IC-8600型离子色谱仪在水环境监测中的应用研究

张洪信

（云南省文山壮族苗族自治州生态环境局文山分局生态环境监测站，云南 文山 663099）

文山分局生态环境监测站配备的是一款国产IC-8600型离子色谱仪，虽然无法和国外高端品牌比，但完全能满足三级站的工作需求。IC-8600型离子色谱仪作为环境监测站的重要分析仪器，提高了环境监测的工作效率。但在使用过程中，经常会遇到各种各样的问题，通过多年的摸索、总结以及与厂家交流，该监测站现在能及时处理这套设备出现的问题。图1为IC-8600型离子色谱仪。

图1 IC-8600型离子色谱仪i谱仪

1 离子色谱方法原理

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，进样体积很小。水质样品中的阴离子经阴离子色谱柱交换分离、抑制型电导检测器检测，并根据保留时间定性，根据峰高或峰面积定量。根据《水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法》（HJ84-2016）[1]，可连续测定水样中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-离子。在日常分析中，分析的项目为水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-五个项目。

2 IC-8600型离子色谱仪在水环境监测中常遇到的问题

日常监测工作中，取样、制样、样品分析每一个步骤都非常重要，使用设备分析样品更是如此，因为正确使用设备不但能得到准确数据，更能提高工作效率。离子色谱仪作为精密仪器，使用过程中会出现各种问题，如果不能及时处理，会浪费大量时间，从而降低工作效率。以下对该仪器在实际应用中遇到的问题进行分析。

2.1 IC-8600型离子色谱仪基线不稳定的问题

当离子色谱仪通淋洗液运行时，经常会出现长时间运行基线不稳定的情况，而基线不稳定就不能进行样品分析，因为这种情况下分析出的结果不准确，无法被采纳，失去监测的意义。当离子色谱仪基线长时间不稳定时，就需对引起基线不稳定的原因进行逐一排查和处理。

2.1.1 压力不稳定引起基线不稳

造成压力不稳定的原因主要有以下几方面：一是配制的淋洗液中有大量的肉眼看不到的气泡；二是进淋洗液的压力泵或管道中有气泡未排出导致压力的浮动大；三是色谱柱中有气泡至压力浮动大；四是压力泵长期使用没进行维护保养，处理淋洗液、压力泵、色谱柱中气泡比较困难。首先是配制淋洗液时淋洗液中气泡多的问题，把配制好的淋洗液放置在超声波清洗器中排气，排气时根据淋洗液中气泡减少情况而定，当淋洗液中气泡变化不大即可。其次是压力泵和淋洗液管道中的气泡问题。通过运行仪器观察压力泵数值是否稳定，不稳定且压力泵数值波动大，说明压力泵或是淋洗液管道中有气泡，拧松压力泵的排气阀，选择强制冲洗功能进行强制冲洗，直到压力泵排气阀喷出持续均匀的水柱即可；对于压力泵至色谱柱之间的管道采用相同的办法即可处理。再次是色谱柱中有气泡的问题。拆开色谱柱与淋洗液管道连接处，排尽色谱柱中的淋洗液，连接淋洗液管道和色谱柱，色谱柱倒立竖直，运行仪器至淋洗液缓慢从色谱柱末端排出，把色谱柱与抑制器管道连接，观察压力泵数值是否稳定，压力泵数值稳定说明排气成功，压力泵数值不稳定，须进行重复操作至压力泵数值稳定。最后是在使用过程中定期更换压力泵的润滑油，使压力泵能提供足够的动力，压力泵的润滑油问题是常被忽视的问题。

2.1.2 离子色谱仪室的室温不达标及仪器运行淋洗液时间不足引起基线不稳定

离子色谱仪室必须配备空调，因为离子色谱仪对工作环境有严格要求，IC-8600型离子色谱仪工作环境温度为10 ℃～30 ℃，在实际工作中，室温控制在25 ℃最佳。每次进行样品分析前，通过空调调控，把室温控制在25 ℃。调控室温的同时，通入淋洗液运行仪器，观察图谱中基线的变化。仪器运行一段时间后，基线起伏大，继续通淋洗液至基线光滑平稳，如果图谱中的基线长时间不稳定，需重新配制淋洗液运行仪器至稳定。

2.2 IC-8600型离子色谱仪曲线的问题

配制曲线过程中也会出现各种问题，集中表现为配制曲线的相关系数R≤0.995，曲线不满足使用要求。目前配制曲线，都采用有证书的标准物质进行配制，所以产生问题的原因主要有以下几方面：一是在配制曲线过程中取标准物质、定容读数不准产生误差；二是使用的容量瓶、移液管未进行校准产生误差；三是实验室分析项目交叉污染所产生的误差。

针对以上造成曲线产生误差的原因，各级监测站都要按照要求对技术人员进行培训，设立独立的实验室或是把有干扰的项目安排在不同实验室进行。

2.3 样品预处理对离子色谱仪的重要性

样品预处理是否规范决定了本次取样是否成功、样品分析数据是否准确，还决定了设备使用寿命的长短。水中对离子色谱仪的干扰物主要是疏水性化合物、重金属、肉眼不可见的颗粒物、有机物、腐殖质等，样品分析前应排除干扰。

2.3.1 对浊水的处理

雨季由于降水，大量的泥沙、腐殖质等被冲刷混合在一起，水体中含有大量的泥沙、腐殖质等而变得浑浊，虽然可通过静置沉降减少这些干扰物，但仍然无法彻底解决问题。此时取样就必须对水样进行现场抽滤以排除干扰，而现场抽滤需配备便携式抽气过滤装置和便携式交直流电源。如无条件可带回实验室过滤后用水系微孔滤膜针筒过滤器的一次性注射器进样。通过以上方法对浊水处理后，不但可以排除水样中干扰物的干扰，还可延长离子色谱仪的使用寿命。

