不同类型粘接剂对牙本质粘接强度及耐久性影响的比较研究

张文浩 魏迪欣 叶琦 庄园 李艳芬

暨南大学附属深圳市宝安区妇幼保健院口腔科，深圳 518101

随着牙科粘接材料不断的发展，牙体粘接的效果也在逐步改善，临床操作也越来越简便。然而复杂的口腔环境中，修复体的脱落、变色、术后的敏感以及并发症发生等问题依然存在［1］。由于树脂填充修复中牙釉质仅能提供有限的粘接面积，选择有效的牙本质粘接剂是对取得良好的粘接效果具有重要作用［2］。为了探究不同类型粘接剂对牙本质粘接强度及耐久性的影响，本试验在牙本质表面采用全酸蚀粘接剂、二步法自酸蚀粘接剂、一步法自酸蚀粘接剂、通用型粘接剂、全酸蚀处理+通用型粘接剂5种粘接方式对牙本质进行树脂粘接，并且分别分析在人工唾液中储存24 h和12个月的粘接强度和耐久性，以期为改善牙本质粘接强度提供新的思路和参考。

资料与方法

1、离体牙的选择与制备

选取2019年1月至2020年6月在暨南大学附属深圳市宝安区妇幼保健院口腔科就诊患者50例，其中男25例、女25例，年龄为26～60（42.21±8.27）岁。将患者因治疗需要拔除的50颗完整无龋人离体第三磨牙，采用随机数字表法将其分A、B、C、D、E组，每组各10颗。患者均签署知情同意书。将采用石膏打磨机去除牙釉质充分暴露牙本质，600目砂纸在水冷却下研磨30 s，以去除表面玷污层［3-4］。

本研究经暨南大学附属深圳市宝安区妇幼保健院医学伦理委员会批准（LLSC 2020-07-26-KS）。

2、器械及方法

2.1、材料和器械（1）材料：Single Bond 2（3MESPE，美国）、ClearfilSE Bond（Kuraray，日本）、Easy one（3MESPE，美国）、Single Bond Universal（3MESPE，美国）、FiltekZ350XT通用型纳米树脂（国械注进20153633121，Kerr Corporation）。（2）器 械：LED光 固 化灯（SmartLite Focus，国 械 注 进20152172134，3MESPE，美国），低速精密切割机（SYJ-150，Buehler，美国），游标卡尺（0～300 mm，上海量具刃具厂，中国），恒温水浴箱（DK-8AXX，Shellab，美国），体视显微镜（CX43，Zeiss，德国），微拉伸力学实验机（MX-0580，Bisco，美国）。

2.2、试件的制备 A组采用全酸蚀粘接剂处理方法，B组采用二步法自酸蚀粘接剂处理方法，C组采用一步法自酸蚀粘接剂处理方法，D组采用通用型粘接剂处理方法，E组采用全酸蚀处理+通用型粘接剂处理方法；各组均严格按照说明书进行树脂粘接操作，粘接完成后，将试件放入37℃恒温水浴箱中使用人工唾液（氯化钠、氯化钾、二水氯化钙、二水磷酸氢钙、二水硫化钠、尿素）分别储存24 h、12个月。然后使用低速金刚石切割机将粘接后牙体制备成横截面1 mm×1 mm的牙本质-树脂条试件备用。每组牙可以切割出60个牙本质-树脂条，30个用于24 h测试、30个唾液储存12个月后再进行测试［5-6］。此外，考虑到切割位置及切割面积可能对试验结果的影响，因而在牙本质切割过程中，尽量保持切割位置及切割面积的一致。

