灼烧温度对有机质含量测试结果影响研究

程 芸 杨纬卿 张 伟 李育红 沈家仁

（云南建投第一勘察设计有限公司，云南昆明 650033）

0 引言

泥炭土是在静水或类静水环境中沉积的一种特殊土，多分布于湖沼相盆地、河流冲积平原及部分山间沟谷地段，其中含有的动植物残体经分解后形成有机质。现行《岩土工程勘察规范》（GB 50021）中按有机质含量对土进行分类：有机质含量10%～60%为泥炭质土，有机质含量大于60%为泥炭。工程上常将二者统称为泥炭土，属特殊性岩土。

昆明滇池沉积有多层泥炭土，工程性质差，对工程建设极为不利。吕 岩等[1]、谷任国等[2]、牟春梅等[3]、李 皎[4]先后研究了有机质含量与土体物理力学参数之间的特征关系，表明有机质对土体的力学软化效应、渗透性、流变性均有较为明显的控制作用；对泥炭土进行准确判定，是研究土体力学行为和采取合理工程应对措施的前提条件。泥炭土判定的关键指标是土体中有机质的含量，如何准确测定土体中有机质含量尤为重要。

据相关研究总结[5-6]，有机质含量测试常见方法从原理上可以分为两大类：①化学分析法，最常用的是重铬酸钾容量法，而水合热法、比色法、自动电位滴定法、微波测定法等主要从样品的消解方式、氧化剂的改进以及滴定终点的判定等方面进行改进。②灼烧法，该方法采用高温灼烧来分解土壤中有机质，有灼失量法和TOC 分析仪法。不同测试方法的适用范围及其优缺点见表1。从表1可以看出，灼失量法适用范围最广，且是工程建设行业的主流测试方法，但对灼烧温度的规定并不统一。

表1 有机质测试常见方法对比表

孔祥斌等[7]、钱 宝等[5]、朱广伟等[8]、楼希华等[9]分别针对深圳、南京秦淮河沿岸、宁波等地区的有机类土采取不同方法测试其有机质含量，并对结果进行了对比分析，探讨了测试结果的准确性和方法的适用性。但以上研究对象有机质含量普遍偏低（仅为0.94%～28.24%），且相当部分是有机质含量小于5%的无机土，指导意义值得商榷，尤其是针对类似滇池地区高有机质含量的泥炭土而言，参考价值不大。

1 研究思路

基于上述分析，采用灼失量法进行泥炭土中有机质含量的测试是合适的，但灼烧温度的控制范围值得进一步研究；同时为便于工程使用及比对，控制相同的灼烧温度十分必要。本文将围绕灼烧温度展开相应研究工作。

从滇池周边某项目基坑施工现场选取8 组泥炭土样（每组两件试样平行测定，试样编号为1-16），采用灼失量法进行有机质含量测试，灼烧温度采用序列：75℃、85℃、105℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、550℃、650℃、950℃，分析不同灼烧温度下灼失量变化规律。同时辅以比重试验和颜色对比，从多角度来探讨不同灼烧温度下泥炭土内部水分、有机质、矿物的损失、分解和转化过程。在此基础上，提出合理的灼烧温度建议，对开展同类土有机质含量测试有一定指导意义。

2 试验方法与过程

2.1 样品制备

本次研究中，每件土样取天然含水量状态下代表性试样约 100 g，去除粗的树皮草根，自然风干后置于橡皮板上用木槌碾散，通过孔径0.15 mm 的筛（见图1）。取筛下代表性试样约20 g，与干净的瓷坩埚一起，放入烘箱在温度65℃～70℃烘至恒量，置于干燥器内冷却后备用。

图1 滇池泥炭土试样

2.2 灼失量法试验过程

（1）称量瓷坩埚质量，称取试样3.000～5.000 g，放入瓷坩埚中，置于高温炉内。在设定的第一个温度下灼烧12 h 至恒量后，置于干燥器内，冷却至室温，称其质量，准确至0.001 g。

（2）将装有试样的瓷坩埚再次放入高温炉中，在下一个温度下灼烧12 h 至恒量，冷却至室温并称量。重复上述操作，直至灼烧至950℃。

（3）灼烧温度序列按75℃、85℃、105℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、550℃、650℃、950℃选用。

2.3 灼失量的计算

根据试验结果，按式（1）计算灼失量

式中：Wu为灼失量，%；mf为在温度65～70℃烘干后坩埚加土的质量，g；me为在不同温度下灼烧后坩埚加土的质量，g；my为坩埚质量，g。

3 试验结果分析

不同温度下灼烧至恒量所测定的灼失量见表2；以灼烧温度T为横坐标，灼失量Wu为纵坐标，绘制散点图（见图2）。从图表可看出：随着温度升高，灼失量的变化可以划分为四个阶段。

图2 Wu-T 关系曲线

表2 不同灼烧温度下所测得灼失量

第一阶段：灼烧温度65～105℃区间为“基本不变阶段”。本阶段灼失量较小且变化不大，灼烧损失主要为土体内部残余的少量水分，有机质基本未分解。

第二阶段：灼烧温度105～250℃区间为“急速增长阶段”。本阶段灼失量大幅增加，处于陡增状态，是整个曲线中灼失量增长速率最大部分，表明土体内部的有机质开始大量分解。根据试验数据统计，250℃时，有机质灼烧分解程度达到75.3%～84.7%（以550℃测试结果作为土样有机质最终含量计算，以下同），平均达79%。

