食品理化检验中样品前处理的方法分析

孙侨

（长春市疾病预防控制中心 吉林长春 130033）

食品是人们日常生活所必需的，食品不仅与我国经济稳定持续发展相关，也与人们的健康息息相关，严重时还会影响人们的生命安全，其重要性不言而喻，食品安全这一课题也是各界持续关注的焦点。为了给人民大众提供安全放心的食品，保障日常生活，相关人员就需要从各个环节严格把控，从根源上保障食品质量。科学技术的日新月异为检测提供了更为有效、可靠的手段，使得检测质量与检测效率得到了质的提升，同样也为食品理检验提供了更为高效、便捷的检测手段，进一步有效保障食品质量安全。本文就对食品理化检验的重要环节样品/前处理技术方法进行探究。

1 食品理化检验与样品前处理概述

1.1 食品理化检验概述

食品理化检验是食品生产过程中不可或缺的步骤，是对食品质量安全进行检测的一种重要手段，具体来说，利用化学及物理相关原理使用相关检测仪器设备或工具对食品样品健康指标、营养品质、储藏品质、食用品质及物理特性等方面，进行科学合理的分析、评价，根据所测数据评定或判定食品质量及品质。食品理化检测能够检测出食品中添加剂、防腐剂等成分是否过量，通过这一手段可在一定程度上避免食源性疾病或者化学性质的食品污染伤害到消费者。食品理化检验是科学运用理化方法，以及现代化监测仪器设备分析食品样品中包含的各种成分，是对被检测食品营养水平与理化性质的分析检验，因而食品安全检测对食品成分及其含量检测具有重要意义，不仅是食品分类的基础，也是保障食品质量安全的重要途径之一。经过认证是食品得以交易贩卖、进入市场销售的基础。采用食品理化检验对食品进行检测和验证，能很大程度避免食源性疾病或化学性质食品污染进入市场，有效降低了食品污染及食物中毒风险，在一定程度上保障了消费者的身体健康，为营造健康安全的食品环境奠定了较为稳固的基础。

1.2 食品样品前处理概述

食品样品前处理是食品理化检验不可或缺的环节，是在正式理化检测之前对食品样品作的预处理，通常根据食品样品类型与性质合理采用色谱分离、浓缩以及蒸馏等方法对其进行处理，从而尽可能将影响样品检测的因素消除掉，以保障食品样品理化检验的工作质量与效率。现代化生产出的食品无论物理成分还是化学方面通常都较为复杂，既包含蛋白质、脂肪及糖等各种营养成分，也包含无机盐、铁及钾等无机物，这些物质经过生产加工则会发生变化形成复合物，这样一来就会对食品中其他元素的处理与检测造成影响，干扰食品检测工作的顺利进行。对此，为了保证食品检验工作顺利开展以及检测结果的合理准确，就需要对食品中的这些物质进行分离等处理，使食物中不同物质间的作用力得以打破，从而消除它们对检测的干扰［1］。此外，一些食品中通常包含污染物及农药残留等有害物质，即使这些物质含量大多都比较低，但为了不影响食品检测，提升检测可靠性，对这些食品样品进行前处理，以最大限度地减小误差非常必要。

2 食品理化检验样品前处理准备工作

为了保障食品理化检验的可靠性，最大限度地降低实验误差，需要对食品样品进行预处理，将实验所需的材料与仪器设备准备妥当，并对各项用品的状态进行检查确保实验用品可以有效使用，之后再进行下一步的工作。

2.1 仪器准备

仪器准备方面，相关检验人员需要将实验所需要的各种仪器准备好，同时检查这些设备仪器的状态，确保其有效性。通常来讲，实验室的常用设备包括原子吸收分光光度计，以及全自动电子天平、打印机、计算机处理系统等各方面仪器设备。

2.2 试剂准备

在食品理化检验中用以实验的试剂多为专门实际，需要根据实际情况对试剂作相应处理，如实验所用的硝酸溶液为0.5mol/L，应对标准使用纯硝酸溶液进行相应的逐级稀释处理，还包括铁、锰及铜等的处理；稀释汞标准使用液时，可使用硝酸将其处理至达到标准，而砷标准使用液与汞标准使用液处理不同采用水处理方式。通常情况下，为了避免配制溶液静置时间过长使得溶液性质发生变化干扰检验结果，试验中使用的配制溶液往往是需要现配的。

2.3 食品样品溶液制备

在进行食品样品溶液制备时，应根据试验具体需要从食品中选取相应量的食品作为样品，并且使其保持固体状态。若食品样品为液体状态，则需要取适量样品且含量应达到2mL，如果选取的食品样品中含有酒精，还需要对其采取水浴处理从而将酒精去除，然后再对样品进行消解处理，使用纯硝酸对其进行处理，最后使用过氧化氢将处理过的样品继续浸泡。在相关的各项操作完成后，将食品样品摇晃均匀再做消解处理。待选取的食品样品自然状态冷却后，再进一步对其包含的微量元素等进行分析检测。