3、观察指标及评价方法

（1）微拉伸强度：分别在人工唾液中储存24 h、12个月后对样本进行微拉伸粘接强度测试，每个样本进行3次测试，将试件固定在拉伸夹具上，用万能测试机进行测试，拉伸速度为1 mm/min。记录试件断裂时拉力值F（N）、每个试件粘接面的实际面积S（mm2），根据计算公式P=F/S计算试件微拉伸测试强度，单位：MPa［7］。取3次测试结果的平均值作为每个试件微粒拉伸测试强度。（2）断裂模式分析：使用体视显微镜分析试件的断裂模式，将断裂模式分成3类，Ⅰ类：复合树脂或牙本质的内聚断裂；Ⅱ类：粘接界面的断裂；Ⅲ类：部分发生在界面、部分发生在树脂或牙本质的混合断裂［8］。

4、统计学分析

采用SPSS20.0统计学软件进行数据分析，符合正态分布的计量资料用均数±标准差（±s）表示，多组间比较采用单因素方差分析，进一步组间两两比较采用SNK-q检验，组内比较采用配对t检验；计数资料采用［例（%）］表示，组内数据为等级资料采用秩和检验，以P<0.05为差异有统计学意义。

结 果

1、各组微拉伸测试强度结果比较

A组、B组储存24 h后的粘接强度比较，差异无统计学意义（P>0.05）；A组、B组储存24 h后的粘接强度均大于C组、D组、E组，差异有统计学意义（P<0.05），且D组储存24 h后的粘接强度大于C组，差异有统计学意义（P<0.05）。各组储存12个月后的粘接强度比较，B组>A组>D组>E组>C组，差异有统计学意义（P<0.05）。A组、C组、E组储存12个月后粘接强度均小于储存24 h的粘接强度，差异均有统计学意义（均P<0.05）；B组、D组储存12个月后粘接强度与储存24 h的粘接强度比较，差异均无统计学意义（均P>0.05）。见表1。

表1 各组完整无龋人离体第三磨牙试件储存不同时间后的微拉伸强度测试结果比较（MPa，±s）

表1 各组完整无龋人离体第三磨牙试件储存不同时间后的微拉伸强度测试结果比较（MPa，±s）

注：A组采用全酸蚀粘接剂处理方法，B组采用二步法自酸蚀粘接剂处理方法，C组采用一步法自酸蚀粘接剂处理方法，D组采用通用型粘接剂处理方法，E组采用全酸蚀处理+通用型粘接剂处理方法；与A组比较，a P<0.05；与B组比较，b P<0.05；与C组比较，c P<0.05；与D组比较，d P<0.05

组别A组B组C组D组E组F值P值颗数10 10 10 10 10储存24 h 30.73±2.56cde 31.42±9.17cde 22.22±5.67abd 25.04±1.87abc 24.54±2.09ab 0.753 0.026储存12个月28.35±1.25bcde 30.56±2.54acde 17.43±1.28abde 24.91±6.46abce 20.18±3.08abcd 0.651 0.018 t值2.753 0.286 2.606 0.061 3.704 P值0.016 0.781 0.026 0.952 0.002

2、各组粘接剂的界面断裂模式观察结果比较

由表2可见，各组试件分别储存24 h、12个月后，混合断裂的数量始终最多，每组断裂结构构成比之间比较，差异均无统计学意义（Z=-3.256、-2.654、-1.365、-1.358、-4.365，P=0.053、0.066、0.053、0.065、0.058）；由单因素方差分析，储存24 h（F=8.213，P=0.414）、储 存12个 月（F=4.065，P=0.851）差异均无统计学意义。

表2 各组粘接剂的界面断裂模式观察结果比较[个（%）]

