红茶颗粒制备工艺及其在卷烟滤棒中应用

王浩雅，张 强，杜 超，刘 鑫，肖永银，徐世涛，黄 彪，史小波，乐志琦，唐梓议，李相鹏

（1. 云南中烟新材料科技有限公司，云南昆明 650106；2. 云南农业大学水利学院，云南昆明 650201；3. 山东瑞博斯烟草有限公司，山东 临沂 276400）

茶叶在我国已有几千年的种植和饮用历史，最早作为药用，后来逐渐作为饮品[1]。茶叶富含茶多酚、茶色素、茶多糖、γ -氨基丁酸、吡咯喹啉醌等多种有益成分，能降低心脑血管发病和死亡风险，有降低胆固醇和血压的作用，有助于防治早老性痴呆，有抗压力和抗焦虑作用，能提高免疫力、杀菌力，有减肥瘦身等效果，茶以其丰富的营养价值和广泛的医疗保健功效，被应用于食品、医药、保健等多个领域[2]。

如何利用茶叶在卷烟中达到减害、增香“中式卷烟”的要求，是目前行业科研人员关注的热点之一[3-4]。将茶以一定形式添加到烟丝或滤嘴中，都可不同程度地降低卷烟中焦油、烟碱、自由基、亚硝胺等有害物质的含量，并可改善卷烟吸味，增加烟气甜润感，具有增香功能。

近年来，卷烟滤棒中添加功能性颗粒，已成为卷烟提质增效的重要手段。颗粒材料较大的比表面积既能吸附烟气中的有害成分，又能通过控释释放等方式赋予卷烟特殊、愉悦的香气，从而实现降焦减害和改善卷烟抽吸品质的目的[5-6]。当今卷烟产品的技术创新有80%以上来源于嘴棒技术的创新，卷烟滤棒的技术创新对于卷烟产品发展与品牌市场运营起到越来越重要的作用[7-10]。目前，烟草行业应用较多的为二元及三元复合滤棒。颗粒材料因其良好的过滤效果和改善卷烟抽吸品质等优点，被广泛应用于复合滤棒的基棒中[11-18]。

以满足云产卷烟特征需求为导向，结合卷烟香气特征，以茶叶为研究对象，针对性选取单一原材料或复配原材料进行干法、湿法颗粒开发，对颗粒的感官品质、理化指标及功能性等进行分析，筛选出适宜的颗粒材料；通过对干法或湿法造粒工艺的改进，以期实现颗粒载香等功能，提升红茶颗粒滤棒“色、香、味”品质，为开发二元、三元颗粒复合滤棒提供技术支撑。

1 试验部分

1.1 材料与仪器

材料：红茶（保山昌宁，一级），购于昆明茶叶市场。

淀粉胶、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、瓜尔胶，均为食品级纯品，上海博升生物科技有限公司提供。

仪器：RX-94-3 型自动振筛机，美国RO-TOP公司产品；Jk-3D（5AE） 型（TFU2000N） 二元一次复合滤棒制造机（120 mm），华宝韩国株式会社产品；FEIQuanta200FEG 型扫描电镜，荷兰飞利浦公司产品；TCS-60 型电子台秤、XP204 型精密天平，梅特勒-托利多设备系统有限公司产品；IKA RW 28 型搅拌器，德国IKA 公司产品；DHG-9420A 型电热恒温鼓风干燥箱，上海比朗仪器有限公司产品；FL-5 型小型沸腾造粒机，江苏常州万美机械有限公司产品；FT-104B 系列休止角测定仪，宁波瑞柯伟业仪器有限公司产品；DLF-50B 型粉碎机，温州顶力医疗器械有限公司产品；25 型电加热炒货机，广州市旭朗机械设备有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 半焦化工艺

