游泳池水中氰尿酸快速检测仪性能评价

梁芳慧 李海霞 高德江 马品一 于 永

(1.长春医学高等专科学校,长春 130000;2.长春吉大·小天鹅仪器有限公司,长春 130012 ;3.吉林大学,长春 130012)

1 引言

目前，二氯氰尿酸钠和三氯氰尿酸是游泳池水重要的消毒剂，其作用机理在于遇水后分解生成起到消毒作用的次氯酸和氰尿酸。氰尿酸作为稳定剂可有效控制氯的释放量，减少次氯酸流失，但如果氰尿酸积累浓度过高，也会使氯“锁定”，造成消毒功能下降[1]。王珮等人[2]对常州市游泳池氰尿酸含量进行普查结果显示，按照CJ/T 244- 2016《游泳池水质标准》[3]对室内148个泳池进行检测仅有77. 0% 的符合要求。鉴于游泳池水中氰尿酸监管的需求，国内出台了氰尿酸的限量和方法标准。2019年，我国参照美国卫生部标准颁布了《公共场所卫生指标及限值要求》[4]，提出了氰尿酸≤50mg/L，并指定CJ/T 244-2016《游泳池水质标准》附录D作为检测方法。市面上已出现氰尿酸快速检测仪，但尚未见有对氰尿酸快速检测仪性能指标评价方法研究的报道。本研究对长春吉大·小天鹅仪器有限公司生产的氰尿酸快速检测仪相关性能指标进行了全面的评价，旨在为该类仪器的性能评价提供参考。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

GDYS-104SV游泳池氰尿酸测定仪，长春吉大·小天鹅仪器有限公司；光纤光谱仪，吉林省计量科学研究院。

氰尿酸试剂盒，长春吉大·小天鹅仪器有限公司；氰尿酸，坛墨质检科技股份有限公司；实验用水为去离子水。

2.2 实验方法

2.2.1 样品显色

取10.0 mL水样于比色管中，加入100 mg氰尿酸试剂，剧烈摇匀20秒，静置3 min。同时做试剂空白。

2.2.2样品测量

以试剂空白为参比，利用氰尿酸测定仪对显色后溶液进行测量(结果单位：mg/L)。

3 结果与讨论

3.1 反应时间的考察

通过氰尿酸测定仪对浓度为20.00 mg/L和50.00 mg/L的氰尿酸标准溶液进行测试，考察20 min内检测结果随时间变化情况，实验结果如表1所示。由实验数据可知，反应时间对反应体系的影响非常小，考虑到实际测试效率最终选择3 min作为测试反应时间。

表1 反应时间对检测结果影响的实验数据

3.2 仪器线性的考察

通过氰尿酸测定仪对20.00 mg/L、30.00 mg/L、50.00 mg/L、80.00 mg/L和100.00 mg/L的氰尿酸标准溶液进行吸光度测量，每个溶液平行测定3次，计算3次测量的平均值，建立氰尿酸浓度(c)与吸光度(A)的曲线(如图1所示)，计算线性相关系数。

图1 氰尿酸标准曲线(c～A)

由图1氰尿酸标准曲线(c～A)可知，氰尿酸浓度在20.0 mg/L ～100.0 mg/L范围内，氰尿酸浓度与反应溶液吸光度具有良好的线性相关性，其线性相关系数r为0.9998。

3.3 试剂批次的考察

以氰尿酸浓度为20.00 mg/L和50.00 mg/L的标准溶液为测试对象，考察不同批次试剂对检测结果的影响，每批次试剂对每个浓度分别测定3次，实验结果如表2所示。由实验结果可知不同批次试剂对检测结果的影响较小，其相对误差均小于±5%，表明试剂的稳定性以及批次一致性较好。

表2 不同批次试剂对检测结果影响的实验数据

3.4 操作人员的考察

以氰尿酸浓度为20.00 mg/L和50.00 mg/L的标准溶液为测试对象，考察不同的操作人员对检测结果的影响，每个浓度测定3次，实验结果如表3所示。由实验结果可知，不同操作人员对同一样品的测定其相对误差均小于±10%。

表3 不同操作人员对检测结果影响的实验数据

3.5 波长示值误差和重复性的考察

通过光纤光谱仪对测定仪光源峰值波长进行测量，连续测量3次，以3次测量的算术平均值与仪器标称值之差作为波长示值误差，测量的最大值与最小值之差为波长重复性。实验结果如表4所示。

由表4中数据可知，3台检测仪测试的波长示值误差范围为-0.05 nm～0.53 nm，波长重复性范围为0.02 nm～0.05 nm。

表4 波长示值误差和重复性实验数据

3.6 仪器示值误差和重复性的考察

以氰尿酸浓度为20.00 mg/L和50.00 mg/L的标准溶液为测试对象，每个浓度分别取11份进行测定，以11次测定结果的相对误差和相对标准偏差作为仪器示值误差和重复性的指标，实验考察了3台仪器的示值误差和重复性，其实验结果如表5所示。由实验结果可知，3台仪器设备对20.00 mg/L和50.00 mg/L两浓度标准溶液测定的示值误差均小于±5%，重复性均小于5%。

表5 示值误差和重复性实验数据

3.7 加标回收的考察

以游泳池水为本底，向水样进行加标试验，试验中加标浓度分别为15.00 mg/L、30.00 mg/L和60.00 mg/L，采用氰尿酸测定仪进行测定，每个浓度分别测定6次，计算6次测定的平均值，并计算加标回收率，实验数据如表6所示。由表6数据分析可知，氰尿酸测定仪测定水样的加标回收率为86.3.0%～111.6%。

表6 加标回收率实验数据

4 结论

通过对长春吉大·小天鹅仪器有限公司生产的氰尿酸测定仪的测试，建立了一套该类仪器性能评价的测试方法。通过实验结果发现，该仪器设备可在3 min内完成水样的测定，对操作人员技能要求较低操作简单，试剂批次对检测结果影响较小，仪器示值误差和重复性以及加标回收率实验结果令人满意，产品性能指标完全可满足游泳池水中氰尿酸的现场快速检测的技术要求。