川断、苏木、土匪药计量分析研究

覃晓娟，郑敏，周利兵

（广西科技师范学院,广西来宾，546199）

0 引言

川断，可用于治疗肝肾功能衰竭、风湿性关节痛、腰部和膝盖酸痛、肌腱损伤、跌倒、骨折、胎漏和出血。腰部和膝盖酸痛多用盐续断；风湿性关节痛、肌腱损伤、跌倒、骨折多用酒续断［1,2］。苏木,为豆科云实属植物,主要分布在广东、广西、云南等地，其中广西是主要的生产及栽培区［3］。土匪药，又名强盗药，为湖北恩施地区民间常用药，取其活血疗伤之功，相传为强盗治愈伤痛之要药［4］。

本文选择不同产地的川断、苏木、土匪药三种中草药作为研究对象，测定三种中草药的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素。本研究建立三种中草药的多指标分析及评价体系，为大规模开发中草药资源以及中草药分类研究提供有力的科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

选择川断、苏木、土匪药三种中草药作为分析样本，样品均用研钵研细并过40 目药典筛。川断，拉丁文学名：Radix Dipsaci Asperoidis，英文名：Himalayan Teasel Root，产地：广西玉林市田阳县，生产日期：2021 年10 月；苏木，拉丁文学名：Caesalpinia spp，英文名：Lignum sappan，产地：广西百色市田阳县，生产日期：2021 年9 月；土匪药，拉丁文学名：Bandit，英文名：Bandit medicine，产地：广西来宾市武宣县，2021 年10 月。

HR-15BH 系列燃烧热测定实验装置；点火丝(镍铬丝)；压片机(湖南长沙长兴高教仪器设备开发有限公司);粉碎机（FW135 型，天津市泰斯特仪器有限公司）; FA200 电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司); NETZSCH STA 2500 热 重 分 析 仪；坩 埚（德 国NETZSCH 公司）;SE206 脂肪测定仪；F1600 全自动纤维测定仪（济南阿尔瓦仪器有限公司）;AUY120 万分之一电子分析天平（岛津公司）; GZX-GF101-3-S 干燥箱（上海沪粤明科学仪器有限公司）；SX-4-10P 马弗炉（天津市泰斯特仪器有限公司）；ICP-OES 光谱仪（iCAP 7000 SERIES，美国Thermo scientific）。

苯甲酸(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);2006003 药用胶囊（广东生物有限公司）、石油醚（沸程30～60℃）、石油醚（沸程60～90℃）均为分析纯，广州化工股份有限公司。

1.2 各指标测定方法

中草药燃烧热的测定利用氧弹量热计测定，参阅文献［5］；热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量变化与温度或时间关系的技术，热重测定参阅文献［6］；脂肪测定参照《GB5009.6-2016 食品安全国家标准食品中脂肪的测定》方法测定［7］；灰分的测定参照《GB5009. 4—2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定》方法测定［8,9］；粗纤维测定参照《GBT5009. 10-2003 植物类食品中粗纤维的测定》方法测定［10］；微量元素测定参阅文献［11-15］测定。每个样品重复三次试验(n=3，RSD%＜5%)。

1.3 多指标综合评价方法

构建三种中草药燃烧热、燃烧性（中草药的燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素的多指标的综合评价体系。

2 结果与讨论

2.1 中草药燃烧热的测定

（1）绘制川断燃烧热测定曲线，重复三次试验，见图1 雷诺温度△T曲线图。

图1 川断雷诺温度△T 曲线图

（2） 同理，测定苏木、土匪药燃烧热，重复三次试验。

三种中草药燃烧热见表1。由表1 可知，川断、苏木、土匪药三种中草药燃烧热大小顺序为土匪药＞川断＞苏木。三种中草药燃烧热在2499.99～17492.93J/g，其中土匪药燃烧热17492.93J/g，能量最高，川断、苏木的燃烧热分别为12461.41J/g 和2500.00J/g，能量相对较小。

表1 中草药燃烧热（n=3）

2.2 热重分析

2.2.1 热重分析

（1）川断热重分析

川断的热重见图2，热重分析数据见表2。由图2 可看出，川断样品开始发生分解反应的温度为40.10℃，这是川断的失水阶段，经过第一阶段的分解，损失率为8.49%；当温度达到174.60℃，进入分解的第二阶段，是川断的蛋白质、脂肪、糖分等各组分的失去阶段，损失率为73.42%；当温度到达339.30℃时，为第三阶段的分解，可能是粗纤维等组分的失去阶段，记录得出燃烧余下质量为7.55%。

表2 川断热重参数表

图2 川断热重（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图

川断DTG 曲线出现两个峰，峰的转折点 分 别 为92.20 ℃、339.30 ℃。DTA 曲 线 出 现一个放热峰，峰值为108.20 ℃，温度范围为60.90～271.00℃，峰面积为711.50J/g。