围绕焦化温度及焦化时间2 个因素进行正交试验，研究碳化程度对于抽吸品质的影响，并结合能源消耗、制造成本等维度制定出一套针对目标原料的初步焦化前处理工艺。

将购置的茶叶放入碳化设备（电加热炒货机）进行两段式碳化、出料、分散、冷却、收集。

1.2.2 粉末的制备及筛分将半焦化茶叶放入粉碎机，直至得到目标粒径的粉末。按照造粒需要筛分粒径。

1.2.3 沸腾造粒机制粒

将茶粉末2 kg 置于沸腾造粒机中，在进风温度90 ℃，喷雾压力15 kPa，蠕动泵转速40~50 r/min 的工艺条件下进行沸腾造粒．以颗粒得率、检测颗粒的堆积密度、感官评价为衡量指标，优选配方中的原料粉末粒径、黏结剂配比。

1.2.4 颗粒得率

采用筛分析法，取标准筛一套，选取目标孔径的筛网，经筛分得到目标颗粒作为合格颗粒，称定质量，按照公式（1） 计算颗粒得率。

1.2.5 堆积密度测定方法

参考文献[18]报道的方法，将透明量筒固定到自动振筛机上，设定振筛时间为6 min，待振动自动停止后，拿出透明量筒读数。

1.2.6 沸腾造粒胶黏剂对颗粒质量影响

（1） 颗粒的制备。通过预试验发现，茶叶原料黏合剂用量为原料的1.2%~1.8%时较易制成颗粒。因而，将一定量的茶叶粉末原料置于料斗中，分别加入15%的胶黏剂辅料，胶黏剂辅料为淀粉胶、羧甲基纤维素钠（CMC-Na） 水溶液、瓜尔胶水溶液，进风温度90 ℃，得3 种配方的颗粒保存待用。

（2） 成型率的测定。取制得的颗粒依次过30 目筛和50 目筛，收集颗粒称质量，按照公式（2） 计算成型率。

1.2.7 湿法造粒黏合剂对颗粒质量的影响

（1） 颗粒的制备。通过预试验发现，原料使用80~120 目的茶叶粉末黏合剂用量为原料的10%与原料细粉混匀后就能轻松成粒。因此，将原料用量的10%的黏合剂淀粉胶、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）溶液、瓜尔胶溶液分别与一定量的原料细粉（80~120 目） 混合均匀，过1.0 mm 挤出网制粒，70 ℃下烘干，得3 种配方的颗粒保存待用。

1.2.8 湿法造粒颗粒成型工艺优化试验设计

使用红茶粉末80~120 目为原料，选择黏合剂羧甲基纤维素钠（2%水溶液） 的添加量、物料湿度、烘干温度和单次投料量作考查因素，以颗粒30~50目的百分率作为评价指标，按L9（34）正交表安排试验。

正交试验因素与水平设计见表1。

表1 正交试验因素与水平设计

1.2.9 造粒工艺筛选试验

应用红茶粉末原料通过沸腾造粒、挤出造粒制备的重组颗粒，按30 mg /支添加于云烟（软） 烟支滤棒中进行感官品质评价、电镜分析、料液吸收性分析等试验。

红茶颗粒在卷烟中的应用评价方法：将红茶颗粒按照30 mg /支的用量，通过滤棒成型机均匀地添加到滤棒丝束中。料棒与常规白棒进行复合成型制成二元复合滤棒，用两段空白滤棒制备对照复合滤棒。为保障后续卷烟感官评价工作能够对卷烟样品作出客观评价，在制作空白复合滤棒时，采用相同的丝束规格，通过调整丝束填丝量，尽量保证明空白复合滤棒与试验复合滤棒的吸阻较为接近，参照GB/T 16447—2004《烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》 的规定，将制备的试验卷烟置于温度22±1 ℃，相对湿度60%±2%条件下平衡48 h，利用全功能综合测试台，测试烟支物理参数。按照行业标准YC/T 28—1996，选出符合要求的试验卷烟，用于后续的感官评价：采用YC/T 497—2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价。

2 结果与分析

2.1 沸腾造粒工艺研究

2.1.1 原料粒径的筛选

茶叶原料细度与颗粒成型效果密切相关，原料太粗时成粒颗粒不均匀，过细时粒度小、得率低。试验以2%的羧甲基纤维素钠水溶液为胶黏剂，施胶量为物料量的10%~15%，试验时间30~60 min，生产中粉末细度为80~120 目时制粒效果最佳，容易制粒，形成颗粒粒度适中、流化性好、细粉比例小。

