铝合金火花源原子发射光谱项目NADCAP认证审核的技术要点

(中国船舶集团有限公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所),洛阳 471023)

国家航空航天和国防合同方授信项目(NADCAP)是由美国航空航天行业巨头与美国国防部、美国汽车工程师学会(SAE)、质量评审协会(PRI)等机构共同发起的针对航空航天领域特殊产品和工艺的认证体系[1]。NADCAP 采用行业管理的方法实施符合性评估,由来自行业、认证供应商和政府的技术专家共同制定认证要求及项目运作要求,为质量保证提供标准化方法,可减少航空航天行业内的重复质量审核[2]。

NADCAP项目具有下列特点:①其建立的行业标准严格统一,可满足所有参与方的要求;②以NADCAP用户共识为基础的认证决策过程取代了常规的供应商审核;③更深入、专业性更强的特殊过程审核;④要求严格,可提高整个行业供应商的质量;⑤标准化的改进流程,可节约成本;⑥审核员均为熟悉过程的技术专家;⑦增加主承包商的审核,减少供应商的审核[3]。

金属材料实验室(MTL)认证是PRI可提供的19项NADCAP认证领域中的一项,包含化学分析、力学性能测试、金相和显微硬度检查、宏观硬度测试、腐蚀试验、用于力学性能测试的试样加工、试样热处理、紧固件测试等[4]。认证的主要依据是NADCAP关于MTL 审核项目的通用要求及各个试验项目的审核准则及检查单[5]。

由于NADCAP认证审核对试验过程的质量控制极为严格,无论对于航空航天行业产品供应商的隶属/内部实验室还是第三方独立实验室,通过NADCAP认证审核,不仅是产品/检测服务进入航空航天行业合格供应商范围的敲门砖,更是一种推进质量管理和技术水平的持续改进并提升的重要手段。

本工作对铝合金火花源原子发射光谱项目NADCAP认证的总体要求,认证审核过程中依据的文件及应注意的技术要点进行了归纳总结。

1 铝合金火花源原子发射光谱项目NADCAP认证的总体要求

对于独立的第三方实验室,NADCAP要求实验室通过ISO/IEC 17025《检测和校准实验室能力认可准则》或AC7006《NADCAP 实验室能力通用要求》质量体系认证;对于供应商的隶属/内部实验室,NADCAP虽然也认可AS/EN/JISQ 9100《航空航天业质量管理体系》质量体系认证,但需要实验室同时满足AC 7101/1《NADCAP材料测试实验室认可准则通用要求》中附录A 的要求。对于未通过ISO/IEC 17025或AS/EN/JISQ 9100质量体系认证的实验室,则要额外按照AC 7006(等效于ISO/IEC 17025)对质量体系进行审核。

对于铝合金火花源原子发射光谱项目,NADCAP认证的总体要求与其他试验项目要求相同,实验室的质量体系应对该项目涉及的试验设施、人员培训和资格认定、程序文件管理、设备的校准和维护、试样的标识和跟踪系统、替代和重复试验、试验报告、能力验证(PT)及内部循环(IRR)等进行具体规定,并按NADCAP相关规定有效运行。

2 铝合金火花源原子发射光谱项目NADCAP认证审核的依据文件

铝合金火花源原子发射光谱项目属于AC 7101/2《NADCAP MTL-化学分析审核准则》化学分析中的一项,试验代码为F3,认证依据的文件主要有:新版的AC 7101/1 MTL 审核准则-通用要求、AC 7101/2化学分析审核准则及MTL 审核手册(均可在PRI的www.e Audit Net.com 网站中下载);ASTM 标准:新版的ASTM E2371《铝合金火花源原子发射光谱测试标准》、ASTM E716《铝合金火花源原子发射光谱试样加工标准》。

3 铝合金火花源原子发射光谱项目NADCAP认证审核中应注意的技术要点

实验室在进行铝合金火花源原子发射光谱项目认证审核时,在满足总体要求的基础上,应根据新版的AC 7101/1 Rev.G、AC7101/2 D、ASTM E2371-17a、ASTM E716-16的相关要求,从人、机、料、法、环等方面注意下列技术要点。

3.1 人员要求

实验室必须对从事铝合金火花源原子发射光谱项目的试验人员进行培训,并对其资格及能力进行确认。该项目应至少有两名经培训,且资格及能力经确认的试验人员。培训内容应至少包括质量手册、测试标准、作业指导书、设备操作手册等。培训应由非常熟悉上述内容的专家开展。对人员的资格认定及能力确认可采用专家实操考核的方式。

