朱爽,宋莉莎,张佰清,马凤鸣,孙肇敏,宋蕾,李文娟
(沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳 110866)
大麦是全球的第五大粮食作物,富含蛋白质、矿物质、维生素、多酚及黄酮等营养物质,是一种兼备食疗功能的粮食作物,大麦食品已成为发达国家近年来消费增长量最快的谷物食品之一,也是啤酒工业和畜牧业的主要原料[1]。粒度会影响粉体的理化性质,粒度减小会导致粉体各种特性的改变,并具有一些不同于粗颗粒的特性[2]。与粗颗粒相比,超微粉具有表面性能更强、食品加工性能更好、水溶性更强、生物活性化合物含量及抗氧化活性更高等特点。超微粉还有良好的溶解性、吸附性、分散性等,不但有利于消化吸收,还能最大程度保留粉体的活性成分[3]。彭国泰等[4]研究表明,超微粉碎可以改善糙米粉的性质,为制作良好的米制品提供基础。杨茉等[5]将超微粉碎技术应用于笋壳粉粉碎,不仅可以提高其感官性能,还能改善其品质。
近年来,有研究报道了超微粉碎对大麦膳食纤维含量变化的影响[6],而对大麦超微粉理化性质及加工的应用研究较少。本论文选取大麦粉为研究对象,通过比较常规粉碎处理的粉体和超微粉碎技术处理的不同粒径粉体的营养成分和加工特性的差异性,利用相关性分析和主成分分析法建立综合评价体系,确定大麦超微粉加工的最优工艺参数,促进大麦在食品领域的加工利用。
1.1 原料与试剂
大麦,购于河北石家庄莜芽食品有限公司。福林酚、芦丁、没食子酸为标准品;甲基红及溴甲酚绿为指示剂;硫酸铜、石油醚、碘化钾、碘等其他试剂为分析纯;均购于鼎国生物技术有限公司。
1.2 仪器与设备
超声波清洗机SB25-12DTN,上海三申器械有限公司;恒温水浴锅DK-S22,常州国华科技有限公司;紫外-可见分光光度计UV-5100,上海谱元仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱DHG-9030A,上海一恒科学仪器有限公司;高速冷冻离心机2-16KL,Sigma公司;半自动凯氏定氮仪K9840,山东海能科学仪器有限公司;高速万能粉碎机FW100,上海楚定分析仪器有限公司;电子分析天平 JD400-3,沈阳龙腾电子有限公司;色差仪NH310,深圳市三恩时科技有限公司;超微粉碎振动磨 KCE-10,北京锟捷玉诚机械设备有限公司;激光粒度仪A22,德国FRITSCH公司。
1.3 试验方法
1.3.1 样品制备
将大麦进行普通粉碎过60目筛,作为对照。而后进行超微粉碎并通过筛分,依次通过100、150、200、250/300及350目标准检验筛进行分级。最终得到 7种不同粒径的粉体,分别设为粗粉、微粉Ⅰ、微粉Ⅱ、微粉Ⅲ、微粉Ⅳ、微粉Ⅴ、微粉Ⅵ。
1.3.2 粉体的粒径测定
将大麦粉置于激光粒度仪内,室温下测定粉体的粒径及其分布。D10、D50、D90分别代表累计分布百分数达到10%、50%和90%时对应的粒径值,D(4,3)代表粉体体积的平均直径。跨度(Span)表示粒径分布的宽度,计算公式如下:
1.3.3 营养品质测定
1.3.3.1 蛋白质和淀粉
蛋白质测定[7]:GB/T 5009.5-2010;淀粉测定[8]:GB/T 5009.9-2010。
1.3.3.2 多酚和黄酮测定
称取样品粉末1.0 g放入50 mL锥形瓶中,加入30 mL 80%的乙醇溶液,在40 ℃下超声提取40 min,放入离心管内,在4000 r/min下离心30 min,取上清液待测。黄酮含量的测定方法参考亚硝酸钠-硝酸铝比色法[9],以芦丁为标准品,其标准曲线方程为:y=9.2014x-0.0034(R²=0.9964)。总酚含量的测定采用福林酚比色法[10],并以没食子酸作为标准品,其标准曲线方程为:y=0.9329x+0.0176,决定系数(R²=0.9973)。结果以mg/100 g表示。
1.3.4 大麦粉物理特性的测定
1.3.4.1 持水及持油力
持水力:参考何运等[11]方法稍作修改,称取 1 g大麦粉。计算公式如下:
式中:
M——样品质量,g;
M1——样品与离心管的总质量,g;
M2——离心后的样品与离心管的总质量,g。
持油力:参考He等[12]的方法,稍作修改。准确称取1 g大麦粉,加入20 mL大豆油。计算公式如下:
式中:
M——样品质量,g;
M1——样品与离心管的总质量,g;
M2——离心后的样品与离心管的总质量,g。
1.3.4.2 水溶性
参考Liu等[13]的方法,稍作修改。准确称取0.5 g样品。计算公式如下:
式中:
M1——样品质量,g;
M2——离心后的样品质量,g。
1.3.4.3 溶胀力
