梁为民,晁延恒,信豪杰,龚 健,武 杰
(1.河南理工大学 土木工程学院,河南 焦作 454000;2.晋煤集团煤与煤层气共采国家重点实验室,山西 晋城 048000)
通过采取一定的措施改善低渗煤层的透气性,提高煤层抽采效率,从而降低煤与瓦斯突出和瓦斯爆炸事故的发生,是实现煤矿安全生产的主要手段。深孔爆破技术是主要措施之一,大量学者在冲击荷载下对煤体宏观-微观破坏特征进行了研究。张文清等[1]运用分离式霍普金森压杆研究软硬程度不同的型煤和原煤2种煤样在冲击荷载作用下的动态抗压强度、峰值应变、动态增长因子等随应变率变化的特征;褚怀保等[2]研究了煤体在爆破冲击荷载作用下损伤断裂过程,并得出了损伤断裂过程可分为快速发展、稳态发展和缓慢发展3个阶段,煤体爆破损伤断裂是爆炸应力波、爆生气体、瓦斯气体和远场应力共同作用的结果;梁为民等[3]采用分离式霍普金森压杆系统对煤样进行冲击,并对受不同冲击荷载的煤样进行液氮吸附实验,分析冲击荷载对煤样微观孔隙结构的影响;赵洪宝等[4]用自制的落锤式冲击加载装置对煤样进行冲击,分析冲击荷载作用次数、单次冲击能量大小、冲击能量的累计效果等因素对煤样内部微结构数量、尺度的影响。
煤体是由芳香环、脂肪侧链及含氧官能团组成的复杂大分子结构[5],其微晶结构是影响煤储层物性的内在因素之一[6],可通过X射线衍射技术测得其微晶结构特征。曲星武等[7]运用XRD技术对不同变质程度的煤样进行了研究,发现随着煤样变质程度的增加,煤的芳香核相应增大,面层间距相应减小并逐渐趋向于某一定值;王丽等[8]运用X射线衍射技术,分析了7种不同煤化程度煤样的大分子结构,得出了随着煤化程度的增加煤微晶结构的变化规律;苏现波等[9]从煤化跃变入手,运用X射线衍射技术分析煤样在煤化过程中不同跃变时期的分子结构参数变化;李小明等[10]通过对比构造-热变煤、异常热变煤、区域变质煤3种不同变质类型煤的微晶结构参数,分析不同构造作用对煤基本结构单元的影响;张琢等[11]运用X射线衍射技术分析焦炭在高温条件处理下微晶结构有序度变化趋势。目前,受冲击荷载煤体对瓦斯气体的吸附、透气性的研究已经从宏观的裂隙进入微观的微、纳孔水平[12],但对于煤体受冲击荷载后微晶结构的改变及其对瓦斯的吸附性能的研究尚鲜有报导。在冲击载荷作用下,煤的微晶结构将发生变化,因此,研究爆炸冲击前后煤体微晶结构的变化规律对揭示煤体对瓦斯气体的吸附有着重要意义。
本文通过室外煤体爆炸试验,获取不同冲击荷载作用下煤样的动态力学参数,并通过XRD试验分析冲击前后煤样微晶参数变化特征,研究爆炸冲击荷载作用下煤体微晶结构的变化规律,为探究煤储层破坏及煤层瓦斯抽采提供依据。
试验煤样取自河南赵固二矿二1煤层,坚固性系数f=1.34,对煤样进行工业分析测试,工业分析依据国家标准《煤的工业分析方法》(GB/T 212—2008) 进行测定,试验在河南理工大学瓦斯防治技术及装备研究所完成,选取煤样粒径为0.074~0.2 mm,测试结果见表1。
表1 工业分析测定结果Table 1 Industrial analysis results %
首先在煤块上取芯,取芯所用设备为金都HZ-15型电动取芯机(取芯直径50 mm)。将钻取的煤芯在TCHR-Ⅱ型切磨机上切割成高度为25 mm试块;而后采用SHM-200型双端面磨石机对切割出来的煤样端部进行磨平处理,平整度控制在±0.02 mm范围,端面的垂直轴线最大偏差不大于0.2°(如图1所示),将加工好的煤样装入密封袋,并进行编号。本试验煤样共分为5组,每组3个煤样,分别标号为C0,C1,C2,C3,C4。
图1 煤样制备Fig.1 Coal sample preparation
