EAQ（乙基蒽醌）苯酐法生产装置水联运试车工艺

◎黎海平

一、前言

乙基蒽醌是一种化工原料，由于生产过程中产生的污染物对环境的影响比较大，处理要求高，所以能够生产这种材料的工厂较少。目前，由于国内还没有标准的生产工艺，各生产厂家之间技术保密，达产难，调试作为其中一环，非常重要

本文介绍乙基蒽醌生产装置用水作为介质进行生产调试的过程。目的是为了打通生产工艺环节，消除装置缺陷，培训生产人员操作要领，为正式投料生产作好准备。

二、调试工艺

（一）适用范围

本工艺流程适用于苯酐法制2-乙基蒽醌生产装置的水联运试车。

（二）水联运试车目的

通过对系统各设备加水，运转设备联动运行，检查设备、管线、仪表等在带负荷状态下的工作情况。检查各个单元的连续性、合理性、实用性，是否达到开车标准。

（三）水联运试车准备工作及注意事项

1.准备工作。

按水联运试车要求，安装好工艺水至氯苯循环槽、乙苯高位槽和甲苯循环槽的临时管线，氯苯盐干燥器内先不加盐。

2.注意事项。

（1）参加水联运的管线、设备、仪表问题已处理完毕。

（2）停止水联运、要依次将各机泵停运，并要静止沉降，以便再次脱出污物、杂质。

（四）酰化系统试车

设备、管道清洗完成后，按《2-EAQ 装置系统操作规程》（以下简称操作规程）中开车操作步骤，以水代料试运行，盐酸吸收循环槽、酰化真空泵组按规定加水。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.打主要模拟氯苯进料、乙苯投料速度控制、系统抽真空操作，熟练掌握酰化釜夹套冷却水调节操作，温度控制不作要求。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对酰化釜夹套、酰化冷凝器进行调试，检查循环水、低温水、热水的供水情况，保证水压正常，调节阀调节自如。

5.水运行完毕，排尽乙苯高位槽等设备内余水，反复充入压缩空气泄压爆破吹扫，然后热氮气吹扫，不留死角，彻底干燥。

6.水运行路线：

（1）工艺水→乙苯高位槽→乙苯计量槽→酰化釜→水解釜

（2）工艺水→氯苯循环槽→氯苯输送泵→酰化釜→水解釜

（3）酰化釜→酰化冷凝器→HCL 降膜吸收器→酰化真空泵组→酰化真空泵尾气气液分离罐→酰化真空尾气冷凝器→氯苯、乙苯尾气气液分离罐→氯苯、乙苯尾气冷凝器→活性炭吸附

（五）水解系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.模拟水解操作。主要模拟水解水加注、抽真空切换、水解外循环、酰化液水解、分离三氯化铝废水、水解液输送泵操作，温度控制不作要求。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对水解釜夹套、三氯化铝冷却器进行调试，检查循环水的供水情况，保证水压正常。

5.水运行完毕，排尽水解釜等设备内余水，并进行压缩空气吹除干燥。

6.水运行路线：

（1）酰化釜→水解釜→水解液输送泵→水解外循环冷却器→水解釜

（2）水解釜→三氯化铝冷却器→三氯化铝废水槽→废ALCL3输送泵→三氯化铝废水槽

（3）水解釜→水解冷凝器→HCL 降膜吸收器→酰化真空泵组→酰化真空泵尾气气液分离罐→酰化真空尾气冷凝器→氯苯、乙苯尾气气液分离罐→氯苯、乙苯尾气冷凝器→活性炭吸附

（六）氯苯蒸馏系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行，氯苯蒸馏真空泵组按规定加水。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.主要模拟氯苯蒸汽直接蒸馏、减压蒸馏操作；氯苯蒸馏釜底部熔融BE 酸管道内排料及热氮吹扫操作。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对氯苯蒸馏釜夹套、氯苯一级冷凝器、氯苯二级冷凝器、氯苯蒸馏真空冷凝器进行调试，检查蒸汽、循环水、低温水的供水情况，保证水压正常。