物料细度制粒情况见表2。

表2 物料细度制粒情况

2.1.2 胶黏剂对颗粒质量影响

（1） 胶黏剂对颗粒成型率的影响。在造粒中加入胶黏剂主要目的是提高颗粒的成型率、密度和流动性，同时提升物料的亲水性，在造粒中有利于提升粉末间的相互团聚，从而提升造粒效率。不同黏合剂制得的颗粒成型率见表3。

表3 不同黏合剂制得的颗粒成型率/%

由表3 可知，以辅料羧甲基纤维素钠（CMCNa） 为黏合剂制得的茶叶颗粒成型性优于淀粉胶和瓜尔胶，成型率为51%，外观上看颗粒大小均匀，成型性良好。

（2） 不同黏合剂制得的颗粒流动性对比。

不同黏合剂制得的颗粒休止角见表4。

表4 不同黏合剂制得的颗粒休止角/°

由表4 可知，不同黏合剂对颗粒的流动性有不同程度影响，羧甲基纤维素钠（CMC-Na） 所制得的颗粒其休止角较小，流动性好，休止角为31.77 °。

（3） 不同黏合剂制得的颗粒的感官品质评价。以云烟（软） 烟支为试验烟，不同黏合剂制得的颗粒在卷烟滤棒中进行感官品质评价，经由评吸小组对添加效果进行感官评吸评价。

不同黏合剂制得的颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果见表5。

表5 不同黏合剂制得的颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果

由表5 可知，不同黏合剂制备的茶叶颗粒对卷烟的感官品质有不同程度影响，羧甲基纤维素钠所制得的茶叶颗粒对卷烟的感官品质具有正面影响，香气略细腻，干净、舒适，能提升其抽吸品质。

综上所述，以羧甲基纤维素钠为辅料制得的茶叶颗粒成型性、流动性及感官评吸质量均优于淀粉和瓜尔胶。所以，选择辅料羧甲基纤维素钠作为黏合剂进行颗粒制备。

2.2 湿法造粒-挤出造粒

2.2.1 黏合剂对颗粒质量的影响

（1） 不同黏合剂制得的颗粒成型率。以前期工艺试验可以得出，挤出造粒的原料粒径小于80 目时可轻松成粒，不易堵塞挤出网，且制粒效果较佳。

如果原料本身含有糖分较高，则不使用黏合剂也可以成粒，但糖分不高的茶叶原料挤出造粒需添加一定量的辅料黏合剂进行制粒。选用淀粉胶、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、瓜尔胶等辅料为黏合剂，考查不同黏合剂与原料粉末混匀后制成颗粒的成型性、流动性及感官评吸效果。

利用不同黏合剂制得的颗粒，测定不同处理的成型率。

不同黏合剂制得的颗粒成型率见表6。

表6 不同黏合剂制得的颗粒成型率

由表6 可知，以辅料羧甲基纤维素钠（CMCNa） 和瓜尔胶为黏合剂制得的颗粒成型率为81%，优于淀粉胶、瓜尔胶。

（2） 不同黏合剂制得的颗粒流动性。3 种黏合剂对颗粒的流动性有不同程度影响，羧甲基纤维素钠（CMC-Na） 和瓜尔胶所制得的颗粒其休止角较小，流动性好。

不同黏合剂制得的颗粒休止角见表7。

表7 不同黏合剂制得的颗粒休止角/°

（3） 不同黏合剂制得的颗粒感官评价。取不同黏合剂配方的颗粒，分别添加于云烟（软） 烟支滤棒中进行感官品质评价。不同黏合剂通过挤出造粒制成的茶叶颗粒对卷烟的感官品质有不同程度影响，羧甲基纤维素钠所制得的颗粒对卷烟的感官品质具有正面影响，能提升其抽吸品质。