（2）苏木热重分析

黄体破裂，通常是卵巢内成熟的卵泡、黄体或者其他因素导致的卵泡膜血管破裂，不能及时进行止血措施，形成的凝血快脱离，严重的患者可能会有腹腔内大量出血的症状[6]。超声检查会发现卵巢增大，甚至会导致腹部积液，肠管的蠕动性增强。

苏木的热重见图3，热重分析数据见表3。由图3 可看出，苏木样品开始发生分解反应的温度为36.50℃，这是苏木的失水阶段， 经过第一阶段的分解，损失率为9.06%；当温度达到218.90℃时，进入分解的第二阶段，是苏木的蛋白质、脂肪、糖分等各组分的失去阶段，损失率为53.88%；至 371.60℃时，进入分解的第三阶段，可能是粗纤维等各组分的失去阶段，记录得出燃烧余下质量为28.55%。

表3 苏木热重参数表

图3 苏木热重（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图

苏木DTG 曲线出现两个峰，峰的转折点分别为79.70℃、371.60℃，其DTA 曲线有放热峰，峰值为98.50℃，温度范围为44.20～157.60℃，峰面积为205.60J/g。

（3）土匪药热重分析

土匪药的热重见图4，热重分析数据见表4。由图4 可看出，土匪药样品开始发生分解反应的温度为36.50℃，这是土匪药的失水阶段，经过第一阶段的分解，损失率为8.23%；当温度达到139.90℃时，进入分解的第二阶段，是土匪药的蛋白质、脂肪、糖分等各组分的失去阶段，损失率为38.11%；至 435.10℃时，进入分解的第三阶段，可能是粗纤维等各组分的失去阶段，记录得出燃烧余下质量为45.11%。

表4 土匪药热重参数表

图4 土匪药热重（TG）曲线、微商热重（DTG）曲线和热差分析（DTA）曲线图

土匪药DTG 曲线出现两个峰，峰的转折点分别为83.30 ℃、336.40 ℃。DTA 曲线出现一个放热峰，峰值为100.40 ℃，温度范围为61.00～141.20℃，峰面积为136.40J/g。

2.2.2 三种中草药燃烧稳定性分析

根据川断、苏木、土匪药三种中草药燃烧性参数数据构建燃烧热多指标评价体系。热重是通过热重分析仪研究中草药在不同升温速率中的燃烧特性指数,判断药材的燃烧稳定性。本课题根据灰色模式识别的方法［16］，采用EXCEL 计算, 川断、苏木、土匪药三种中草药F 值分别为0.6403、0.4027、0.2353。三种中草药燃烧稳定性排序为川断＞苏木＞土匪药。

2.3 脂肪、灰分、粗纤维的测定

2.3.1 脂肪、灰分、粗纤维的测定结果

三种中草药脂肪、钙含量、灰分、粗纤维含量测定结果见表5。

表5 3 种中草药脂肪、灰分、粗纤维含量测定结果（n=3）

2.3.2 脂肪、灰分、粗纤维的结果分析

由表5 可知， 川断、苏木、土匪药三种中草药脂肪含量（%）大小顺序为苏木＞川断＞土匪药。灰分含量大小顺序为苏木＞川断＞土匪药。粗纤维含量大小顺序为苏木＞土匪药＞川断。

2.4.1 微量元素的测定结果

3 种中草药微量元素测定见表6。

表6 3 种中草药微量元素测定结果

续表

2.4.2 微量元素测定的结果分析

由表6 可知，Al 元素含量：土匪药＞川断＞苏木，Ba 元素含量：川断＞土匪药＞苏木，Co 元素含量：川断＞苏木＞土匪药，Cu 元素含量：川断＞苏木＞土匪药，Fe 元素含量：川断＞苏木＞土匪药，Li 元素含量：苏木＞川断＞土匪药，含K、Mg、Ni 元素的中草药是苏木，Mn 元素含量：川断＞苏木＞土匪药，Na 元素含量：苏木＞川断＞土匪药，Pb 元素含量：苏木＞川断＞土匪药，Se 元素含量：苏木＞川断＞土匪药，Sr 元素含量：川断＞苏木＞土匪药，Zn 元素含量：苏木＞川断＞土匪药。

2.5 构建中草药多指标综合评价体系

根据川断、苏木、土匪药三种中草药燃烧热、热重分析参数，脂肪、灰分、粗纤维含量、微量元素测定数据构建多指标评价体系［17］。川断、苏木、土匪药三种中草药F 值为0.6058、0.5149、0.0966。川断、苏木、土匪药三种中草药多指标燃烧热、燃烧性（中草药的燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维含量、微量元素测定的综合评价多指标排序为川断＞苏木＞土匪药。

3 结论

三种中草药失重最快温度为336.4～371.6℃。本研究所选川断、苏木、土匪药三种中草药多指标燃烧热、燃烧性（中草药的燃烧稳定性）、脂肪含量、灰分、粗纤维含量、微量元素的多指标的综合评价如下：川断＞苏木＞土匪药。本研究对中草药的多指标测定与综合评价具有重要的理论意义和实践意义, 可为中草药的质量及分类研究提供科学依据和研究意义。