5.水运行完毕，排尽氯苯蒸馏釜等设备内余水，并进行压缩空气吹除干燥。

6.水运行路线：

（1）水解液输送泵→氯苯蒸馏釜→氯苯一级冷凝器→氯苯二级冷凝器→氯苯油水分离器→氯苯盐干燥罐→临时排地沟

（2）水解液输送泵→氯苯蒸馏釜→氯苯一级冷凝器→氯苯二级冷凝器→氯苯油水分离器→氯苯蒸馏水贮槽→氯苯蒸馏水输送泵→盐酸吸收循环槽

（3）氯苯蒸馏釜→水解冷凝器→氯苯一级冷凝器→氯苯蒸馏真空罐→氯苯蒸馏真空冷凝器→氯苯蒸馏真空泵组→酰化真空泵尾气气液分离罐→酰化真空尾气冷凝器→氯苯、乙苯尾气气液分离罐→氯苯、乙苯尾气冷凝器→活性炭吸附

（七）闭环系统试车

设备、管道清洗完成后，按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.模拟闭环操作。主要模拟熔融BE 酸与发烟硫酸溶解、闭环反应间断操作；将闭环液输送往酸析系统操作。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4. 对溶解外循环冷却器、BE 酸闭环反应釜夹套、BE 酸闭环加热器、闭环液冷却器进行调试，检查蒸汽、循环水的供应情况，保证压力正常。

5.水运行完毕，排尽酸计量槽等设备内余水，反复充入压缩空气泄压爆破吹扫，然后热氮气吹扫，不留死角，彻底干燥。

6.水运行路线：

氯苯蒸馏釜/105 酸计量槽→BE 酸溶解釜→溶解外循环泵→溶解外循环冷却器→BE 闭环反应釜→闭环外循环泵→闭环外循环加热器→闭环液贮槽→闭环液输送泵→闭环液冷却器→闭环液贮槽

（八）酸析系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.模拟酸析操作。主要模拟酸析釜进水流量控制、酸析外循环、酸析液进塔流量控制。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对酸析釜外循环冷却器、酸析尾气冷凝器进行调试，检查循环水的供水情况，保证水压正常。

5.水运行完毕，排尽酸析釜等设备内余水，并进行压缩空气吹除干燥。

6.水运行路线：

酸析釜→混合器→酸析釜外循环泵→酸析釜外循环冷却器→混合器→酸析釜/萃取塔

（九）萃取、碱洗系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.主要模拟酸析液进塔流量控制、甲苯循环槽甲苯进甲苯高位槽流量自控、甲苯加热温度自控、甲苯进塔流量控制、2%～5%液碱配制及加热、液碱进塔操作，温度、流量按操作规程要求控制，工艺水进入萃取液接收槽。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对甲苯高位槽冷凝器进行调试，检查循环水的供水情况，保证水压正常。

5.水运行完毕，排尽萃取塔、碱洗塔等设备内余水，并进行压缩空气吹除干燥。

6.水运行路线：

（1）酸析釜→萃取塔→碱洗塔→萃取液分离槽→萃取液接收罐→萃取液输送泵→升膜蒸发器

（2）酸析釜→萃取塔→废硫酸中间罐→废硫酸输送泵→蒸发釜

（3）酸析釜→萃取塔→碱洗塔→废碱水槽→废碱液输送泵→絮凝釜

（4）甲苯循环槽→甲苯输送泵→甲苯高位槽→甲苯高位槽循环泵/萃取塔→甲苯高位槽

（5）液碱高位槽→液碱配制槽→液碱配制泵/碱洗塔→液碱配制槽

（十）甲苯蒸馏系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行，甲苯蒸馏真空泵组按规定加水。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.模拟甲苯蒸馏操作。主要模拟甲苯升膜蒸发器、甲苯冷凝器操作，薄膜蒸发器真空操作，系统夹套进蒸汽，最后工艺水进入甲苯循环槽排出。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对升膜蒸发器、甲苯前冷凝器、甲苯薄膜蒸发器、甲苯后冷凝器、甲苯尾气冷凝器进行调试，检查蒸汽、循环水、低温水的供水情况，保证水压正常。

