔膜的干湿重可以计算正丁醇的质量，隔膜中孔的体积就是正丁醇溶液的体积，隔膜纸的孔隙率计算公式如下：

P/%=W-W/ρ×V×100 （1）

式中：P为孔隙率，%;W为隔膜纸的干质量，g;W为隔膜纸浸入正丁醇后的质量，g;V为隔膜纸的体积，mL;ρ为正丁醇密度，g/mL。

4） 拉伸测试。将纤维膜按照同一方向剪成长5 cm、宽2 cm的细长条，试样的加持长度30 mm，拉伸速度20 mm/min，分别在室温、高温（120、150 ℃）条件下进行测试，沿隔膜纵横向各自测试5组取平均值。

5） 热稳定性测试。利用圆形打孔器将隔膜敲出直径为18 mm的圆形，将它们放置在120、150 ℃的烘箱里30 min，对比加热前后纤维膜的形态。

2结果与分析

2.1PP超细短纤维的分散性能

2.1.1PP短纤长度对分散性能的影响

通过将不同切断长度的纤维分散在水中观察其分散性，如图1所示。其中3 mm长度的PP超细纤维分散性能最好，6 mm与9 mm纤维能明显观察到纤维聚集成束，这会对隔膜成型后的均匀度造成不利的影响。这是因为纤维越长，相邻纤维之间的相互作用力越大，且纤维之间越易相互缠绕而不易分散。

2.1.2预处理对分散性能的影响

预处理对纤维分散性能的影响如图2所示，经预处理后的纤维较未处理的纤维上升速率更快，浆料分散更均匀（分散稳定之后），说明预处理后的浆料分散性能更好。纤维在加工时通常需要添加油剂，油脂容易使纤维漂浮于水面且絮聚成团，而SBDS是洗洁精等去油溶剂的主要组成成分，对油脂的去除有良好的作用，有利于纤维间的分散。

2.1.3分散剂对分散性能的影响

5种不同分散剂对浆料分散效果的影响如图3所示。随着不同分散剂的加入，纤维的分散性得到不同程度的改善。其中，SDBS分散剂处理的纤维上浮速度最慢，浆料均匀性最好，表现出最佳的分散性能。加入相对分子质量较大的PAM、PEO、CMC三种水溶性高分子之后，纤维表面因为浆料的黏度变稠，形成高黏度的水膜，而水膜充当类似于“润滑剂”的作用，减少了纤维之间的絮聚和缠结。加入无机电解质SHMP的悬浮液中，导致纤维上的负电荷变大，进而增加纤维间的静电斥力，纤维则相互疏远。除了对油脂的去除有良好的作用之外，SDBS还可以增加纤维表面电荷，从而使纤维间产生电荷斥力，相互疏远，使悬浮液形成高黏度的状态，减少纤维因缠绕造成的絮聚[10]。

6种不同SDBS质量分数对浆料分散性能的影响如图4所示，添加量为8%的SDBS的浆料分散最均匀，表现出最佳的分散性能。因为纤维在最佳质量分数分散液中浸丝时，分散剂可在纤维表面基本实现完整铺展，相邻纤维之间的摩擦力和吸附力最小，润滑性最好，所以用最佳质量分数分散液处理后的纤维分散效果最好。当低于最佳质量分数时纤维的分散效果不佳，是由于分散剂不能实现纤维表面完全覆盖，相邻纤维之间的摩擦力过大引起;当高于最佳质量分数时，分散剂在纤维表面堆积形成凸起，增大了纤维之间的摩擦力和黏附性，从而影响其分散效果[11]。

2.2电池隔膜纸的制备

2.2.1浆料对成膜的影响

表1制备的各个组别的电池隔膜的形貌如图5所示。浆料纤维长度为6 mm与9 mm时，纤维容易聚集成束，抄得的电池隔膜纸匀度差，而3 mm纤维经解离后分散性能更好。经SDBS预处理的纤维对抄膜时隔膜均匀度的影响不大，但是比较4、5、6组与10、11、12组，预处理后的纤维抄制的隔膜难以从抄网上揭起，揭膜时隔膜易断裂，抄网上有较多短纤残留，并且黏附在抄网的表面，导致实际隔膜定量比预期值小。添加SDBS与消泡剂可以显著改善揭膜后抄网上附着纤维过多的情况，隔膜更容易从抄网上揭起，浆料较未添加分散剂的组别均匀度更好，隔膜定量偏差更小。抄膜效果最佳的是经预处理后，并添加了8% SDBS与2%消泡剂的3 mm PP超细短纤维的浆料，即组别7。

