准噶尔盆地吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油储层孔隙结构、烃类赋存及其与可动性关系

王 剑，周 路，靳 军，刘 金，陈 俊，蒋 欢，张宝真

(1.西南石油大学 油气藏地质及开发工程国家重点实验室，成都 610500；2.中国石油 新疆油田分公司 实验检测研究院，新疆 克拉玛依 834000；3.新疆页岩油勘探开发实验室，新疆 克拉玛依 834000；4.中国石油 新疆油田分公司 风城作业区，新疆 克拉玛依 834000)

准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油是我国首个国家级陆相页岩油开发示范区。2011年9月，吉25井在芦草沟组二段3 425～3 403 m井段压裂后抽汲平均日产油11.86 m3，后续部署的一系列勘探评价井(吉23、吉28、吉30、吉173、吉174等井)在芦草沟组试油均获油流，从而拉开了该区页岩油勘探开发的序幕[1-3]。吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油是我国陆相页岩油典型代表，具有源储一体、频繁互层，岩性复杂多变、源储没有明显界限等典型特征[4-7]。陆相页岩油储层孔喉分布范围广[8]，烃类微观赋存状态复杂，储层中烃类可流动性与孔隙结构、烃类赋存特征的关系尚不清楚，这直接影响了页岩油有利目标区和开发方案的选择。

孔隙结构的准确表征对于理解页岩油的储集和流动机理至关重要。扫描电子显微镜观察[9]、小角度中子散射检测[10-12]以及气体物理吸附、压汞法、氦孔隙度法等[13-14]，可实现页岩孔隙结构定量表征，但现有的方法均不能独立地表征页岩中所有尺度的孔隙结构，因此将多种方法结合起来至关重要[12]。核磁共振及CT扫描技术对于定量刻画页岩油的赋存量及赋存状态具有较好的应用效果[15]。

本文对芦草沟组页岩油储层岩心典型样品开展了场发射扫描电镜、激光共聚焦、纳米CT、N2吸附、高压压汞和核磁共振实验，并结合各实验方法的联合表征结果，对页岩油储层开展孔隙结构、含油性及其赋存特征与烃类可动性关系进行研究，以期对吉木萨尔页岩油开发提供支撑。

1 典型样品与实验方法

1.1 典型样品信息

吉木萨尔凹陷位于准噶尔盆地东部(图1)，二叠系芦草沟组(P2l)主体为湖相细粒混合沉积岩，分为上、下两段，分别为芦草沟组一段(P2l1)和芦草沟组二段(P2l2)。沉积相类型主要为滨湖相、浅湖相和半深湖相。优势沉积微相为浅湖—半深湖相的砂质坝和云砂坪，岩性为砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩。

图1 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷构造特征(a)及二叠系芦草沟组地层柱状图(b)

选取吉30、吉31、吉301、吉302、吉303、吉305、吉33、吉37、吉251、J10012、J10022、J10014和J10025井(图1)样品共54块，其中砂屑云岩12块，长石岩屑粉细砂岩22块，云质粉砂岩18块，进行孔隙分布、页岩油赋存和流动性实验综合分析；另选取浅湖相泥质粉砂岩2块主要进行孔隙结构研究。以上样品取样时选取岩心均质部分，取直径2.5 cm的标准岩心柱塞样。而用于页岩油赋存状态研究的样品为钻井取心现场选取的密闭取心样品，岩性为砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩，并进行现场冷冻处理，以最大限度减少油、水组分的逸散。

1.2 页岩孔喉全尺度表征及烃类赋存状态实验方法

页岩孔喉全尺度表征采用Zeiss supra 55型场发射扫描电镜、高压压汞法与低温氮气吸附联测技术。场发射扫描电镜理论分辨率0.8 nm，样品经过Gatan 693型冷冻氩离子抛光前处理，定量识别和刻画微纳米孔隙[16-20]，研究中—重质油在孔隙中的分布特征[21-22]。高压压汞法和低温氮气吸附联测技术可较好地表征页岩油储层孔隙分布[23-25]，实验样品均经过酒精+苯+氯仿(体积比为1∶2∶2)混合溶剂洗油60 d，100 ℃真空干燥12 h。高压压汞采用AutoPore 9510-IV型压汞仪，样品为直径2.5 cm、长度5 cm的岩心柱，最高压力为50 MPa，主要表征大于50 nm的孔隙；氮气吸附采用ASAP 2020 V4.03型比表面积及孔隙分析仪，分析2～100 nm尺度孔隙；再结合场发射扫描电镜，对孔隙类型及分布尺度对应关系进行综合分析。