本试验系统由爆炸装置、采集装置和计算机构成。其中爆炸装置由钢制底座、圆筒和垫片构成;采集装置由半导体应变片、超动态应变仪构成。试验时将钢制底座放置在平地,将贴有应变片(应变片通过导线与超动态应变仪相连)的钢柱放入圆筒中并在上部放置厚度为10 mm的垫片,将煤样放置在垫片上面并再放置1块垫片,最后将炸药放置在顶端并固定好,如图2所示,在起爆时,为了保证安全性,起爆位置距爆破装置距离在10 m以上。
图2 自制爆炸装置Fig.2 Self-made blasting device
X射线的本质是电磁波,当X射线照射到晶体上时,原子周围的电子将产生相干散射和非相干散射,在相邻散射相位差为波长整数倍的方向上,将出现X射线衍射线。试验采用理学D/max-2500PC型X射线衍射仪,发散狭缝为1°,波长1.540 Å,工作电压40 kV,工作电流100 mA,起始角度2°,终止角度为45°,步长为0.02°,扫描速度2°/min。煤的微晶结构主要包含4个参数,可用晶体的计算方法来计算其微晶结构参数。
面层间距计算如式(1):
(1)
单元堆砌度计算如式(2):
(2)
单元延展度计算如式(3):
(3)
单元堆砌层数计算如式(4):
(4)
式中:d002为面层间距,Å;Lc为单元堆砌度,Å;La为单元延展度,Å;Nc为单元堆砌层数,层;λ为X射线的波长,0.154 05 nm;θ002和θ100分别为002峰和100峰的衍射角,(°);FWHM002和FWHM100分别为002峰和100峰对应的半高宽,(°);K1和K2根据德拜-谢乐公式(Debye-scherrer),分别取0.9和1.84;π为常数,3.14。
试验时保留C0为原煤,对剩余4组煤样C1,C2,C3,C4分别使用10,20,30,50 g 4种不同炸药量进行冲击试验,测得各组煤样的应力随时间的变化如图3所示。爆炸产生的强大冲击波作用于煤体,冲击波产生的压力大于煤体的抗压强度,煤体发生压缩破坏;冲击波在传播过程中衰减为应力波并进入煤体内部,在应力波作用下,介质质点产生径向位移,产生径向压缩和切向拉伸,当切向拉伸应力超过介质的动抗拉强度时产生径向裂隙。由图3可知,不同炸药量爆炸时对煤体的冲击应力随时间变化相似,近似呈“V”型形态,即:冲击应力随时间急剧增大至峰值后又急剧减小。而且随着炸药量增大,爆炸时产生的冲击应力也越大,与炸药量近似呈线性关系,这与朱婧菲[13]、高强[14]等的研究相一致。但在达到峰值应力时的拐角处,峰值应力并没有出现显著增加,也可能是由于爆轰气体无法进入煤体裂隙,爆轰气体的尖劈效应无法发挥,裂隙不能进一步发展,所以峰值应力无大的变化。
图3 爆炸冲击应力Fig.3 Blast impact stress diagram
对爆炸冲击后煤样进行XRD衍射试验,试验前需进行脱矿处理。选取过200目(74 μm)筛的分析煤样5 g,放入玻璃容器中,加入1~2 mL的无水乙醇,随后加入适量5 mol/L的盐酸,充分搅拌使煤样与盐酸完全混合,将玻璃容器用60 ℃的恒温水加热50 min后取出,用滤纸过滤后,将经盐酸处理过的煤样加入40 mL氢氟酸,用同样方法加热处理,最后用蒸馏水将煤样洗涤干净,将处理过的煤样进行真空干燥5~6 h后取出使用。
图4为原煤和不同冲击荷载作用后煤样的XRD衍射图谱。从图4可以看出,与原煤相比,冲击荷载过后煤样的002峰与100峰峰形变得更陡且尖锐,且对称性更加明显,衍射峰位置向θ值大的一边偏移,并且这种变化随着冲击荷载的增大呈现越来越明显的趋势,这与Qian等[15]的研究相一致。根据胡德生[16]的研究,002峰表示微晶中芳香碳层片在空间的平行定向和方位定向的程度,此峰越高越窄表示层片定向程度越好;100峰表示芳香碳层片的大小,此峰越高越窄表示层片直径越大(芳香核的缩合度越高)。这表明受冲击荷载后煤样的分子结构定向程度更好,芳香核缩合度更高,微晶结构更加稳定有序。002峰由002带和γ带组成,002带和芳香环层间的堆垛有关,对应的是由缩聚芳香核所形成的芳香微晶,而γ带则是由与缩聚芳香核相连的脂肪烃支链、各种官能团和脂环烃即所谓的支链微晶所引起的[17]。在冲击荷载作用下,含氧官能团、脂环烃支链发生脱落,芳香结构增多,脂肪组结构减少。一方面,由于含氧官能团、脂环烃的存在会使甲烷气体分子的吸附位点减少,进一步将导致单个晶胞中吸附的甲烷分子数减少[18];另一方面,含氧官能团、脂环烃的脱落将使得煤样芳香层片在空间的排列更加规则,微晶结构更有序,微晶参数的变化说明受冲击荷载的煤样有向高阶煤演化的特征。