3 食品理化检验中样品前处理的方法

食品理化检验中样品前处理方法主要有以下几种。

3.1 微波消解法

应用微波消解法过程中若使用微波消解仪进行消解，则无需像常规微波消解操作那样必须对酸进行消除，直接对砷进行预还原即可，这样一来食品样品结果检测更为准确、可靠，标准物质仍然处于标准值范围以内。在选取消化试剂与取量方面，进样体积间隔以0.2～0.5g 为宜，对于硝酸试剂用量应遵循从高到低的原则进行调整，使用过氧化氢则需要遵循自下而上的顺序进行，从而最大限度地保障检测数据的准确性与可靠性，为食品检测安全提供有力保障。微波消解法应用于食品样品检测中优势较为明显，能够有效降低剂量过量对样品检测结果的不良影响，使得检测操作步骤更为简单，极大地提高了检测效率。总之，微波消解法是一种简单、便捷且高效的样品前处理方法，具有较高的应用及推广价值［2］。

3.2 化学分离法

顾名思义，化学分离法就是运用被检测物质化学性质进行处理从而使其分离并提纯的一种样品前处理方法。该方法细节技术包括离子交换、电渗析、色谱分析、盐析、结晶沉淀及电化学分离法等。在食品理化检验实践中，色谱分离法、沉淀分离法及皂化法等几种方式比较常用。食品理化检验中若遇到油脂含量较多的食物样品，多采用皂化法对样品进行分离处理。皂化法是利用酯类水解反应达到分离目的的样品预处理方法，具体来说是利用碱性环境下，酯会发生水解获得羧酸盐与醇之后，再通过提取处理将目标物提取出来即可。色谱分离法又被称做层析分离技术，在食品理化检验中分离处理各种分配系数混合物食物样品时应用个较多，该方法是基于混合状态下液相、固相混合物在不同波长色光条件下会出现不同的反应。色谱分离法因其成本低廉、反应灵敏度高、分解效果突出以及抗干扰能力强等优势而成为食品理化检验样品前处理常用技术。同色谱分离法与皂化法类似，沉淀分离法也有适用情况。在食品理化检验中，沉淀分离法在分离溶解度存在较大差异的食品样品时应用较多，是一种将固相从混合液中分离出来的方法［3］。通常情况下，沉淀分离法是利用温度升高难溶性化合物得以形成的方式将混合物中的固相分离出来的。食品理化检验中的络合滴定则需要用到掩蔽法，然而该方法利用率不高且抗干扰能力差。

3.3 固相萃取法

针对食品样品中的目标物使用固体吸附剂将其吸附出来，在分离之后进行洗脱或者解吸附处理从而对食物样品中的目标物进行分离与收集，达到提纯目的的一种方法。该方法作为食品理化检验样品预处理的重要技术应用较为广泛。固相萃取法通常包括这几个流程：SPE小柱或者滤膜的选择，固定相选择由待测物确定，而固定相规格则根据待测物浓度情况来选择，如待待测物携带正电荷则交换填料应选择阳离子，待测物携带负电荷则交换填料需选择阴离子，如果待测物携带离子为中性，则填料应选择反相填料；活化，该步骤是固相萃取的关键，将选取的小柱或者滤膜使用有机溶剂冲洗从而提高其吸附剂表面渗透能力，将吸附剂与待测物的保留值增加，实现萃取回收环节效率的提高；上样，也就是吸附剂与选取的食物样品吸附结合的过程，样品存在差异上样方式也应有所区别，对于浓度高的待测物应先使用缓释液对其进行稀释处理，若检测需要必要时可借助酸碱反应将待测物蛋白质结合破坏后再萃取；淋洗，即清洗选择的滤膜或者小柱的过程，大多使用缓冲剂、清水进行冲洗，若有需要可在清洗过程中酌量添加有机溶剂、弱碱、弱酸或者无机盐［4］；待测物洗脱，主要是洗脱固相吸附的吸附物质，该步骤能够一定程度保障待测物的回收率。固相萃取法在成本投入与效率方面表现突出，而在纤维杂志吸除方面有所不足，若检测食品样品中含有大量纤维，应用固相萃取法很容易出现结果偏离情况。

