一种新型超高纯XCDA 纯化器的研发

高嵩 GAO Song；阮方 RUAN Fang；崔冬 CUI Dong；刘松青 LIU Song-qing

（大连华邦化学有限公司，大连116000）

0 引言

近年来国家已将芯片产业提升至战略高度，其中的集成电路（IC）被誉为信息电子产业的心脏。经过40 多年的不断发展，IC 产业已演变成新经济时代的基础产业；全球年产值超过2000 亿美元。大规模集成电路制造工艺对高纯度气体的需求日益增多，对气体纯度要求也越来越高[1]。以12 寸IC 制造行业（28nm）为例，它对气体中的单项杂质含量均要求小于10-9；而12 寸（7~14nm）则对个别气体杂质要求小于10-10（10N），其中就包括XCDA 气体。

如此高纯度的CDA 气体无法直接购买，为满足IC 企业大量高纯度气体的需求，需采用现场纯化的装置。该纯化装置利用内置改良吸附剂除去原料CDA 中的H2O，Acid，Bases，RefractoryCompound，TOC 等杂质，从而提供纯度为99.99999999%（10N）的极高纯度XCDA 气体。以前该种类纯化器为美国厂家垄断，国内没有相关企业能够制造；为打破国外企业的垄断模式，我公司凭借多年超高纯气体设备、UHP 管道设计、先进工艺材料分析及集成控制系统等专业行业经验，投入大量科研人员研发，开发出满足IC 制造行业用高纯化深度、高可靠性的XCDA 纯化设备，终于打破国外企业该类型设备的垄断局面。

我司XCDA 纯化器采用多级环境温度吸附工艺，可根据光刻机使用流量的不同，纯化器内部反应器采用两个、三个或四个吸附反应器，待纯化气体经吸附反应器去除剩余 H2O，Acid，Bases，Refractorycompound，TOC 与 其 他 杂质。吸附反应器在纯化和再生模式之间循环交替，吸附反应器内部物质可以进行再生，一台或多台进行吸附的同时，另一台进行再生活化处理，并将吸附过程中吸附的杂质气体排出纯化器，恢复吸附剂的纯化活性，多台吸附反应器交替工作，即可实现不间断的连续纯化。这种纯化/再生循环可利用全自动微机根据用户对气体工艺的编程将周期设定在一定时间范围之内，同时提供故障检测、温度控制、阀门切换顺序等功能确保纯化器的可靠性和安全性，最大限度的减少操作人员参与。

1 新型XCDA 纯化器的研发

1.1 纯化器工艺设计

纯化器工艺设计主要包含：原料/产品指标分析、纯化流程/自控系统设计、核心部件工艺设计等。

1.1.1 原料/产品指标如表1

表1 XCDA 纯化器指标要求

1.1.2 纯化器流程设计

纯化工序介绍：XCDA 纯化器的纯化单元由三台吸附反应器及配套程控阀门构成，原料气体经过吸附工序的纯化，产出合格的产品气。气体进入三塔吸附工序，原料气中的 H2O，Acid，Bases，Refractorycompound，TOC 等杂质被吸附器中的吸附剂深度脱除。高效吸附剂的脱除容量是一定的，为保证纯化工作的连续性，当吸附剂达到饱和时，需通入再生气高温下再生吸附剂。本工序中的吸附器分为A、B、C 三组，采用2+1 的运行方式，当两台吸附器处于产气的吸附工序时，另一台吸附器则处于活化再生的步骤。每台反应器经历相同的步骤程序，就可以使原料气不断输入，产品气不断输出。吸附原理如下：