烃类赋存研究采用LEICA SP5II型激光共聚焦分析仪(分辨率0.1 μm)和Zeiss Xradia 800 Ultra X纳米CT(空间分辨率50 nm)，分析样品均为密闭取心样品。激光共聚焦样品制备在冷冻条件下进行，采用488 nm固定波长激光激发样品，原油中质组分产生490～600 nm波长范围的荧光信号，重质组分产生600～800 nm波长范围的荧光信号，据此定量表征页岩油的各类组分分布特征和比例。CT扫描根据岩石颗粒、孔隙、石油及水密度差异分别进行识别，建立三维数字岩心体，获取孔隙结构和油、水赋存形式[26-27]。

1.3 可动流体分布研究方法

可动流体分布研究采用MacroMR12-150H-I型核磁共振分析仪。核磁共振分析首先对样品洗油处理，烘干24 h，用干样进行T2谱测试；然后抽真空加压15 MPa，饱和水12 h，测饱水样T2谱；在8 000 r/min离心2 h，测离心样T2谱；最后根据饱和样和离心样T2谱，计算核磁孔隙度、可动流体饱和度和束缚流体饱和度[28]。油、水分布测量中采用直径2.5 cm、长度5 cm的密闭取心柱塞样品，获取原样的流体信息T2谱；然后用MnCl2溶液驰豫剂浸泡样品60 h，尽可能的将水信号屏蔽，获得样品中油T2谱。

2 实验分析结果

2.1 全尺度孔隙分布特征

长石岩屑粉细砂岩：大于300 nm孔隙占比74.1%，以粒间(溶)孔、粒内溶孔为主，粒内溶孔被蜂巢状伊/蒙混层矿物和钠长石晶体进行分割形成晶间孔(图2a)；50～300 nm孔隙占比21.4%，以纳米级碎屑粒间孔和晶间孔为主；小于50 nm孔隙占比仅为4.5%(图3-4)。

砂屑云岩：大于300 nm孔隙占比40.5%，以砂屑粒间孔和溶蚀孔隙为主；50～300 nm孔隙占比52.1%，以白云石晶间孔为主(图2b)；小于50 nm的孔隙占比为7.4%(图3-4)。N2吸附滞后环显示，2～50 nm孔隙形状为圆柱形孔—V形孔。

云质粉砂岩：孔隙类型以溶蚀孔、白云石晶间孔和蜂巢状黏土矿物晶间孔为主。大于300nm孔隙占比59.8%，以溶蚀孔隙和蜂巢状黏土矿物晶间孔为主；50～300 nm孔隙占比23.0%，以纳米级晶间孔和黏土矿物晶间缝为主；小于50 nm的孔隙占比为17.2%(图3-4)。

图2 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷

图3 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组岩石全孔径分布

图4 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组不同岩性储层孔隙分布

泥质粉砂岩：大于300 nm孔隙占比仅为2.6%，为少量长石粒内溶孔和黄铁矿晶间孔；50～300 nm孔隙占比29.3%，以纳米级碎屑粒间孔和伊/蒙混层矿物晶间缝为主，低压氮气吸附滞后环显示孔隙类型为狭缝型孔隙，与扫描电镜观察结果一致(图2c)；小于50 nm的孔隙占比为68.1%，以伊/蒙混层矿物晶间缝和有机质孔为主(图3-4)。

从全尺度孔隙分布来看，砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩的大于300 nm的孔隙含量最多，以粒间孔、溶蚀孔和晶间孔为主，是优势的“甜点”储层；泥质粉砂岩以小于50 nm的伊/蒙混层矿物晶间缝为主，孔隙类型和孔隙尺度分布最差。