不同黏合剂制得的颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果见表8。

表8 不同黏合剂制得的颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果

综合上述试验，以羧甲基纤维素钠为辅料制得的颗粒成型性、流动性及感官评吸质量均优于淀粉和瓜尔胶。所以，选择辅料羧甲基纤维素钠作为黏合剂进行颗粒制备。

2.2.2 颗粒成型工艺优化

取原料粉末，依照表9 所设计的方案，分别按照不同投料量、不同胶黏剂添加量、不同烘烤温度进行正交试验。

正交试验结果见表9。

表9 正交试验结果

由表9 可知，以颗粒得率为评价指标，B因素物料湿度对20~40 目粒径颗粒得率有极显著的影响，其次为A因素，结合直观分析，影响因素的大小依次为B＞A＞D＞C，最佳工艺A1B2C2D2。试验最优结果为A1B2C2D2（黏合剂添加量8%，物料湿度35%，烘干温度70 ℃，单次投料量5 kg），与筛选出的最优工艺吻合，实际生产中，可以按照具体情况进行中试试验验证。

2.2.3 批次间造粒的颗粒性能分析

（1） 颗粒流动性。取定型造粒工艺中试样品3 个批次分别为1 批、2 批、3 批，测定休止角，重复测定5 次。

颗粒休止角测定结果见表10。

表10 颗粒休止角测定结果

由表10可知，3个批次的颗粒休止角（RSD）0.13%，表明该工艺所制备颗粒的流动性良好，易于分装及滤棒成型在线添加，可保证滤棒在线添加质量均匀性。

（2） 颗粒堆积密度。取3 个批次中试样品，测定颗粒的堆积密度，每批重复测定5 次。

颗粒堆积密度测定结果见表11。

表11 颗粒堆积密度测定结果

由表11 可知，所测3 批中试颗粒的堆积密度（RSD） 1.23%，差异较小，表明该制备工艺稳定。

（3）感官评价。取3 个批次试样品分别按30 mg/支添加于云烟（软） 烟支滤棒中进行感官品质评价，经由评吸专家对添加效果进行感官评吸评价，不同批次制得的颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果均为香气略细腻，干净、舒适，与空白对照样相比添加颗粒的卷烟感官品质提升明显，质感及舒适性均得到改善，且3 个批次的中试颗粒在感官品质方面无显著差异，表明该制备工艺稳定。

2.3 造粒工艺筛选

2.3.1 沸腾造粒与湿法造粒的感官评价对比分析

不同造粒方式的红茶颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果见表12。

表12 不同造粒方式的红茶颗粒在卷烟滤棒中的评吸结果

在相同的物料配比下制备的颗粒，2 种造粒方式制备的颗粒在香气上存在不同的抽吸感受，沸腾造粒的颗粒香气飘逸、透发性好，能较好地凸显茶香。

2.3.2 沸腾造粒与湿法造粒的电镜对比分析

沸腾造粒与湿法造粒生产的红茶颗粒的SEM 对比图见图1。

图1 沸腾造粒与湿法造粒生产的红茶颗粒的SEM 对比图

湿法造粒比沸腾造粒在50 μm 下SEM 图更加紧密，而沸腾造粒更加疏松，这与2 种工艺方法有很大关系，沸腾造粒法工艺制备的红茶颗粒形成大量的空腔，多孔聚集体，结构疏松，使沸腾造粒法制备的红茶颗粒具有较强的吸附材料的特性。

2.3.3 沸腾造粒与湿法造粒的料液吸收性对比

湿法造粒与沸腾造粒的红茶颗粒采用浸泡法开展料液吸收性试验，取2 种工艺同质量烘干后颗粒，放入料液中浸泡24 h，烘至恒质量，计算料液吸收率。

沸腾造粒与湿法造粒生产的红茶颗粒的料液吸收率比对见表13。

表13 沸腾造粒与湿法造粒生产的红茶颗粒的料液吸收率比对

由表13 可看出，沸腾造粒的料液吸收率为13%明显高于湿法造粒，由于颗粒对料液吸收与颗粒中孔数量呈正相关，说明沸腾造粒的红茶颗粒结构更加疏松，中孔更密，再次验证了沸腾造粒法制备的红茶颗粒具有较强的吸附性，能吸附更多的料液，有利于载香。

2.4 上机适应性研究

2.4.1 低温烘烤工艺

由于加香加料后的茶叶颗粒原料湿度较大、黏度加大，在二元复合滤棒设备上开机会出现物料黏辊，物料无法准确均匀掉落、结块等问题，严重影响滤棒产品的吸阻、添加量及添加均匀度。针对该问题，对红茶颗粒原料再次进行工艺调整及优化，通过上机适应性研究发现当物料水分介于8.2%~9.2%，能较好地解决二元复合设备落料出现的以上问题，结合该研究发现，开展低温烘烤、自然密封放置等工艺研究。