讨 论

牙本质与树脂的粘接是口腔粘接领域的研究热点，牙本质粘接产品被不断开发。追求操作简便并取得稳定粘接效果的粘接方式是口腔医学界不变的目标。但是人体的口腔环境较为复杂，粘接过程常常伴随着一些问题困扰着人们［9-10］，因此，寻找稳定的粘接方式，取得良好的粘接效果，是人们一致追求的目标。为了探究不同类型粘接剂对牙本质粘接强度及耐久性的影响，本试验在牙本质表面采用全酸蚀粘接剂、二步法自酸蚀粘接剂、一步法自酸蚀粘接剂、通用型粘接剂、全酸蚀处理+通用型粘接剂5种粘接方式对牙本质进行树脂粘接，并且分别分析在人工唾液中储存24 h和12个月后的粘接强度，以期为改善牙本质粘接强度提供新的思路和参考。许多学者进行了粘接剂类型对牙本质粘接效果研究。高晓利等［11］比较（全酸蚀粘接剂、二步法自酸蚀粘接剂、XenoⅢ、一步法自酸蚀粘接剂）4种粘接剂对牙本质剪切强度的影响，试验结果显示，全酸蚀粘接剂粘接强度优于二步法自酸蚀粘接剂和XenoⅢ，一步法自酸蚀粘接剂对牙本质的粘接强度最低。伊哲等［5］评价了多种自酸蚀粘接剂粘接强度耐久性，试验结果显示，含有亲水性成分甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）的一步法自酸蚀粘接剂24 h后的粘接力优于未含HEMA的粘接剂。与一步法自酸蚀粘接剂相比，二步法自酸蚀粘接剂在耐久性测试中表现更为稳定。此外还有学者研究了不同玷污层、不同酸蚀模式下对粘接强度的影响［7，12］。通过借鉴之前的研究经验，并考虑目前常用粘接剂的临床使用情况，本文研究了5种粘接方式分别在人工唾液中储存24 h、12个月后的粘接强度。结果显示，A组、B组储存24 h后的粘接强度比较，差异无统计学意义（P>0.05）；A组、B组储存24 h后的粘接强度均大于C组、D组、E组，差异有统计学意义（P<0.05），且D组储存24 h后的粘接强度大于C组，差异有统计学意义（P<0.05）。各组储存12个月后的粘接强度比较，B组>A组>D组>E组>C组，差异有统计学意义（P<0.05）。A组、C组、E组储存12个月后粘接强度均小于储存24 h的粘接强度，差异均有统计学意义（均P<0.05）；B组、D组储存12个月后粘接强度与储存24 h的粘接强度比较，差异均无统计学意义（均P>0.05）。各组试件中，混合断裂数量最多，每组断裂结构构成比之间比较，差异均无统计学意义（均P>0.05）。由单因素方差分析，储存24 h、储存12个月，各组的断裂方式差异均无统计学意义（均P>0.05）。试验结果分析，Clearfil SE Bond含有单体10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯，可与羟基磷灰石发生化学结合，形成溶解度几乎为零的钙盐，从而提高了粘接强度，而且该粘接剂酸性相对较弱，可避免牙本质过度脱矿。此外其酸蚀后不需冲洗，脱矿后产生的Ca2+浓度升高，可促进与10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯中磷酸基团结合，提高粘接剂的渗透能力，这也可能与其具有较高的粘接强度有关［13］。Single Bond 2使用37%磷酸酸蚀牙本质表面，可以完全去除玷污层，适量的水分使得胶原纤维网充分伸展，粘接剂更容易进入胶原纤维内的空隙，形成稳定的混合层，从而提高粘接强度［14］。Easy one是一种酸蚀、预处理、粘接一体化完成的粘接剂，操作简单，但因其脱矿程度低，不利于树脂的渗入，也有可能降低了其粘接强度［15］。有研究表明，剪切试验中粘接界面容易发生应力集中，其中44%为界面破坏，25%为牙体组织或树脂材料的内聚破坏，31%为混合破坏。混合破坏的比例越高，测试结果越真实可靠［11-12］。

综上所述，二步法自酸蚀粘接剂处理与全酸蚀粘接剂处理后牙本质粘接强度最高；通用型粘接剂无论是否进行酸蚀处理，其粘接强度无明显差异；一步法自酸蚀粘接剂处理后粘接强度最低。随着时间推移，二步法自酸蚀粘接剂处理后的牙本质粘接强度仍然最高，一步法自酸蚀粘接剂处理后的粘接强度下降最明显。在牙本质粘接中，多出现混合界面断裂的现象。在临床操作过程中可根据实际情况选择恰当的粘接方式。

利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突