2.2 烃类赋存特征

砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩样品冷冻氩离子抛光后的扫描电镜实验表明，吉木萨尔页岩油在微纳米尺度以薄膜状、充填状形式赋存。

半径300 nm以下的“小孔”中油为充填状，半径大于300 nm“大孔”中以薄膜状赋存于孔隙表面或矿物表面，随着含油饱和度的升高，赋存状态呈充填状的油所占比例提高，整体具有“小孔充填状，大孔薄膜状”、纳米孔—微米孔全尺度含油的赋存特征(图2d)。泥质粉砂岩中未见到明显的油存在的现象，含油性差。密闭取心样品纳米CT分析表明，300 nm以下“小孔”中主要为油充填，300 nm以上“大孔”孔壁为油，孔隙中央有水充填。J10014井的3 390.0 m处富含油级粉砂岩样品油水比例为94∶6。激光共聚焦实验结果表明，在亚微米尺度以上，孔隙边缘主要为荧光波长600～800 nm的重质组分，孔隙中间为荧光波长490～600 nm的中质组分，轻质组分含量极少，中质组分与重质组分在平面上比值在0.75～2.05之间(图5)。密闭取心样品核磁共振结果表明，饱和锰后水信号被屏蔽，长驰豫信号下降，T2谱线向左移动，说明在样品中，水存在于亚微米级以上的“大孔”中(图6)。

图5 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油赋存特征

图6 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组储层饱和氯化锰前、后核磁共振T2谱特征

综合各类实验方法，吉木萨尔芦草沟组含油性好的“甜点”岩性为砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩，页岩油赋存具有以下特征：(1)重质组分具有全尺度分布特征，半径300 nm以上孔隙中主要附着于矿物、孔隙表面，呈薄膜状，300 nm以下呈充填状赋存于孔隙中央(图2d)；(2)中质组分主要赋存于300 nm以上孔隙中央(图5)；(3)水含量较少，赋存于300 nm以上孔隙中央，被中质组分包裹，呈孤立状。

3 可流动性与孔隙结构及赋存状态关系

3.1 页岩油流动性下限

从孔隙分布和含油性特征综合分析，芦草沟组的优势岩性为砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩。22块长石岩屑粉细砂岩的可动流体饱和度为4.2%～41.8%，均值23.4%，18块云质粉砂岩为12.2%～36.5%，均值22.4%，12块砂屑云岩为25.7～38.1%，均值26.4%(表1)。综合“甜点”各类岩性的可动流体饱和度特征，取芦草沟组储层可动流体饱和度平均值为24.0%，对应毛细管压力曲线上的压力值为13.25～15.35 MPa，均值14.45 MPa，根据岩石毛管压力曲线的测定国家标准规定流动下限孔隙半径公式[29]计算(公式1)，孔隙半径约为50 nm(图7)。总体来看，芦草沟组页岩油流动性孔隙半径下限约为50 nm。

(1)

式中：Rmin为流动下限孔隙半径；PHg为毛细管压力。

3.2 孔隙结构影响

从孔隙连通性来看，纳米CT分析显示优势岩性长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩孔隙中局部存在少量的大孔隙，而这些大孔为孤立状分布。以云质粉砂岩为例，大孔之间的连通只能依靠孔径为0.01～1μm级的微孔隙，导致渗透能力总体较低(图8a-c)。砂屑云岩总体上溶蚀的大孔隙含量较长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩多，孔隙之间的连通依靠白云石晶间孔，喉道大小基本也在0.01～1 μm。泥质粉砂岩大于300 nm的孔隙本身很少，喉道以小于50 nm的伊/蒙混层矿物晶间缝为主，孔隙和喉道的类型及搭配条件最差。从水饱和后和离心后的核磁信号强度对比可以看出，大孔隙较为发育的长石岩屑粉细砂岩、砂屑云岩和云质粉砂岩，离心后的核磁T2谱信号明显下降，粗孔喉相对发育，连通性相对较好，其可动流体饱和度较高，在12.2%～41.8%之间，均值24.0%(表1)。从纳米CT渗流模拟图(图8d)可以看出，受沉积层理的影响，垂向上的孔喉连通性远远小于水平方向上的孔喉连通性，压裂改造增强孔喉的连通性，是提高采收率必要的手段。