当质量手册有修订、标准技术内容有更新、作业指导书有技术性修订时,都应对试验人员进行重新培训。为了确保试验人员的资格及能力持续有效,对于已确认资格与能力的试验人员还应按一定周期(推荐2年一次)进行资格与能力的再次确认。根据AC 7101/1 Rev.G 的要求,人员的培训及考核都应有详尽记录,并妥善保存。

3.2 设备要求

NADCAP对设备的要求主要包含环境要求的识别与确认、设备校准、设备维护和软件确认。

3.2.1 环境要求的识别与确认

火花源原子发射光谱仪对环境温度、湿度、实验室清洁度等要求应按照设备说明书进行识别,并编写进作业指导书,实际环境条件应记录在设备维护记录及试验原始记录中。实验室用于测量环境温度、湿度的设备(如温湿度计)应经过校准。

3.2.2 设备校准

建议火花源原子发射光谱仪校准周期为一年一次。根据AC 7101/1 Rev.G 对校准方式的规定,外部校准应由具有ISO/IEC 17025 认可资质或相当资质的机构进行;内部校准应有校准程序且按ISO/IEC 17025校准要求进行,用于校准的有证标准物质应能溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)。

无论采用哪种校准方式,都应对校准证书进行确认,并进行记录。确认内容应包含校准机构和名称(仅外部校准)、质量体系认可情况(仅外部校准)、设备和工作范围、设备精度、校准溯源信息、校准方法、日期、校准人、环境条件等。确认后,应对设备的校准状态做出明确标识,建议标识中包含设备名称、编号、校准人、校准日期、有效期等信息。

3.2.3 设备维护

AC 7101/2D 中规定,设备的检查/维护频次要满足测试方法的要求。应按照ASTM E2371标准要求、仪器制造商要求及试验频次,在作业指导书中明确关于火花源原子发射光谱仪的维护内容及频率。具体应包括:环境条件记录、氩气压力检查、电极的清洁及更换等。应在作业指导书中明确规定每激发多少次就对电极进行清扫。建议按月设计维护、保养项目记录表格,并按实际情况详细记录检查、维护、保养情况。

3.2.4 软件确认

AC 7101/1 Rev.G 中要求应对设备的软件有效性,特别是数据传递的有效性进行确认,软件确认应留存记录。推荐使用标准样品,以比对测定值与认定值的方式对软件进行确认。如果软件版本有变化或者软件重新安装,都应对软件有效性进行再确认并记录。记录内容应包括当前软件版本、确认时间、确认方法、确认情况、确认人员。记录应妥善保存。

3.3 作业指导书的要求

作业指导书是试验人员开展检测项目的行为依据,因此应按照NADCAP 相关要求编写作业指导书,这对于实验室顺利通过审核至关重要。编制作业指导书的人员应对质量体系、ASTM E2371、NADCAP关于火花源原子发射光谱项目的要求非常熟悉,以保证编制的作业指导书能够正确指导试验人员进行试验操作。由于NADCAP审核工作语言为英语,而试验人员主要使用中文,为保证作业指导书中、英文版本的一致性,建议作业指导书用一行中文,一行英文的方式进行编制。作业指导书应有版本号、受控状态标识及编制、审核、批准人员的签名,以及包含修订内容、修订时间及审核人签字的修订内容清单。

建议作业指导书编制、修订完成后对作业指导书按下列要点进行逐一审核:①作业指导书是否足够准确、详细,使试验人员能按照作业指导书进行符合ASTM E2371要求的试验操作;②设备维护保养内容、频次及记录方式是否有规定;③是否包含关于原始记录、报告的要求;④是否包含数据有效位数的规定等。作业指导书的审核由至少包含1名质量保证部门(O.A.)人员的专家团队进行。

尤其要注意的是,铝合金火花源原子发射光谱项目对样品加工要求较高,ASTM E2371及ASTM E716中对于试样及标准样品的表面加工要求细则(光洁度、加工过程中使用无水乙醇冷却表面等)都应在作业指导书中明确规定,并有效传达给试样加工部门。作业指导书中也应规定试验人员在开始测试前要对样品及标准样品的表面进行再次确认。ASTM E2371及E716中要求用于测定的试样及标准样品表面加工方式一致,用于测定的表面应为“新鲜的(fresh)”,这两点在作业指导书及现场审核操作中必须有所体现。作业指导书中也应对激发点的好/坏评价准则进行详细描述,保证试验人员能够正确判断并确定激发后的数据是否能参与平均值的计算。建议设计铝合金火花源原子发射光谱专用的“操作引导式”原始记录表格,以确保试验人员严格按照作业指导书的步骤进行操作并记录全部原始信息及数据。