3.4 蒸馏法

固相萃取法与蒸馏法相较，前者是利用吸附剂与待测物间的正负电荷吸引特征，使用固相吸附剂对待测物进行吸附、分离等处理，从而将目标物萃取出来的一种样品前处理方法，而后者则是基于不同物质类型沸点差异进行物质分离的。食品理化检验预处理样品为液体混合物时多应用蒸馏法将待测物分离出来［5］。在气压、气温固定的条件下物质由液相转变为气相，分离后进行冷却收集的过程就是蒸馏。实验应用中，控温分层收集主要是参照液体混合物中各种物质沸点差异进行，这也是实验室食品样品处理分离的一种较为常用的方法。在实验室实际应用中，蒸馏法较为常见的方式有扫描型蒸馏、真空蒸馏、共沸蒸馏、精细型蒸馏及常压蒸馏这几种蒸馏方式。应用蒸馏法时，需要严格控制温度以确保蒸馏处于待测物沸程范围内，处理分离馏头时应格外注意；在正式进入待测物沸程前应准备好接收瓶将馏头妥善接收，之后先分离出沸点不高且先蒸出的部分；馏头蒸处理完后温度逐渐稳定下来，为了提升蒸馏温度，应根据需要将接收瓶更换掉以对蒸馏样品目标物进行接收。需要注意的是，在待测物蒸出之后继续维持加热温度没有馏液被蒸出而温度骤然下降，这是蒸馏完成的信号，此时就应立即停止，从而有效避免过度蒸馏损坏馏瓶。

4 食品理化检验样品前处理注意事项

结合上文详细分析总结了食品理化检验样品前处理的相关方法，针对性地提出以下几点注意事项。

4.1 前期准备

食品理化检验正式开始前应做好前期准备，以为后续样品预处理工作奠定良好基础，包括实验所用仪器设备、试剂及待测溶液这3个方面的准备。例如，计算机处理系统、酒精灯及天平等常见设备工具应准备齐全并检查其状态，确保其处于正常状态，并且计算机系统处于稳定状态；试剂方面则需要对其有效期等进行检查，确保试剂是可用有效的，对于容易挥发或者分解的溶剂应根据情况在工作过程中现配，以免影响检测结果。此外，还应根据需要设置足够的备用试剂与可替换的设备，以防范试验过程中突发情况设备损坏及试剂不足影响实验的正常进行。

4.2 样品、试剂用量选择

在食品理化检验样品前处理操作中，样品量与试剂使用量的选取对实验结果有重要作用，以试剂为例说明，若试剂使用量过多会造成食物样品中含有过多的试剂给试验结果带来干扰，如果选取的试剂用量太少则使得食物样品不能充分溶解影响试验结果的准确性。对此，在食品检测过程中需要试剂用量应与食物样品量相对应，以免出现试剂过多或过少的情况影响检验结果的准确性与安全性。比如，使用微波消解法对全脂奶粉样品进行预处理时，选取的试剂不同溶解效果也会有较大差异，选择试剂用量时应先确定好消解体系，选择时应按照从高到低的原则进行，相关检验人员再根据食品样品量按照合适的比例制备样品与试剂，若有需要则应在严格控制试剂存量的情况下溶解全部的食物样品，确保样品处理的效率，提升食品检验结果的准确性与可靠性。

4.3 样品处理模式选择

样品处理模式选择事关食品检验工作效率与效果，对食品检验的有效性有较大影响，对食品理化检验来说是非常重要的事项，同时也是检验工作的一个关键环节。在实际食品安全检验工作中，往往对食品有机物成分方面的检验比较重视，而对无机物成分方面的检验重视性不够充分。食品有机物成分的有效检验对实验室条件要求相对严格，如实验室压强及环境温度等都是有一定要求的，这就需要相关工作人员根据检验需要调节好环境条件，营造出更为适宜食物样品检验的可靠环境［6］。同时，为了进一步保障检验的顺利进行与检测结果的可靠性，工作人员应在工作正式开始前对检验相关操作流程进行有效掌握，若有必要可进行预演，最大限度地降低正式实验中错误的出现率，进一步保障检验数据的有效性与准确性。

4.4 消解体系选择

消解体系选择是样品前处理过程中的一项重要操作，这个操作环节要求相对较多，如果实验过程中增加的干扰元素太多则会导致最终检验结果缺乏准确性与有效性，同时消解过程中消解速度往往比较快使得沉淀物出现较少，因而需要根据具体情况合理选择消解体系。此外，将过氧化氢、硝酸应用于食物样品前处理过程中能够使消解的微波吸收能力变强，使得结果更为准确。

5 结语

综上所述，食品安全关乎消费者身体健康甚至生命安全，若食品安全难以有效保障后果不堪设想。食品理化检验作为食品质量安全的重要控制手段，其作用不容忽视。在对食品进行安全检验前需要对食品样品进行预处理从而保障后续检验工作的顺利进行。本文介绍了食品理化检验与样品前处理，详细分析总结了食品检验样品前处理的准备工作及几种主要的处理方法，并针对性地提出几点注意事项。在各种前处理方法实际应用中，应根据实际需要，从各项注意事项入手，合理选择处理方法。