图7 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油储层毛细管压力曲线

从孔隙分布来看，300 nm以上孔喉易动用，孔隙类型主要为粒间孔和溶蚀孔，是当前渗透率主要贡献体系，贡献率在70%～98%之间，以长石岩屑粉细砂岩最好，目前应优先开发。50～300nm孔喉较难动用，贡献在2%～30%之间，孔隙以纳米级碎屑粒间孔和晶间孔为主，是提高采收率的攻关重点。50 nm以下孔喉无法动用，以黏土矿物晶间孔为主，不具开发价值(表1)。

表1 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷不同岩性及孔喉尺度下的渗透率贡献比例

图8 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩储层纳米CT孔隙结构特征

3.3 页岩油赋存状态影响

受烃源岩母质类型和成熟度影响，吉木萨尔页岩油主体为低成熟—成熟的重质油—中质油。现今可动用及开采的页岩油主体为300 nm以上孔隙中的中质油，50～300 nm“大孔”孔壁重质油和“小孔”中的重质油基本未动用。芦草沟组地面原油密度为0.888～0.918 g/cm3，50 ℃下黏度为73～300 mPa·s，属于中质原油[30]，也说明了目前动用的是300 nm尺度以上孔隙中央的中质油。粉细砂岩、砂屑云岩等甜点储层由于成藏差异，含游离水饱和度变化较大(6.0%～15.0%)，从开发效果来看，含水饱和度较高的层位，页岩油油井开发过程中含水率上升较快，证实了甜点中水分布于300 nm以上“大孔”中、可动性强的特征。

如何动用50～300 nm孔隙中的重质油，是提高页岩油采收率的关键。通过液氮冷冻氩离子抛光技术，对富含油页岩储层样品进行抛光，在CRESSINGTON 108auto型离子溅射仪下溅射黄金30 s，金膜厚度约为15 nm；在场发射扫描电子显微镜下采取15 kV加速电压对纳米级晶间孔中充填状及薄膜状赋存的油进行电子束加热，结果显示在真空负压条件下，随着时间的累积和温度的升高，以充填状赋存的油由于受热撕裂金膜层，横截面产生“龟裂”现象，纳米孔中以薄膜状赋存的油由于受热膨胀及孔隙内部油受热外溢，油膜厚度随时间积累逐渐增厚，逐渐充填满整个纳米孔，赋存形式由薄膜状向充填状转化(图9)。这一实验结果表明，50～300 nm孔隙中的吸附油在加热情况下可以转化为游离油，可动性变强，这为页岩油加热开发和提高采收率提供了新思路和实验证据。

4 结论

(1)页岩油各类岩性储层孔隙分布存在较大差异，优势岩性为砂屑云岩、长石岩屑粉细砂岩和云质粉砂岩，其中以长石岩屑粉细砂岩最好。大于300 nm孔隙占比74.1%，主体以粒间(溶)孔、粒内溶孔为主。50～300 nm占比21.4%，以纳米级碎屑粒间孔和晶间孔为主；小于50 nm占比仅为4.5%。

(2)微纳米尺度流体赋存具有较大的分异性。重质组分在半径300 nm以上孔隙中呈薄膜状附着于矿物、孔隙表面，300 nm以下孔隙中呈充填状；中质组分赋存于300 nm以上孔隙中央；水含量较少，赋存于300 nm以上孔隙中央，被中质组分包裹。

(3)芦草沟组页岩油孔喉动用下限为50nm。300nm以上孔喉中烃类易动用，是当前产能主要贡献体系，采出原油为300nm以上“大孔”中的中质油；50～300 nm孔喉较难动用，是提高采收率的关键。负压和升温可有效提升纳米孔中烃类的可动性。

图9 准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩负压和升温下纳米孔中原油随时间变化云质粉砂岩，吉31井，2 897.90 m