5.水运行完毕，排尽甲苯升膜蒸发器等设备内余水，并进行压缩空气吹除干燥。

6.水运行路线：

（1）萃取液输送泵→甲苯升膜蒸发器→升膜分离罐→升膜液输送泵→甲苯薄膜蒸发器→临时排地沟

（2）升膜分离罐→甲苯前冷凝器→甲苯前接收罐→甲苯循环槽

（3）甲苯前接收罐→甲苯前真空罐→甲苯蒸馏水环真空泵→甲苯气液分离罐→甲苯尾气冷凝器→活性炭吸附

（4）甲苯后接收罐→甲苯真空罐→甲苯蒸馏真空泵组→甲苯气液分离罐→甲苯尾气冷凝器→活性炭吸附

（十一）碱洗外循环系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.模主要模拟萃取油层罐的液位控制、碱洗釜操作、分层罐操作操作、絮凝釜操作以及板框压滤机操作。工艺水最后进入压滤水池。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。1。11。3 对板框压滤机进行单机调试完毕（必须在衡水海宏公司技术人员指导下进行）。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.对萃取油层罐、碱洗釜、碱洗油层罐夹套和盘管进行调试，检查热水的供水情况，保证水压正常。

5.水运行完毕，排尽萃取油层罐等设备内余水，把设备底部污泥杂质排净。

6.水运行路线：

（1）萃取塔→萃取油层罐→萃取油层泵→碱洗釜→碱洗循环泵/碱洗釜→分层罐→萃取液接收罐

（2）萃取塔→萃取油层罐→萃取油层泵→碱洗釜→碱洗循环泵/碱洗釜→分层罐→絮凝釜→压滤机进料泵→板框压滤机→压滤水池→压滤水输送泵

（十二）废酸预蒸系统试车

按操作规程中开车操作步骤，以水代料试运行，水利真空泵组按规定加水。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.模拟废酸预蒸操作。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.确认废酸储罐、蒸发釜、预蒸分水器、真空缓冲罐、分层罐能正常进料，流量计、调节阀调节自如。

