钛白粉表面包覆水合氧化铝的技术工艺与综合性能分析

张秋月，张 淋

（中信锦州金属股份有限公司，辽宁锦州 121000）

1 钛白粉表面包覆水合氧化铝的工艺

1.1 工艺概述

钛白粉表面包覆水合氧化铝工艺是工业领域中最为常见的用于提升钛白粉体系稳定性与综合性能的工艺技术之一，在完成钛白粉表面包覆水合氧化铝工艺后，对其微观结构进行观察发现其颗粒的表面，无论是密度，还是自由能、表面的电位等性质都受到了表面包覆水合氧化铝的影响，进而会影响钛白粉在水性体系中的分散性能与稳定性能，通过对包覆工艺的调整，能够实现对包覆水合氧化铝在钛白粉包覆层微观结构的优化。

1.2 最佳工艺概述

当水合氧化铝的包覆表层呈现为较高的连续性与较高的孔隙度时，絮状结构的特点就变得更加清晰，钛白粉表面包覆水合氧化铝的性能更加稳定。研究表明，当酸碱度为9，温度为70℃，时间为90min，搅拌转速为120r/min时，制备的水合氧化铝包覆膜样品表面絮状包覆层具有更加优异的分散性能与稳定性能，是最优的钛白粉表面包覆水合氧化铝工艺参数。

1.3 性能提升原理

钛白粉表面包覆水合氧化铝包覆膜有利于提升钛白粉样品的稳定性能机理为：①钛白粉的颗粒表面，形成了呈现为纤维状或者絮状的水合氧化铝包覆层，这个包覆层从根本上阻碍了钛白粉颗粒之间在外力作用与化学作用下发生碰撞与团聚，从而维持了钛白粉颗粒之间在水性体系下的结构稳定性与空间稳定性。②在钛白粉的颗粒表面，形成的絮状水合氧化铝包覆层具有显著的连续性，从而有效地提升了钛白粉颗粒表面含有的羟基含量，使钛白粉颗粒表面形成包覆层后的湿润性得到提升，使其分散速度得到加速。③钛白粉颗粒表面包覆层形成后，其絮状包覆层有利于增加颗粒表面的电位，进而使颗粒间产生更强的静电斥力，颗粒间的团聚与碰撞受到严重阻碍，最终达到包覆水合氧化铝的目的。

2 钛白粉表面包覆水合氧化铝的工艺与性能探究实验

2.1 实验方法

在进行钛白粉浆料处理时，主要的实验原料是在氯化钛气体氧化反应所产生的钛白粉颗粒物质，配置450g/L的浆料，随后在浆料中加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠起到分散剂的作用，研磨浆料，取用1L得到完全分散的钛白粉浆料放置在容量为2L的玻璃反应器皿中，用50%氢氧化钠对酸碱值进行调节，使其控制在10至10.5之间，浆料的搅拌速度为每分钟150r/min，温度加热至60℃（上下1℃），分散搅拌30min。其次，在添加偏铝酸钠时，必须要严格控制搅拌的速度与搅拌时的温度，在钛白粉中逐渐添加偏铝酸钠溶液，添加时间持续30min。第三步，利用水合氧化铝对钛白粉进行包覆处理，采用正交试验设计方式判断影响因素，最后进行洗涤、干燥以及粉碎操作，将已经完成包覆处理的钛白粉浆料放入压滤机中进行洗涤与过滤，随后将过滤后的滤饼放置干燥机中完成干燥处理后在粉碎机中进行粉碎操作，初步碎粉结束再次进行细磨，最终获得成品。

2.2 性能测试试验

钛白粉表面包覆水合氧化铝性能的测定过程如下：首先分别对经过水合氧化铝包覆和未经过包覆的钛白粉进行取样和压片处理，后采用光谱仪对氧化铝的含量进行测试，将未进行水合氧化铝包覆的样品中氧化铝的含量设定为X，包覆后样品中氧化铝的含量设定为Y，加入偏铝酸钠样品中氧化铝的含量设定为Z，那么氧化铝的包覆率计算公式为（Y-X）/Z。想要对样品反应后的结晶情况与状态进行考察，就需要使用透视性电子显微镜对样品包覆后的表征进行观测。最后是进行钛白粉表面包覆水合氧化铝后的颜料性能测试，将钛白粉样品、树脂、溶剂按照3∶4∶3的比例放入高速分散机中进行分散，分散时间控制在15min左右，转速以2500r/min为宜。完成转动分散后，分别进行取样，将样品放置在挂板细度计上，测试样品的分散性能。

3 钛白粉表面包覆水合氧化铝的工艺及性能结果分析

3.1 正交试验结果分析

正交试验结果分析的基础就是钛白粉表面包覆水合氧化铝的包覆率，将其作为试验指标，分析包覆后的酸碱度、包覆过程最为适宜的温度、高速粉碎机的转速以及包覆陈化的时间。具体采用的正交试验设计因素如表1所示。

表1 正交试验设计因素

经过正交试验后，各个样品的氧化铝包覆情况如表2所示。

表2 正交试验后各因素水平下的包覆率

由正交试验最终结果进行分析可知，一共有四个因素会对钛白粉表面包覆水合氧化铝的效果与包覆率产生直接的影响，其中包覆过程的酸碱度对钛白粉表面包覆水合氧化铝最终包覆率结果影响最为明显，其次是时间与温度对包覆率的影响较大，而搅拌转速对包覆率产生的影响是最小的。同时，通过开展的正交试验结果分析可以得出钛白粉表面包覆水合氧化铝的最优工艺条件如下：酸碱度控制为9，时间控制在90min，温度控制在70℃，搅拌转速控制在150r/min。为了能够更好地探究钛白粉表面包覆水合氧化铝的工艺及性能，并证实上述推断出来的最优包覆条件，可以进行对照实验，其中，样品A为未经过表面包覆水合氧化铝的钛白粉，样品B为通过沉淀法并按照最优工艺条件进行表面包覆水合氧化铝的钛白粉。