第三阶段：灼烧温度250～550℃区间为“缓慢增长阶段”。本阶段灼失量增长速度趋于平缓。其中，前期（250～400℃），完成本阶段增幅的84%，有机质灼烧分解程度达到96.7%；后期（400～550℃），灼失量增长速率更慢，增长幅度绝对值均值为1.7%。

第四阶段：灼烧温度550～950℃区间为“基本稳定阶段”。本阶段灼失量基本不再变化，灼失量增长幅度绝对值均值为1.3%。

由于土粒比重与土颗粒的大小、矿物成分密切相关，本次研究中同时进行了泥炭土试样的比重试验，以便进一步研究不同灼烧温度下泥炭土有机质及矿物分解情况。比重试验共选取代表性试样6 件，编号为1-6，依次在65℃、105℃、250℃、400℃、950℃温度下灼烧至恒重后，按《土工试验方法标准》（GB/T 50123）进行比重试验，试验结果见表3，不同温度灼烧后的颜色变化见图3。

从表3及图3可看出，随着灼烧温度的升高，比重逐渐增大至稳定。在250℃温度时灼烧后，泥炭土仍为典型的黑色，表明有机质仍未灼烧充分；400℃时呈深灰色，比重也已达到2.69（平均值），接近常规湖相沉积的黏性土的颜色状态和比重经验值（2.70～2.72）；550℃时呈褐色，比重平均值达2.74；950℃时，比重达到2.77，且土样颜色全部转变为砖红色，明显发生了矿物质的转化。通过颜色变化一方面反映了有机质分解损失的过程，另一方面体现了黏土矿物在高温灼烧下矿物质的转化过程。

图3 不同温度灼烧后泥炭土状态

表3 在不同温度灼烧后土样比重

4 灼烧温度对测试结果的影响分析

4.1 不同行业规程对灼烧温度的规定

现行国标《土工试验规程》（GB/T 50123）中有机质含量测定未列入灼失量法，而铁路、公路、冶金等行业土工试验规程中均列入了灼失量法测定有机质含量的试验方法；但对灼烧温度的规定不统一，如表4所示。另外，美国ASTM 规范D2974[10]建议测试有机质时灼烧温度采用440±10℃。

表4 不同行业规程对灼失量法灼烧温度的规定

4.2 灼烧温度对土中矿物成分的影响分析

地壳表层土体中的阳离子主要有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+等，这些阳离子多以碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、卤素盐、磷酸盐等形式存在。灼烧温度的高低，直接关系到试验过程中所损失的成分的不同。在高温灼烧下，土体中的有机质被灼烧分解，同时也会伴随着部分结晶水、挥发性盐类的蒸发、分解。

据相关研究表明[11]，土中的强结合水脱去临界温度为210±5℃。矿物中的结晶水从晶格中溢出温度约为200～500℃；镁的碳酸盐、硫酸盐开始分解温度约为640～890℃；而钙的碳酸盐、硫酸盐、卤化物、硅酸盐等开始分解温度均在800～1000℃以上；相对来说，铵盐的分解温度较低，在200～300℃。因此灼烧温度越高，灼失量试验结果所包含的其他的损失越多，导致有机质含量测试结果误差越大；但如果温度不够，又会存在有机质分解不充分的问题，导致测试结果偏低。

4.3 合理灼烧温度建议

结合现有研究结论和上述滇池泥炭土试验结果分析得知：105～250℃是灼失量快速增长的阶段，此阶段的灼失量的增长来源主要为有机质的大量分解；250～400℃阶段为缓慢增长阶段的前期，灼失量的增长主要来自于有机质的损失，同时可能含有极少数的挥发性盐类和矿物结晶水；400～550℃为缓慢增长阶段的后期，灼失量增长较小，以极少量有机质的损失和挥发性盐类为主；550～950℃阶段，黏土矿物已经在高温下发生了物质状态的转化，灼失量的增长原因应不再是有机质。

基于上述原因，滇池泥炭土及同类型土采用灼失量法测定有机质含量时，灼烧温度取400～550℃为宜。此温度区间既可保证有机质的充分分解（400℃分解程度达到96.7%），又不会引起其他物质产生较大损失，从而影响测试结果的准确性。考虑到与现行规范的匹配性，实际工作中可选取550℃的灼烧温度，灼烧时间以12 h 为宜。

5 结语

选取滇池湖相沉积代表性泥炭土，采用灼失量法测试有机质含量，研究不同灼烧温度下（65～950℃）灼失量和比重的变化规律及其内在机理，提出滇池泥炭土有机质含量测试的合理灼烧温度范围。研究表明：

（1）灼失量随温度的升高逐渐增加，最终达到稳定。根据灼失量变化曲线，可以明显划分为4 个发展阶段：基本不变、急速增长、缓慢增长和基本稳定阶段。

（2）随着灼烧温度的升高，土的比重逐渐增大，颜色不断变化，依次为黑色、深灰色、褐色和砖红色。通过比重和颜色变化，反映了有机质分解损失和黏土矿物在高温灼烧下矿物质转化过程。

（3）不同灼烧温度下，灼失量的增长来源不同。在105～250℃阶段，增长来源主要为有机质的大量分解；250～400℃阶段为有机质、极少量挥发性盐类和矿物结晶水；400～550℃以极少量有机质和挥发性盐类为主；550～950℃阶段，黏土矿物已经在高温下发生了物质状态的转化，灼失量的增长原因不再是有机质。

（4）对于滇池泥炭土及同类型土，采用灼失量法测试有机质含量时， 400～550℃为较为合理的灼烧温度范围。实际工作中可选取550℃以与现行规范相适应，灼烧时间以12 h 为宜。