参考Meng等[14]方法,稍作修改,准确称取1 g样品。计算公式:
式中:
M——样品质量,g;
V1——样品粉体积,mL;
V2——充分溶胀后的物料体积,mL。
1.3.4.4 休止角和滑角
休止角和滑角测定[15]:根据Zhao和Du的方法。
1.3.4.5 堆积密度
参考Zhao等[16]方法,稍作修改,称取1 g样品。计算公式如下:
式中:
M——样品重量,g;
V——粉末在量筒中占据的体积,mL。
1.3.4.6 色差测定
根据色差仪,用光源对样品进行L、a、b测定。其中L(Luminance)为明度;a为红绿色度;b为黄蓝色度。
1.4 数据处理
试验数据均用平均数±标准差表示,数据及显著性均采用SPSS软件分析。
2.1 超微粉碎对大麦粉粒径的影响
大麦粉粒径分布如表 1,与粗粉相比,大麦粉的D50由34.57 μm减小到16.83 μm;大麦超微粉的D10由4.40 μm降低到2.83 μm;大麦超微粉的D90由130.27 μm减小到43.17 μm。随着粒径减小,大麦粉的体积平均粒径D(4,3)显著降低,由93.07 μm减小至20.33 μm;大麦粉的跨度也显著减小,由6.95 μm减小至1.76 μm。超微粉碎可减小颗粒尺寸,增加表面积;跨度(Span)表示粒径分布的宽度。跨度越小,粒度分布越窄,越均匀[17]。与粗粉相比,大麦超微粉的跨度逐渐减小。微粉Ⅵ的跨度值最小,与粗粉具有明显的差异,不同粉体间跨度值差异明显。
表1 不同粉体的粒径分布Table 1 Particle size distribution of different powder
2.2 超微粉碎对大麦粉营养成分及色泽的影响
由表2可知,与60目粗粉相比,超微粉的蛋白质、淀粉、多酚、黄酮的溶出率均有提高,且不同粉体间具有明显的差异;其中,蛋白质的溶出率由6.52%提高到16.14%;可能是由于超微粉碎的强烈冲击力,使蛋白质的高级结构发生改变,蛋白质疏水性上升,原因可能是超微粉碎使蛋白质的疏水基团暴露出来导致的[18]。而淀粉的溶出率由9.97%提高到12.41%,可能是随着超微粉碎程度加强,导致淀粉部分糊化的同时,淀粉表面结构被破坏,引起淀粉降解及渗出,使颗粒团聚[19]。因此,随着粒径减小,淀粉含量会逐渐增加。
超微粉碎处理后大麦粉多酚溶出量由 964.10 mg/100 g增加到 1396.00 mg/100 g,黄酮溶出量由11.10 mg/100 g增加到21.50 mg/100 g;分别提高了431.90 mg/100 g和10.40 mg/100 g;是因为超微粉碎使其平均粒径减小,粉体均匀性增加,黄酮与提取溶剂接触表面积增大、接触更充分,可提高其中黄酮的提取率;而超微粉的多酚溶出率显著高于对照,说明超微粉碎能促使细胞破碎,有助于多酚的溶出[20]。
食品色泽是影响消费者对产品可接受度的感官指标。大麦粉的L值从87.73增加到95.00(p<0.05),且a值和b值明显低于大麦粗粉,超微粉碎处理使大麦粉亮度显著增加。可能是随着粒径减小,比表面积不断增大,光反射随之增加,从而使其亮度显著变强。因此,超微粉碎提高了大麦粉的感官质量。
2.3 超微粉碎对大麦粉加工特性的影响
由表3可知,与60目粗粉相比,大麦粉的水溶性整体呈逐渐增加趋势,微粉Ⅰ的水溶性由49.45%增加到64.93%,微粉Ⅵ增加了35.68%;随着粉碎目数增加,粒径减小更有利于可溶性组分的溶出[21]。超微粉碎降低了大麦粉的持水和持油力。大麦粉的持水力呈先增后降趋势,其中微粉Ⅱ的持水力最高为3.95%,微粉Ⅵ的持水力最低为2.35%,可能是随着平均粒径减小,比表面积不断增加,颗粒更充分的与水接触,导致持水能力增强。然而,随着粒径进一步减小,强大的机械力破坏了粉体内部多孔网络结构,使持水能力下降[22]。
研究表明,堆积密度越大越有利于压片成型[23]。随着粒径减小,其堆积密度逐渐下降;与60目粗粉相比,微粉Ⅵ的堆积密度最小为0.24 g/mL,但不利于压片成型。溶胀力是反映水合能力的重要参数[24]。大麦超微粉溶胀力由粗粉的9.17 mL/g先是增加到微粉Ⅰ的9.95 mL/g,又持续减小到微粉Ⅵ的6.27 mL/g;可能是由于随着粉碎目数增加,破坏了大麦粉膳食纤维结构,使其颗粒变小,吸水膨胀后相互间产生的阻力增大,阻碍了粉体膨胀。
休止角和滑角表示粉体流动性能。休止角越小,粉体流动性越好,反之则越差[25]。随着粒径减小,其休止角和滑角显著增加;休止角由 30.56 °增加到56.84 °,而滑角由 41.85 °增加到 79.93 °;超微粉滑角显著增大,表明粉体之间具有良好的吸附力和凝聚性。这是由于大麦粉粒径越小,比表面积越大,静电作用力增强,使表面聚合力增大,更易吸附和凝聚,而引起流动性变差[26]。
