刘 薇, 梁 俣, 赵 晶, 康慧雯, 金志军, 邱 萍
(1. 中国计量科学研究院,北京 100029;2.广西壮族自治区计量检测研究院, 广西 南宁 530299;3.中国测试技术研究院,四川 成都 610021)
随着对精确测温需求的不断提升,各式高精度的测温仪表被研发并应用到各个领域的温度测量场所中[1~4]。精密数字测温仪是常用的高精度测温仪表, 其测温准确度一般优于0.01 ℃,常用于物理、化学、生物、医疗、电力、气象等方面的高精度温度测量。对精密数字测温仪进行校准,是保障其量值准确可靠的重要方法。目前,尚未有专门针对精密数字测温仪进行校准的技术规范,多数是参考相似仪器的检定规程或校准规范,如JJG 617—1996《数字温度指示调节仪检定规程》、JJF 1664—2017《温度显示仪校准规范》、JJF 1309—2011《温度校准仪校准规范》[5~7]。这些文献中的校准方法存在测量结果不确定度较大,甚至会超过被校准的精密数字测温仪的允许误差的问题,并且一些校准方法对环境温度要求较高。针对这些情况, 本文参考流量与电学计量校准领域已有研究与应用的标准表法[8~16],提出一种基于标准表法的精密数字测温仪校准方法,分析此方法校准结果的不确定度,并验证环境温度对校准结果的影响。
采用测温电桥和直流电阻箱组合作为标准器,将标准铂电阻温度计的分度系数分别设置到测温电桥和被校测温仪中,电阻箱模拟对应温度值的电阻值通过低热电势四端转换开关分别输入测温电桥和被校测温仪,可以得到测温电桥和被校测温仪的温度偏差。如图1所示。
图1 标准表法校准精密数字测温仪原理图Fig.1 High accuracy temperature indicators calibration schematic diagram by master meter method
1) 接线、预热及输入参数。参照图1使用铜导线将直流电阻箱通过四端转换开关分别与测温电桥、被校测温仪连接。开机并将配套使用的标准铂电阻温度计的ITS-90系数(如:Rtp、a4、b4、a7、b7、c7)分别输入并储存到测温电桥和被校测温仪中。按仪器要求时间进行预热。
2) 校准点的选择。根据需要一般选取包括上下限在内的,原则上均匀的整十或整百点,或用户选定的温度点。根据所需校准的温度点,查寻配套使用的标准铂电阻温度计分度表得到各温度点对应的电阻值。
3) 校准过程。经预热后,从下限开始增大电阻箱输出信号(上行程时),调节直流电阻箱输出为校准温度点下限值对应电阻值,调节四端转换开关使直流电阻箱与测温电桥连接,待测温电桥示值稳定后,读取并记录其温度示值作为标准值;再调节四端转换开关使直流电阻箱与被校测温仪连接,待被校测温仪示值稳定后读取并记录其温度示值,然后调节直流电阻箱输出电阻值为下一校准点,重复前述操作,直至上限值;按同样方法,依次减小电阻箱输出信号(下行程时)进行下行程各校准温度点的测量。
4) 数据处理。取上、下行程的读数的平均值计算示值误差:
(1)
为验证本文提出的校准方法,对编号为21010805的某型号高精度数字测温仪在环境温度为(20±0.5)℃,相对湿度≤75%的环境条件下进行校准,内置的编号9749的标准铂电阻温度计分度系数测温范围为-195~660 ℃。编号9749的标准铂电阻温度计水三相点电阻值Rtp为25.43769 Ω,其余ITS-90系数如表1所示。温度校准点与实验数据如表2所示。
表1 编号9749标准铂电阻温度计的ITS-90系数Tab.1 ITS-90 coefficient of No.9749 standard platinum resistance thermometer
表2 编号21010805的数字测温仪实验数据Tab.2 Experimental data of the temperature indicators(S/N 21010805) ℃
为验证环境温度对标准表法校准结果的影响,将被校测温仪、直流电阻箱、测温电桥与四端转换开关放置在环境温度19 ℃(±0.5 ℃)、22 ℃(±0.5 ℃)、27 ℃(±0.5 ℃)三种工况中稳定2 h后,进行测温仪校准实验。
在实验过程中,当环境温度变化时,电阻箱的实际电阻值输出信号转化为温度时较为明显。以0 ℃校准点为例,环境温度为22 ℃时与19 ℃时测温电桥示值变化了0.007 4 ℃(7.4 mK),环境温度为27 ℃时与19 ℃时测温电桥示值变化了0.014 6 ℃(14.6 mK)。
每次实验中电阻箱在同一校准点选用相同的电阻值,每次实验均校准上下行程后取平均值作为实验结果,不同环境温度的实验结果见表3所示。