低温烘烤工艺下颗粒含水率及香气保留程度情况见表14。

表14 低温烘烤工艺下颗粒含水率及香气保留程度情况

低温烘烤工艺研究表明，烘烤温度设置20，30，40 ℃处理，随着烘烤时间的延长，测定3 个处理样品在0~10 h 的含水率变化，并进行嗅香评价。结果表明，3 个处理含水率均呈现逐步下降趋势，20 ℃处理含水率下降幅度最小，香气保留好至较好；30 ℃处理含水率下降幅度居中，香气保留好至略有损失；40 ℃处理含水率下降幅度最大，香气保留好至损失严重。依据上机颗粒水分要求为9.0%±0.5%故筛选出沸腾造粒的低温烘烤工艺温度为30 ℃，时间9 h。

2.4.2 自然密封放置工艺

自然密封放置工艺下颗粒含水率及香气保留程度情况见表15。

表15 自然密封放置工艺下颗粒含水率及香气保留程度情况

研究表明，样品随着时间的延长，含水率略有下降趋势，从开始时12%下降到第32 天10.2%，香气保留程度一直很好。但是由于自然密封放置时间过长，而且水分降低极慢，且未达到上机要求，故放弃该工艺。

2.4.3 沸腾法制备红茶颗粒的二元复合滤棒中试生产沸腾法制备红茶颗粒的二元复合滤棒俯视图及剖面图见图2。

图2 沸腾法制备红茶颗粒的二元复合滤棒俯视图及剖面图

通过上机验证证明了沸腾法制备红茶颗粒、优选加料后的低温烘烤、自然密封放置工艺结果均具有较好的效果。

2.4.4 沸腾法制备红茶颗粒的二元复合滤棒口味及风格特征对比

添加红茶颗粒与空白对照的口味及风格特征对比图见图3。

图3 添加红茶颗粒与空白对照的口味及风格特征对比图

由图3 可知，添加红茶颗粒的口味特征比对照甜味增加较大，酸感略有增加；添加红茶颗粒的风格特征比对照清香、烘焙香、甜香、奶香增加较明显。

这可能是茶中含有生物碱带有特征香气，或在卷烟抽吸时生物碱发生化学反应产生香气物质，如咖啡因与丹宁酸互相结合后能够带来明显的烘焙香气。

3 结论

基于造粒机理，优化沸腾造粒工艺（原料粒径的筛选、胶黏剂对颗粒质量影响）、湿法造粒-挤出造粒（黏合剂对颗粒质量的影响、颗粒成型工艺优化、颗粒性能研究） 工艺参数，筛选出最佳工艺参数，对比分析2 种造粒工艺造粒的感官品质、电镜图，明确了沸腾造粒工艺更适合红茶颗粒；通过开展低温烘烤与自然密封放置工艺分析，沸腾法制备红茶颗粒的二元复合滤棒中试生产，沸腾法制备红茶颗粒的二元复合滤棒口味及风格特征对比分析，通过了上机适应性验证，确定了最终各环节参数。结果表明，沸腾造粒工艺更适合红茶颗粒造粒及料香调配工艺。结合醋纤棒自主研发出细支二元颗粒复合滤棒，实现降本增效，替代外购滤棒，实现颗粒载香等功能，提升红茶颗粒滤棒“色、香、味”品质，为开发二元、三元颗粒复合滤棒提供技术支撑。根据云烟品牌发展需求，将添加红茶颗粒的颗粒棒与醋纤棒复合而成的细支二元复合滤棒应用在某卷烟品牌上，该滤棒在各项物理指标、感官指标、安全性指标及上机适应性指标均满足卷烟品牌生产要求。

虽然以目前的沸腾造粒工艺可满足二元复合滤棒生产，但是红茶颗粒上机损耗较大，损耗15%~20%，这些问题将成为日后行业科研人员力争解决的生产问题，下一步就如何提升该红茶颗粒强度进行深入研究。