表2 不同粒径大麦粉中营养成分含量(干基)Table 2 Nutrient content of barley flour with different particle size (dry base)
表3 不同粒径粉体的加工特性Table 3 Processing characteristics of powders with different particle sizes
表4 不同粒径粉体品质指标的相关性Table 4 Correlation of quality indexes of powders with different particle sizes
表5 各主成分初始因子载荷矩阵、特征向量及方差贡献率Table 5 Initial factor load matrix, eigenvector and variance contribution rate of each principal component
2.4 相关性分析
通过对不同粒径粉体的多酚、黄酮、水溶性、持水力、持油力、堆积密度、溶胀力等14个指标进行相关性分析。相关性分析如表4所示,由表4可知,这14项指标具有相关性,因此需要对指标进行主成分分析。
2.5 主成分分析
2.5.1 各指标的主成分因子分析
对不同粒径粉体的多酚、黄酮、水溶性、持水力、持油力、堆积密度、溶胀力等 14(X1-X14)个指标进行主成分分析。根据累积方差贡献率大于85%和特征值大于1是达到降维目的的前提,只选取范围内的前几个主成分,主成分贡献率多少可以用主成分矩阵来衡量,其绝对值的大小关系代表了该变量对这一主成分的贡献多少[27]。从表5看出,提取第二主成分时,累计方差贡献率达到95.526%,累计贡献率大于85%,且特征值均大于 1。可认为提取的前两个主成分代表不同粒径粉体理化性质的绝大部分信息。第一主成分贡献为85.234%,主要综合了蛋白质、黄酮、水溶性、滑角、休止角、L值、a、b的信息,其中水溶性、L值具有较大载荷;第二主成分贡献为10.292%。主要综合了淀粉、多酚、堆积密度、持水力及持油力的信息,其中淀粉、多酚具有较大载荷。
2.5.2 不同粒径粉体综合品质的评价
根据特征向量和标准化后的数据,可得出前2个主成分因子方程表达式为:
PC1=0.141X1+0.067X2+0.092X3+0.149X4-0.106 X5+0.150X6-0.096X7-0.018X8-0.104X9+0.145X10+0.128X11+0.162X12-0.160X13-0.153X14;
PC2=0.647X1+1.223X2+1.134X3+0.576X4-1.059 X5+0.597X6-0.927X7-1.371X8-1.058X9+0.605X10+0.874X11+0.310X12-0.416X13-0.540X14;
以每个主成分所对应的特征值占所提取主成分总特征值之和的比例作为权重计算主成分综合模型[27]:可以得出不同粒径粉体品质综合评价得分(Dn),Dn=0.8923PC1+0.1077PC2。
表6 不同粒径粉体品质的主成分得分Table 6 Principal component scores of powders with different particle sizes
表6第1和第2主成分中,与粗粉相比,微粉Ⅲ得分最高分别为0.369和4.712,排名第一,微粉Ⅳ得分第二,而粗粉得分最低分别为0.337和4.535;与粗粉相比,微粉Ⅲ的综合得分最高为0.837,且第1和第2主成分得分排名与综合排名完全一致,说明蛋白、黄酮、水溶性、滑角、休止角和L值在综合评价大麦粉体品质中起到重要作用。因此,微粉Ⅲ综合得分最高,说明其理化品质在7种大麦粉体中最优;而粗粉得分最低,说明其理化品质相对较差。
3.1 本文对7种粒径大麦超微粉的营养品质、物理特性进行了比较分析,结果表明:多数指标在不同粒径间均有不同程度的差异,经超微粉碎处理的大麦粉,提高了蛋白质、淀粉的溶出率,亮度增加,休止角及滑角变大,改善了水溶性、持水力及溶胀性,多酚及黄酮的溶出率也显著增加。利用SPSS相关性分析和主成分分析对不同粒径粉体进行综合评价,提取的 2个主成分累计方差贡献率达到89.297%,表明200目大麦粉排名最高,品质最佳。
3.2 综上,超微粉碎可改善大麦粉的营养品质、物理性质等粉体性质,其品质变化与粒径有关,开发大麦超微粉产品时,一定要考虑粉碎粒径的影响。此外,对大麦超微粉的粉质性状及成团性能等也要测定分析,深入研究。