2.2.2热压温度对成膜的影响

不同热压温度下制备的电池隔膜的表面形貌如图6所示。由图6可知，当热压温度在125 ℃时，纤维之间没有黏连，电池隔膜表面平整性差;当热压温度达到130 ℃时，纤维之间开始产生黏连现象，但电池隔膜表面的平整性仍然不理想;当热压温度达到135 ℃时，纤维之间黏连程度得到进一步提高，电池隔膜表面平整性较好;当热压温度达到140 ℃时，电池隔膜出现了皱缩现象;热压温度达到145 ℃时，电池隔膜的皱缩现象更加严重。因此，最终选择135 ℃作为最佳热压温度。

2.3电池隔膜纸的性能

2.3.1电池隔膜的微观形貌

在最佳加工条件下（添加8% SDBS与2%消泡剂的3 mm PP超细短纤维浆料、热压温度为135 ℃）制备的PP超细短纤维隔膜与商业PP隔膜的微观形貌，如图7所示。从图7可以看出，PP超细短纤维之间黏连较好，形成三维网状结构，孔径分布均匀，微观形貌和商业PP隔膜类似。

2.3.2电池隔膜的性能

1） 物理性能分析。PP超细短纤维隔膜与商业PP隔膜的性能对比如表2所示。从表2可以看出，与商业PP隔膜相比，PP超细短纤维隔膜的厚度差别较小。在一定范围内，隔膜的孔隙率越高，越有利于电解液的保存，电池的性能越好[12]。自制隔膜孔隙率和商业隔膜相比略有提高，这与PP超细短纤维间形成的相互贯通的三维网状结构有关。自制隔膜的纵向拉伸强度为221.4 MPa，由于PP纤维的分散性能得到显著改善，以及热压处理的进行，使隔膜形成较高程度的物理交联，隔膜的力学性能得到了一定程度的提升，比商业PP隔膜的纵向拉伸强度提高了8.2 MPa。

2） 热稳定性分析。超细短纤维隔膜与商业PP隔膜在不同温度下的热稳定测试结果如图8和表3所示。从图8可看出，经过120 ℃和150 ℃热处理，两种隔膜仍旧平整、形态结构良好，均没有出现明显的尺寸与颜色变化。从表3可以看出，经过120 ℃和150 ℃热处理，PP超细短纤维隔膜的拉伸强度分别下降了0.14%和0.18%，而商业PP隔膜的拉伸强度分别下降了0.23%和0.33%，两种电池隔膜的拉伸性能变化都较小。因此，两种隔膜均具有良好的热稳定性。

3结论

本研究采用湿法成型抄造法制备PP电池隔膜纸，经热压制得PP电池隔膜。探究纤维长度、预处理、分散剂等工艺参数对电池隔膜的力学性能、热稳定性及物理性能的影响，并得到制备电池隔膜最优的工艺参数。

1） 预处理能够使PP超细短纤维在浆料中的分散性得到改善，通过添加SDBS与有机硅消泡剂能够有效防止抄纸过程中揭纸不顺等现象产生。

2） 纖维的长度、预处理、分散剂对PP超细短纤维分散性能产生较大影响，且热压温度直接影响到电池隔膜的性能。当采用3 mm的PP超细短纤维，经SDBS处理后，添加8% SDBS与2%有机硅消泡剂配制成浆料，成膜后采用135 ℃的热压温度，制得的锂离子电池隔膜较为理想。

3） 经分散处理的PP超细短纤维锂离子电池隔膜兼具良好的力学性能、热稳定性及优异的物理性能，可成为替代商业化的国产锂离子电池隔膜的理想材料之一。

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Study on the preparation and properties of superfine short polypropylene lithium-ion battery separatorsZHAO Defang DENG Anguo HUANG Ya GUO Weiwei MAO Jiachong XI Qingyao LI Xianmei ZHAN Haihua（1a.College of Textile and Garment; 1b.Key Laboratory of Clean Dyeing and Finishing Technology of Zhejiang Province; 1c.Zhejiang Sub-Center of