2.3.2 对清水的处理

在日常取样时，水样是清澈的，对于肉眼看不到泥沙、腐殖质等干扰物质，认为水样不做预处理即可直接进样，这是错误的，因为很多干扰物肉眼看不到，直接进样不但得不到准确的数据，还会降低离子色谱仪的使用寿命，因为疏水性化合物、重金属、肉眼不可见的颗粒物、有机物、腐殖质等会干扰离子色谱仪的准确性，甚至堵塞离子色谱柱。

2.4 IC-8600型离子色谱仪计算中的问题

当基线稳定，进行曲线绘制，曲线绘制好后相关系数R≥0.995即可使用，否则应重新绘制标准曲线。标准曲线绘制好后，先进行空白、质控样分析，空白、质控样正确，可进行样品分析。空白或是质控样不正确，需检查空白或是质控样的问题，空白和质控样没问题，就必须重做曲线，直到三者符合要求。样品分析好后带入曲线计算即可得到分析结果，由于样品浓度不固定，就会出现样品浓度在曲线范围内或高于曲线范围的情况[2]。

2.4.1 样品浓度是否超出曲线的判定

样品浓度是否在曲线内可以通过曲线的最高浓度或最小浓度峰的大小进行初步判定，最好的方法是代入曲线计算出结果，这样可以直观地得到结果，并根据结果判定即将稀释的倍数。

2.4.2 样品浓度高于曲线

计算样品浓度时，经常出现样品浓度高于曲线，此时计算出的结果是不准确的，需要稀释后重新进行分析。根据原样品计算结果选择稀释倍数，取原样品稀释后进行分析，分析结果乘以稀释倍数作为最后结果，这样分析出的结果才准确。

2.4.3 样品浓度在曲线范围内

当样品浓度在曲线范围内时，代入曲线计算出结果即可。

2.4.4 样品浓度在曲线范围内而无法判定结果

在常规样品分析中，还会遇到一种比较棘手的情况，就是样品分析后有明显的峰，浓度也在曲线内，但计算结果为0，因而无法准确判断分析结果是否低于方法检出限。例如图1中的硝酸盐氮，根据配制曲线浓度0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/ L、10.00 mg/L，方法检出限为0.016 mg/L，计算结果显示为0，无法判断是否低于方法检出限。遇到这种情况需配制一个更低的浓度点，例如图2所示，加入一个0.10 mg/L浓度的硝酸盐氮后，即可算出其浓度为0.007 mg/L，低于方法检出限0.016 mg/L。

图2 结果无法判断的情况

3 IC-8600型离子色谱仪维护的重要性

很多技术人员或设备管理者认为只要设备能正常运行即可，所以不重视仪器设备的维护。其实对仪器设备的维护不只是要保证其正常运行，还要保证设备分析出数据的精准度，同时还要延长设备的使用寿命。通过对编号为GSB07-1381-2001（204725）的混标进行分析，四个项目均符合要求（见图3和表1）。这主要是因为离子色谱技术的成熟以及操作人员和厂家售后的精心维护。离子色谱仪属于高精度仪器，为了让仪器能正常工作，日常维护就显得非常重要。

表1 混标测试结果与标准值对比

图3 结果可判断的情况

3.1 无样品分析期间的维护

在没有样品分析期间，为保证有样品分析时离子色谱仪能正常工作，在无样品期间须进行开机保养，如果时间长，通淋洗液（通淋洗液同时做空白分析，然后再通去离子水清洗），如果时间不长，通去离子水同时注射空白样，这样就能保证下次进行样品分析时，仪器既正常又清洁。

3.2 样品分析前后的维护

进行实验前，用配制好的淋洗液冲洗至基线降至0左右，且光滑平稳；进样分析前注意样品能否直接测试、pH值是否过高，要是水样pH值过高可能会损坏色谱柱；如果样品不干净应当过滤后再进行分析，防止色谱柱堵塞；实验完成后应当用去离子水冲洗色谱柱，并在冲洗过程中注射空白样（去离子水），因为淋洗液是由碳酸钠-碳酸氢钠配制而成，所以做完实验必须用去离子水冲洗色谱柱和做空白样，防止下次样品分析时因淋洗液长期留在色谱柱而堵塞。

图4 混标分析图谱

3.3 定期返厂维护

定期返厂也是一个很突出的问题。通过了解，目前很多检测站都存在对于应当返厂维护的设备或部件不进行返厂维护的问题，只有设备损坏或出现自己无法解决的问题时才返厂。而这种处理不但不能保证设备正常使用，还会降低设备的使用寿命，更会增加使用成本。离子色谱仪应当根据使用频率，半年或是一年，把电导池、色谱柱返厂进行维护保养，因为只有这样才能达到最有效的维护[3]。

4 结论

通过以上分析，可得出以下结论：（1）IC-8600型离子色谱仪作为一款国产离子色谱仪，虽然无法和国外高端品牌比，但能满足三级站的工作要求，因此在选择设备仪器时，应相信国内产品，尽可能选择适合的国产设备。（2）如何保证仪器正常运行，不仅仅是操作员的事，更是整个监测站的事；使用仪器设备的过程中，操作人员必须有责任心，能够按照相关要求操作和维护保养，并善于发现问题、总结问题。（3）一套运转正常的仪器，可以提升工作效率，为监测数据的真实性、准确性、及时性提供保障。