3.2 透射电镜结果分析

通过对样品A与样品B的TEM图像进行分析发现，样品A颗粒的表面更加光滑，钛白粉颗粒并没有任何表面包覆物质，而样品B颗粒的表面存在大量的凹凸物质，且这些物质呈现为不平整的絮状，包裹在颗粒表面上，形成了一个厚度达到2nm左右的层膜，包覆层膜具有均匀、连续的优点，证实钛白粉完成了水合氧化铝的表面包覆工作。

3.3 颜料性能的分析

将钛白粉样品A颗粒与钛白粉样品B颗粒按照相应的比例在油性的树脂清漆中进行精确的添加，添加完成后对其进行高速分散处理，分散时间根据分散的实际情况确定，直至分散完全且均匀为止。其次，将分散完毕后的样品进行分别取样，将样品放置在挂板上，对不同细度进行分散性性能的测试，同时还要取出相应量的样品，将样品在黑白卡片上进行涂布处理，等到油性树脂清漆在自然条件下晾干后，利用分光色差计对不同处理的样品颜料性能指标进行测试与判定，最终颜料性能分析的结果可以概括如下：

钛白粉样品A：在完成水合氧化铝表面包覆后，经由分光色差计测试，其L*值为96.48，b*值为0.63，对比率为97.21%，光泽度为55.2，分散性为63µm。

钛白粉样品B：在完成水合氧化铝表面包覆后，经由分光色差计测试，其L*值为98.03，b*值为0.3，对比率为98.91%，光泽度为79.31，分散性为15µm。

通过以上分光色差计测定显示的结果分析发现，对钛白粉样品A和钛白粉样品B的颜料性能各项指标进行对比，钛白粉样品B在完成颗粒表面包覆水合氧化铝后，其各项颜料性能指标均能够得到显著的优化与改善，具体表现为覆盖率增长、光泽度增长、分散性增长、L*增长、b*下降。之所以能够实现对钛白粉颗粒颜料性能的改变与优化，根本原因就在于钛白粉颗粒的表面均能够被水合氧化铝进行均匀且连续的包覆，钛白粉颗粒之间的摩擦情况较少，颗粒间的作用力被削弱，在很大程度上避免了出现钛白粉颗粒之间的团聚与碰撞，使钛白粉颗粒能够在油性树脂溶质中更加均匀的分散，使其对光的折射与对光的反射趋于一致，进而优化钛白粉颗粒颜料性能。

3.4 钛白粉表面水合氧化铝包覆机理分析

在不同的酸碱度条件下完成的钛白粉表面水合氧化铝包覆形成的晶型结构是完全不同的，试验研究表明，当酸碱度控制在4～5时，形成的晶型结构无定形态；当酸碱度控制在6～10时，能够在钛白粉颗粒表面生成勃姆石型的晶型，这种晶型在钛白粉水合氧化铝包覆膜的形成时，更有利于实现对钛白粉颗粒分散性的提升。当酸碱度大于10时，能够在钛白粉颗粒表面形成三水铝石晶型，这种晶型呈现棱镜状态，在钛白粉颗粒表面包覆棱镜状晶体能够实现对钛白粉照射光线的影响，折射方向也发生了变化，钛白粉所具备的颜料性能因此而发生改变。根据已经确定的正交试验优化钛白粉表面包覆水合氧化铝工艺的优化条件，能够明确酸碱度对氧化铝在钛白粉表面的包覆率产生的影响是最大的，因此想要获得具有更加优异颜料性能的钛白粉颗粒，在包覆水合氧化铝时，必须重视对其酸碱度的控制，当酸碱度控制在9时，包覆水合氧化铝的效果是最好的，钛白粉在被作为颜料使用时，分散性更加优异。通过沉淀法完成的钛白粉表面包覆水合氧化铝能够改变的钛白粉颗粒颜料性能主要包括以下三个方面：首先是能够在钛白粉颗粒表面形成一层包覆薄膜，有效地对钛白粉表面的光化学活性进行屏蔽，进而直接隔离钛白粉颗粒与钛白粉颗粒及其他介质之间的直接接触。其次是完成水合氧化铝包覆后，有一部分紫外线入射得到了控制，同样对钛白粉的光化学活性进行了抑制。最后是包覆水合氧化铝后，钛白粉能够在介质中形成一个双电位层，让钛白粉颗粒更加均匀地分散在介质中。

4 结束语

钛白粉表面包覆水合氧化铝的工艺及性能探究试验结果可以概述为以下四个方面：第一是利用正交试验对钛白粉表面包覆水合氧化铝的最优包覆条件进行探究，发现最优的包覆工艺条件：酸碱度为9，时间为90min，温度为70℃，搅拌速度为150r/min。第二是通过透射电镜图像分析，发现采用上述的最优工艺条件包覆后的钛白粉颗粒表面能够形成相对均匀的水合氧化铝包覆薄膜。第三是通过对钛白粉包覆前后颜料性能的分析发现，优化工艺能够有效地改善钛白粉原有的颜料性能，无论是钛白粉颗粒的光泽度，还是对比度都得到了显著提升。最后是在不同的酸碱度条件下，钛白粉表面包覆水合氧化铝形成的薄膜晶型完全不同，当酸碱度控制在9时形成的勃姆石型晶型结构更有利于提升包覆的分散性。