National Carbon Fiber Engineering Technology Research Center; 1d.Shaoxing Sub-Center of National Engineering Research Center for

Fiber-Based Composites， Shaoxing University， Shaoxing 312000， China; 2.CTA High-Tech Fiber Co.， Ltd.， Shaoxing 312000， China）

Abstract： New energy vehicles use power batteries to provide vehicle power. Compared with traditional vehicles which use gasoline as fuel， new energy vehicles are more economical and environmentally friendly. In the future， new energy vehicles will replace traditional gasoline vehicles and become the main development trend. As the power of new energy vehicles is provided by batteries， the development of battery technology determines the performance of new energy vehicles， such as endurance， vehicle life， safety performance and so on. Automotive power batteries mainly include lithium-ion batteries， nickel hydrogen batteries and nickel cadmium batteries， among which lithium-ion batteries have become the main automotive power batteries in recent years because of their stable and controllable performance. The battery separators， as one of the core components of the lithium-ion battery， are a high value-added material with certain technical barriers. At present， the quality of domestic lithium-ion battery separators is unstable， and they are difficult to meet the technical requirements in terms of porosity， pore size distribution and thickness. They need to be imported from abroad in the domestic battery industry chain， and the performance of the separators directly determines the battery performance and cost. Common methods for preparing separators in the market include dry preparation process， wet preparation process and non-woven fabric process. Furthermore， separators can be prepared by first preparing non-woven fabrics using electrospinning， melt blowing and paper making process， and then being cured into films by hot pressing or chemical means. The prosperity of the new energy vehicle market has driven the development and innovation of battery separator technology research， and the research based on lithium-ion battery separators has attracted extensive attention. Among them， polyolefin separators （mainly PE， PP and PP/PE/PP multilayers） have low cost and good performance overall， and therefore， they have good prospects and value in the application of lithium-ion battery separators. The research on polyolefin battery separators in China starts relatively late， but with the increasing prosperity of the new energy industry， in recent years， some lithium-ion battery separators in China have realized local production. However， the performance indicators of domestically produced battery still have a large gap compared with those of Japan， the United States， etc.

In this study， the polypropylene （PP） ultra-fine filament was cut into PP ultra-fine staple fibers with lengths of 3 mm， 6 mm and 9 mm， and five different dispersants including polyethylene oxide （PEO）， polyacrylamide （PAM）， sodium carboxymethylcellulose （CMC）， sodium hexametaphosphate （SHMP） and sodium dodecylbenzene sulfonate （SDBS） were adopted to improve its dispersion in the slurry. In addition， the battery separator paper was prepared by wet forming method， and then PP battery separators were prepared by hot pressing at different temperatures （125 ℃， 130 ℃， 135 ℃， 140 ℃， 145 ℃）. The experiment studied the effects of fiber length， pretreatment， dispersant and other conditions on the mechanical properties， thermal stability， and physical properties of battery separators， and obtained the optimal process parameters for preparing the battery separators.

The research results show that the pretreatment can improve the dispersion of PP ultrafine short staple fibers in the slurry， and the addition of SDBS and silicone defoamer can effectively prevent the occurrence of unsmooth peeling during the papermaking process. Fiber length， pretreatment and dispersant have a significant impact on the dispersion property of PP ultrafine short fibers， and the hot-pressing temperature directly affects the performance of battery separators. When PP superfine short fibers of 3 mm are treated by SDBS and 8% SDBS and 2% silicone defoamer are added to prepare the slurry which is pressed at the temperature of 135 ℃ after film formation， ideal lithium-ion battery separators can be prepared. The battery separators prepared in this way exhibit good mechanical properties， thermal stability， and excellent physical properties， and the longitudinal tensile strength， porosity and thickness can reach 220.7 MPa， 50.6% and 21.3 μm， respectively. This material can become one of the ideal materials to replace the commercial domestic lithium-ion battery separators and bring in great significance to promote the industrial production and application of high-performance domestic lithium-ion battery separators.

Key words： polypropylene; superfine fiber; dispersing property; lithium-ion battery separators; wet papermaking process; porosity