高效液相色谱法测定生活饮用水中双酚A

张健

（江苏国创检测技术有限公司，江苏南通 226014）

1 引言

双酚A（BPA）是一种重要的有机化工原料，也是一种环境激素，广泛存在于食品和饮料的包装、金属材料的涂层和供水管的多种合成材料中［1］，其广泛应用使得人们在日常生活中常常能够接触到。双酚A 是危害人类生存环境安全的重要污染物之一［2］，因此，双酚A 的检测方法显得尤其重要。GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》规定了双酚A 的标准限值为0.01 mg/L［3］，但还未有相关国家标准检测方法。曲莉等［4］的液液萃取-液相色谱法快速测定水中双酚A 的方法需要水样的前处理步骤，而本文利用高效液相色谱建立了一种直接检测饮用水中双酚A的方法，无需前处理，简便快捷，同时检出限也能达到0.001 mg/L。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

Waters E2695 高效液相色谱仪；荧光检测器；双酚A 标准物质：安谱，1 000 mg/L；甲醇：色谱纯（沃凯-国药集团化学试剂有限公司）；水：超纯水（符合实验室一级用水）。

2.2 条件优化

色谱柱：Sigma58318色谱柱（15cm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇+水=70+30；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；激发与发射波长：通过发射波长选择270 nm 对激发波长段200～300 nm 进行扫描，激发波长选择285 nm对发射波长段295～350 nm 进行扫描得出：选择275 nm 的激发波长和320 nm 的发射波长时可以得到较好的响应，且基线较低。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线

取50.0 μL 的浓度为1 000 mg/L 的双酚A 标准物质，放入10 mL 容量瓶中，以甲醇定容，配制成5 mg/L的双酚A标准贮备液。然后再分别取10.0，20.0，40.0，100.0，200.0 μL 上述标准贮备液于10 mL 容量瓶中，用水定容，分别配制成浓度为0.005，0.010，0.020，0.050，0.100 mg/L 的标准溶液待测。按照仪器参考条件依次进样分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量进行线性回归，以此得到双酚A 的线性回归方程为：Y=3.057 337×108X-2.264 767×105，线性相关系数R=0.999 6。双酚A 校准曲线见图1。

图1 双酚A 校准曲线

3.2 方法检出限

检出限公式为：

式中，S 为n 次平行测定结果的标准偏差；t 是当自由度为n-1，置信度为99%时的t 分布值。

当平行测定次数为7 次时，t=3.14，因此检出限公式可直接简化为：

本方法选择对浓度为0.005 mg/L 的标准溶液进行7 次平行测定，结果见表1。可计算得出，检出限为0.001 mg/L。

表1 双酚A 检出限结果 mg/L

3.3 精密度

本方法选取浓度为0.015，0.040 mg/L 标准溶液进行精密度实验，按照标准曲线的配制方法，由5 mg/L 的双酚A 标准贮备液和水配制而成，分别进行连续6 次测定，结果见表2。由表2 可以看出，两个浓度的相对标准偏差较小，精密度良好。

表2 双酚A精密度实验结果 mg/L

3.4 回收率

本方法以实验室自来水为样品进行加标实验，加标量分别为0.025，0.050 mg/L，检测结果见表3。由表3 可以看出，自来水中未检测出双酚A，加标样回收率为86.4%～95.6%，准确度较好。

表3 双酚A 回收率实验结果

4 结论

双酚A 广泛应用于生活中，其对人体有一定的毒性及副作用。GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》规定了双酚A 的标准限值为0.01 mg/L，但没有规定其检测方法，因此研究生活饮用水中的双酚A检测方法显得尤为重要。本文建立了利用高效液相色谱法直接测定生活饮用水中的双酚A 的方法，不需要样品进行浓缩富集等前处理，可直接进样，检测速度快，步骤简单。该方法校准曲线、精密度、准确度均符合实验室质控要求，检出限为0.001 mg/L，可以满足生活饮用水中的双酚A 检测需求。