图4 爆炸冲击前后煤样XRD衍射图谱Fig.4 XRD diffraction pattern of coal sample before and after blasting impact
煤的微晶参数是标志煤结构及其有序化程度的重要参数。通过表2可知,与原煤相比,受冲击煤样的面层间距(d002)表现出减小的趋势,这是因为在冲击荷载作用下,微晶结构在高应变率作用下造成含氧官能团、脂肪族和侧链的脱落,在空间上增加了芳香层堆叠的数量,减少了芳香层之间的垂直距离,使煤的微晶结构排列更加紧密,从而导致面层间距d002减小。因而煤的侧链和含氧官能团的大量脱落是致使面层间距减小的主要原因。与原煤相比,受冲击煤样的单元堆砌度(Lc)表现出增大的趋势,这是由于冲击荷载作用下含氧官能团和侧链脱落,脱落的无定形结构在压力作用下在竖向空间上重新排列,向有序的微晶结构发展,增加了芳香层堆叠数量,导致煤的Lc增大。与原煤相比受冲击煤样的单元延展度(La)也表现出增大的趋势,La增大反映了芳香体系增大的过程,产生这种情况的原因与Lc相似,都是由于脱落的含氧官能团等在空间上的重新排布,无定性结构一部分在垂直方向上增加了芳香层的单元堆砌度,另一部分在水平方向上增加了芳香层单元的延展度。与原煤相比,受冲击煤样的(La/Lc)参数表现出增加的趋势,(La/Lc)参数反映了芳香碳的形态。
表2 煤样XRD微晶结构参数Table 2 XRD structural parameters of coal
由图5可看出,随着煤样受冲击荷载的增大面层间距呈现减小的趋势,冲击荷载越大,煤样面层间距减小的越多,随着增大冲击荷载增大,面层间距先是迅速减小,而后缓慢减小,如图5(a)。煤样堆砌度随着冲击的增大呈现增加的趋势,增大冲击荷载的初期堆砌度的增加量较慢,后期随着冲击荷载的增大,煤样堆砌度的增加量迅速增大,如图5(b)。煤样延展度随着冲击荷载增大而增加,延展度的增加与炸药量的增加成线性关系,如图5(c)。煤样(La/Lc)也表现出增大的趋势,说明在冲击荷载作用下,煤晶核向横向发展更快。这种变化与琚宜文等[19]关于变形变质煤的研究一致。分析出现这种情况的原因为,煤的微晶结构中苯环的键能远远大于侧链中的C—H,C—O键和烷烃中的C—C键能,因此,当受到较强的冲击载荷时,侧链会优先断裂脱落。
图5 微晶结构参数变化Fig.5 Microcrystalline structure parameter change diagram
煤样在爆炸冲击作用下芳香环层会沿着有利于成核芳香生长,动力变质作用主要是通过煤的微晶结构的变化体现出来,对比本次试验的结果,可知冲击载荷对煤微晶结构的有序程度有一定的促进作用。
1)煤样的峰值应变随着爆炸冲击荷载的增加而增加。
2)与原煤样相比,受冲击荷载之后煤体的XRD图谱002峰与100峰变的更高且陡,衍射峰位置向θ值大的一边偏移。
3)与原煤样相比,受冲击荷载之后煤体的微晶结构参数发生变化,面层间距(d002)表现出减小的趋势,单元堆砌度(Lc)、单元延展度(La)表现出增大的趋势,受冲击煤样的(La/Lc)参数表现出增大的趋势。
4)微晶结构的变化也呈现一定的规律性,随着煤样受到冲击荷载的增大,面层间距先迅速减小,而后缓慢减小;单元堆砌度与单元延展度呈现增加的趋势,前期增加缓慢,后期增加迅速。
5)受冲击煤样微晶结构的变化与低阶煤向高阶煤演化过程中的变化相似,说明冲击载荷对煤微晶结构的有序程度有一定的促进作用。