4.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

5.对蒸发釜夹套、罐顶冷凝器进行调试，检查蒸汽、循环水的供水情况，保证水压正常。

6.水运行完毕，排尽废酸储罐等设备内余水，把设备底部污泥杂质排净。

7.水运行路线：

（1）废硫酸输送泵→废酸储罐→废酸循环进料泵→蒸发釜→废酸循环出料泵→废酸储存池

（2）蒸发釜→预蒸分水器→罐顶冷凝器→真空缓冲罐→分层罐→预蒸水出料泵→污水处理

（十三）HCL 废气处理系统、SO3 废气处理系统、活性炭吸附系统试车

以水代料试运行，HCL 废气吸收塔、SO3尾气吸收槽、性炭吸附设备按规定加水。

水运行的注意事项、要求及目标：

1.HCL 尾气吸收塔进水并开引风机测试吸风效果、SO3尾气吸收装置、性炭吸附装置进水并演练一、二级切换。

2.压力、液位、温度等仪表后台与现场进行校核，对各自控系统进行调校直至工作稳定。

3.检查工艺管线是否畅通，工艺管线和设备垫子、法兰、焊口、阀门盘根有无漏点。

4.水运行完毕，排尽设备内余水，把设备底部污泥杂质排净。

5.水运行路线：

（1）工艺水→HCL 废气吸收塔→HCL 废气吸收循环泵→HCL废气吸收塔

（2）1 空气→HCL 废气吸收塔→HCL 尾气风机→放空

（3）工艺水→SO3尾气吸收槽→SO3尾气吸收循环泵→SO3尾气真空喷射器→SO3尾气吸收槽

（4）空气→SO3尾气罐→SO3尾气真空喷射器→SO3尾气吸收槽

（5）空气→活性炭吸附装置→活性炭吸附尾气风机→放空

（十四）模拟停车

1.酰化系统停车。

将釜内料反应完毕全部排往水解釜，不再投料；关闭酰化釜、酰化冷凝器冷却水阀门。

2.水解系统停车。

将水解釜内料打去蒸馏釜后，不再进料；关闭水解釜、水解外循环冷凝器、水解冷凝器、HCL 降膜吸收器冷却水阀门；关停水解液输送泵、酰化真空泵组。

3.氯苯蒸馏系统停车。

氯苯蒸馏结束，关闭氯苯蒸馏一、二级冷凝器冷却水阀门。

4.酸析系统停车。

应先停止进料，将釜内料全部送往萃取塔，再停止酸析液循环泵，关酸析外循环冷却器冷却水阀门。

5.萃取、碱洗、分离系统停车。

应先停止萃取塔酸析液、甲苯进料并关闭废酸出口阀门，然后启动热水槽热水管道泵，打开萃取塔热水进口阀，用热水将萃取塔、碱洗塔、分离塔萃取液依次置换（至分离塔出口视镜出水为止）。萃取塔、碱洗塔、分离塔萃取液用热水置换后，启动废碱水输送泵将萃取塔、碱洗塔、分离塔内废水排到污水池。

6.甲苯蒸馏系统停车。

应先停止进料，待甲苯升膜蒸发器、降膜蒸发器、薄膜蒸发器内物料全部蒸清，才能停车，同时关闭甲苯冷凝器冷却水阀门。

7.碱洗外循环系统停车。

应先停止萃取油层釜进料，待液位打完后，停萃取油层泵停热水停搅拌；停止进碱至碱洗釜，切换碱洗循环泵出口至分层罐，待液位打完后，停碱洗循环泵停热水停搅拌；分层罐排完油层和水层，关闭底阀；碱洗油层罐待液位打完后，停碱洗油层泵停热水；确认絮凝釜PH 合格，待液位打完后，停压滤机进料泵停搅拌；停压滤机和压滤水输送泵。

8.废酸预蒸系统停车。

先停止蒸发釜进料，待液位蒸完后，停废酸循环出料泵停蒸汽；待釜内温度降至常温，关闭罐顶冷凝器循环水，停水喷射器停抽真空；将分层罐甲苯排完，将废水打完去污水处理站后停预蒸水出料泵。

（十五）不正常情况处理及应急处理

1.停电、停循环水、停蒸汽处理。

当电源出现故障时，除事故电源所供电的设备外，其余的运转设备均停机，各系统无法在此条件下运行，故停车处理，操作方法见《操作规程》。

2.应急操作。

（1）泵类跳停。

①顺利启动泵类；

②DCS 通知现场人员启动泵类备用泵；

③DCS 关注先关槽的液位上涨趋势；

④当现场顺利启动泵类泵时，调整出料量，控制水解釜在正常液位。

（2）未及时启动泵类。

①当现场未能及时启动泵类泵（超过3 分钟），酰化、水解系统减小进料；

②当现场无法启动泵（超过5 分钟），酰化、水解系统手动停车；

③汇报相关人员，执行检修流程。

三、结束语

综上所述EAQ（乙基蒽醌）苯酐法生产装置水联运试车工艺，非常适用于苯酐法制2-乙基蒽醌生产装置的水联运试车。通过利用水代替工作介质，可以有效的调试各个系统，可以有效的检测各系统的部分工艺，为正式运行提供有力的保障。