吸附反应 PM/S+C10→PM/S-C10（癸烷）

PM/S+C7H8→PM/S-C7H8（甲苯）

PM/S+SO2→PM/S-SO2（酸）

PM/S+NH3→PM/S-NH3（碱）

PM/S+H2O→PM/S-H2O

PM/S+HMDSO→AC-HMDSO

再生工序介绍：

工序流程见图1。

图1 纯化器流程

A、B、C 塔工作顺数为 AB，BC，CA，剩余 C，B，A 吸附塔再生。切换周期和再生时间可在触摸操作屏上设置、再生温度、压力控制、报警连锁值等也均由触摸屏内统一设置。再生过程气采用纯化后气体，其他公辅条件均连接至设备指定接口位置，通过PLC 自控系统控制设备运行状态，主要运行状态见表2。

表2 纯化器运行周期

1.1.3 核心部件使用（表 3）

表3 核心元件

吸附反应器是纯化器的核心部分，由压力容器、气流分布器、导流器、高效吸附剂填料、加热部件及温度传感器、压力传感器、质量流量计、过压安全系统等组成。反应器是气体纯化的核心，本纯化器包含3 个吸附反应器，见表4。

表4 反应器技术参数

1.2 纯化器外观设计

纯化器整体壳装，所有纯化部件安装在壳体内。正面门板安装有HMI 界面，可以实时显示纯化器的运行状态，包括：阀门开关、纯化工序顺序、警告和报警状态、系统温度、加热器功率水平、系统压力流量等，实现的人机沟通，并可通过Modbus 或TCPIP 将所有数据上传至中控系统，实现远程监控。纯化器的反应器及管路组件等都安装在金属外壳内。金属外体由底座、框架、门板及其他组件组成。

图2 纯化器外观

1.3 纯化器仪控设计

1.3.1 纯化器电仪设计

控制系统是纯化器的重要组成部分，由PLC（可编程控制器）和其他控制元件组成。这是用户和纯化器之间的沟通桥梁。纯化器通过控制系统实现自动阀门的开关、温度、流量、压力等的控制及报警，并将这些信息显示在HMI 上。

控制系统包含：①电源：AC380V/220V，50Hz；②加热回路：电加热器、温度传感器、接触器、继电器、温度模块、保险丝等；③可编程控制器PLC；④触摸操作屏HMI；⑤其他组件：24V 电源、模拟量模块、仪表及线路等。

1.3.2 纯化器控制逻辑设计

XCDA 纯化器正常工作时采用西门子PLC（可编程控制器）系统全自动控制。纯化器具有完备的报警联锁系统，一旦出现问题，系统将会及时发出报警信号，以防备事故发生。操作人员可以在无需额外输入的情况下准确地管理所有操作变量，在有需要时，也可进行手动控制。

纯化器正常工作流程介绍：①触摸屏HMI 位于纯化器正面门板中上位置，便于操作。纯化器通电后，打开仪表电源空开，触摸屏自动进入主画面。主画面显示纯化器基本流程、运行状态参数及工作状态。设备流程图中显示相应位置的温度数值、压力数值。画面下部为对应不同操作的按钮。②纯化器开机前检查后启动，加热器、阀门、仪表在PLC 的控制下自动运行，报警联锁功能正常运行，进入正常产气工作，这是纯化器的正常运行状态。纯化器需要长时间停机时，先进行停机操作，后关闭控制电源和动力电源。停机状态下所有系统进行的自动操作停止运行，手动关闭纯化器的进出口阀门，纯化器保压待用。③触摸屏处于主画面时，点击触摸屏对应选项按钮，点击相应按钮后即可弹出参数设置界面。参数设置界面分为“再生周期”、“吸附温度”、“压力设置”、“流量设置”、“通讯设置”、“系统设置”六个界面，进入参数设置后由界面下部的相应按钮进行切换。对XCDA 纯化器相关参数进行设置完成，进入开机准备状态。④开机时点击启动按钮后弹出启动确认界面。系统会提示上一次停机前的工作状态，根据上一次工作状态选择从吸附器AB 启动纯化器。左上角显示“停机，启动后AB 纯化”，当纯化器进入工作状态，AB 纯化，C 再生（吸附器ABC 循环交替工作）。⑤如需长期停止用气（＞30 天）或纯化器停用，对纯化器进行停机操作使之进入停机状态。短时间停止用气只需要将纯化器切换至暂停状态并关闭进出口手动阀门保压待用即可。⑥当故障报警出现时，画面自动弹框指示，且设备上的声光报警器会发出报警声；报警时自动弹出对话框和悬浮报警指示器（单击会弹出报警窗口）。