表3 不同环境温度下实验结果Tab.3 Experimental results at different ambient temperature condition ℃
测量温度误差的测量模型如式(1)所示:
(1)
合成方差与灵敏系数间关系可以表示为:
3.3.1 被校仪表重复性引入的标准不确定度分量
被校测温仪在-195 ℃、0 ℃、200 ℃、400 ℃、660 ℃各进行10次测量,根据贝塞尔公式算得单次实验标准差(服从t分布),单次测量的实验标准差S为:
由被校仪表重复性引入的标准不确定度分量u(td1)为:
u(td1)=S
3.3.3 被校仪表分辨力引入的标准不确定度分量
3.3.3 标准器引入的标准不确定度分量
由测温电桥溯源证书得到,在2.5~40 Ω量程与25~400 Ω量程,相对误差均为0.1×10-6。则将在各校准温度点由标准器的电阻测量误差值转化为温度值,可通过如下公式计算得出:
式中:Δ(ts)为标准器的测量误差,℃;Rt、Rtp分别为标准铂电阻温度计在各校准温度点、水三相点的电阻值,Ω;δ为测温电桥的相对误差;(dWr/dt)t为标准铂电阻温度计的电阻比值在各校准温度点随温度变化率,℃-1。
3.3.4 四端转换开关引入的标准不确定度分量
由四端转换开关接触电势不大于0.4 μV,通过的工作电流为1 mA,假设服从均匀分布,则由其引入的标准不确定度分量:
≈2.3×10-10Ω
由于四端转换开关接触电势引入的不确定度相对其它不确定度分量很小,可以忽略不计。
3.3.5 合成标准不确定度
各输入量标准不确定度分量彼此独立,互不相关,则合成标准不确定度uc(Δt)为:
计算结果汇总见表4所示。
表4 不确定度分量与合成标准不确定度计算结果Tab.4 Uncertainty components and calculation results of combined standard uncertainty ℃
按置信概率p=0.95,取包含因子k=2,则扩展不确定度为:
U=k·uc(Δt)
因此各温度点校准扩展不确定度为:
U=0.001 ℃,k=2。
现有校准方法主要针对工业热电阻配用的测温仪,传感器类型为PT100,PT1000等,通常按IEC 60751内置电阻温度转换关系,准确度等级为0.1级及以下,示值分辨力多为0.1 ℃或1 ℃;而标准表法是针对高精度测温仪的校准方法,配用的传感器主要为标准铂电阻温度计,高精度测温仪的分辨力通常为0.001 ℃或更高,测温仪内置标准铂电阻温度计的分度系数,准确度为0.001~0.010 ℃。
表5汇总了标准表法与现有校准方法的主要标准器及技术要求。现有校准测温仪的方法均使用直流电阻箱或其他直流电阻设备作为标准器。
表5 各校准方法使用的标准器及技术要求Tab.5 Measurement standard used in each calibration specification
对于高分辨力与高准确度的精密测温仪,0.01级的直流电阻箱等设备在分辨力以及准确度方面难以满足高精度测温仪的校准需要。标准表法引入测温电桥作为标准器,其测量的分辨力不低于0.000 1 ℃,准确度优于2×10-6,其准确度提升了一个数量级。通过测温电桥实时检测直流电阻箱的实际阻值,可以有效降低电阻箱等设备由于有效位数、精度、长期稳定性等方面带来的不确定性因素。
由检定0.01级直流电阻箱时,要求环境温度为20 ℃±0.5 ℃,可知高等级直流电阻箱在高精度使用时对环境温度有较高的要求[17,18]。
由第3. 2节的实验结果可以看到,使用标准表法在0 ℃校准点,在19 ℃、22 ℃、27 ℃的环境温度下,示值误差的校准结果分别为-0.001 ℃、0.000 ℃、-0.001 ℃。这表明使用标准表法在不同环境温度下温度误差的校准结果变化很小,即使用标准表法校准精密测温仪时,对环境温度要求较低,可以在更广的环境温度范围内进行校准。
本文参考现有校准数字测温仪校准方法并借鉴其它计量领域提升校准精度的标准表法,提出了基于标准表法的精密数字测温仪校准方法,该方法采用测温电桥和直流电阻箱组合作为标准器,提升了标准器的准确度。对该方法测量结果的不确定度分析表明,在-195~660 ℃范围内,示值误差校准结果的标准不确定度为0.5~0.7 mK,能够满足精密数字测温仪的校准需求。并通过实验验证了在19 ℃、22 ℃、27 ℃的环境温度下,校准结果无明显变化,由此可见本文提出的校准方法, 可以在更广的环境温度范围内进行应用。
对于本文提出的校准方法,仍有如下方面需要进一步研究:1) 研究各等级的直流电阻箱、标准电阻、过程信号校验仪等不同电阻信号源对校准结果的影响;2) 研究四端转换开关寄生电势与通道切换对校准结果的影响;3) 研究环境温度变化与短时间内波动对校准结果的影响。