另外,AC 7101/1 Rev.G 中规定作业指导书编写依据的标准文本应在技术性换版后6个月内得到贯彻执行。作业指导书应根据新版的标准进行编制,因此建议将标准查新频率定为每三个月一次,标准应通过正版渠道采购。如果标准文本有技术性换版,应进行换版评审并记录,评审记录应包含换版日期、技术变更内容及实验室应对技术性换版的行动措施,如:新版标准文本培训,作业指导书修订、评审、培训,试验人员考核等。

3.4 能力验证及内部循环的要求

AC 7101/1 Rev.G 附录B中规定铝合金火花源原子发射光谱项目的PT 及IRR 的周期均为每两年一次,实验室应在每年年初编制当年的PT 及IRR计划。

AC 7101/1 Rev.G 附录C中给出了PT 主办实验室的选择依据,并在www.e Audit Net.com 网站中给出了推荐的主办实验室。如果由于特殊情况(首次申请认证评审,PT 结果不合格需要重新进行PT 等)不能选取PRI推荐的PT 主办实验室,则应根据客户要求及实际情况按照AC 7101/1 Rev.G附录C中的A、B过程进行选择,选择的主办实验室必须满足AC 7101/1 Rev.G 附录E中的相关要求。这与AC 7101/1 Rev.F中的规定有很大不同,值得引起特别注意。

IRR 是为了检查设备之间和/或人员之间的差异在铝合金火花源原子发射光谱测试项目过程中造成的潜在影响。所有具备资质的人员,或计划获取资格的受训人员,必须参加人员IRR;所有具备资质的设备,或计划获得资格的设备,必须纳入设备IRR,且所有IRR 评价结果应为满意,否则不能进行相关项目的试验工作。AC 7101/1 Rev.G 附录D中给出了IRR 的具体模式及评价方式(Z值检验法)。推荐实验室选用标准物质进行IRR,以便于评价工作的开展。实验室应在开始IRR 之前编写详细实施方案及评价准则,IRR 结束后,结果应以报告的形式书面记录,强烈建议实验室保存历次IRR报告。

3.5 标准物质的要求

标准物质分为校准物质和标准化物质:校准物质即有证标准物质,其成分与待测样品接近,证书中包含认定值和不确定度/标准偏差,用于类型标准化及测定数值确认;标准化物质一般由设备制造商随设备提供,用于漂移校正。作业指导书中应明确说明ASTM E2371对这两类标准物质的使用规定,特别是激发次数。实验室应建立标准物质台账,台账中应包含标准物质编号、名称、批次号等信息。

3.6 能力矩阵的要求

能力矩阵是NADCAP化学分析审核中的高频不符合项(NCR),实验室的能力矩阵应按AC 7101/2D 附录A 中的实例记录能力矩阵。有新的分析曲线、新的分析设备、新的元素或新的测试能力时都要对能力矩阵表进行更新。能力矩阵中应包含分析能力、精度和校准范围等相关内容。这些内容应由试验人员使用相关设备进行实际测定并计算后得到,禁止使用设备制造商的数据。AC 7101/2D并未给出实验室如何开展能力矩阵试验的具体方法,建议实验室根据客户的测定需求及主要测试样品含量范围确定能力矩阵中的分析能力。对于内部实验室,可选择数值稳定的产品在含量最大值、最小值处分别连续测定20次,以最大值和最小值的2倍标准偏差计算能力矩阵表中各元素的高、低精度值。对于独立实验室,建议用系列标准样品,对各元素含量范围的最小值、最大值分别进行10次重复测定,并计算10次测定值的标准偏差,用2倍标准偏差来获得能力矩阵表。

4 结语

铝合金具有高强轻质的特点,广泛应用于航空航天领域。对于计划进军航空航天行业的内部或独立实验室来说,铝合金火花源原子发射光谱必然成为重点检测项目。航空航天业对于过程质量风险的控制比其他行业更为严格,作为国际航空航天领域高水准的认证项目,NADCAP认证审核的一个基本理念就是“过程体现质量体系运行情况”。按照NADCAP认证审核要求开展实验室的管理,对于实验室技术水平的提升及试验人员的质量意识塑造具有积极的推动作用。