1.4 纯化器安全注意事项

纯化器属于自动化工业设备，需要专业的技术人员操作及掌握如下风险注意事项：①纯化器的控制和加热系统分别采用24V、220V 或380V 电源，请避免带电维护作业。②纯化器工作过程中反应器可能会高温下运行，请避免与之接触。③纯化器内存在易燃易爆有毒气体，房间内应安装相应气体报警器，房间内禁止出现明火。④纯化器、门板及反应器存在重物风险，搬运纯化器、开门及维修反应器时，严禁独自升降和移动。⑤纯化器的反应器符合GB“压力容器”相关标准，是纯化器的核心部分，它包含很多化学物质和针对每种气体的特殊填料。非专业技术人员严禁尝试改变或改造反应器结构。加热器在高温下使用，请先降温后对加热器维护处理。⑥纯化器发生火灾时，只能用沙子或用于金属火灾的灭火器扑灭纯化器火焰，严禁使用其他方式灭火。若火灾无法扑灭，工作人员应立即远离纯化器直到火灾源耗尽。

1.5 维护检查

纯化器应该由经过培训且了解系统潜在风险的专业人员进行维修维护。对纯化器系统组件进行维护前应该对纯化器进行卸压、断电操作。维护维修时应就近设置禁止靠近的标志，防止其他无关人员对纯化器进行操作。维护全过程做好记录，为下一次维护提供必要的数据，同时提供可追溯的系统文件。（表5）

表5 纯化器维护检查表

2 新型XCDA 纯化器在集成电路领域的应用

超高纯XCDA 是集成电路生产核心设备光刻机使用的主要原材料之一。荷兰的ASML 光刻机为目前高端主流的12 寸半导体产线中的管件制程设备[2]，决定着线路的精密度。光刻（lithography）设备是一种投影系统，这个设备由紫外光源、光学镜片、对准系统等部件组装而成。在半导体制作过程中，光刻设备会投射光束，穿过印着图案的掩模及光学镜片，将线路图曝光在带有光感涂层的硅晶圆上。通过蚀刻曝光或未受曝光的部份来形成沟槽，然后再进行沉积、蚀刻、掺杂，架构出不同材质的线路；此制程被一再重复，就能将数以十亿计的MOSFET 或其他晶体管，建构在硅晶圆上，形为一般所称的集成电路。其中核心组件光学镜头需要超高纯CDA 气体吹扫和保护；以前此类型设备长期被美国企业垄断。我司研发成功后，打破了国外设备对该领域的垄断地位，为国家发展半导体产业提供了有力支持和保障。新型XCDA 纯化器针对纯化指标进行了为期两年的指标及运行监控，现已应用于北京、上海、苏州、浙江等地的半导体12 寸产线，已完全取代进口XCDA纯化器。

3 结语

芯片产业是支撑我国经济发展和保障国家安全的战略性产业，实现装备国产化和芯片行业全面弯道超车，打破进口纯化器的垄断是国内企业义不容辞的责任。我司研发制造的新型XCDA 纯化器，现已成功应用于全国各地新建或改扩建的12 寸、8 寸、IGBT 等半导体产线，实现了国产超高纯XCDA 纯化器的跨越。成熟的技术，优秀的团队，不断探索的精神是研发的关键。新型XCDA 纯化器的研发仍需不断进行，针对现有成果进行深入，使用端进行放大，继续探索全新XCDA 纯化器的发展方向与趋势，同时也为国内半导体企业保驾护航。