浅谈方法验证在纺织检测实验室中的应用

甘志云，周佩蓉

[莱茵技术（上海）有限公司,上海200072]

0 引言

《检验和校准实验室能力认可准则》CNAS-CL01:2018 较CNAS-CL01:2006 版，明确了方法的选择和验证与方法确认的概念，分别对方法的选择和验证与方法的确认做了解释与说明，并提出了相应的要求。CNAS-CL01-A010:2018《检验和校准实验室能力认可准则在纺织检测领域的应用说明》里补充了在使用英文标准时需要制定中文作业指导书的情况及方法需要重新验证的情况，并未对方法的验证的具体实施提出补充要求，所以本研究就CNAS-CL01:2018 条款7.2的要求在纺织检测实验室的应用作一讨论。

1 方法验证和方法确认

1.1 方法验证与方法确认的区别

CNAS-CL01:2018 较CNAS-CL01:2006 在方法的选择与确认的相关条款中提出了“验证”这个概念，并对“方法验证”与“方法确认”做了相应的区分与说明。“方法验证”中的“验证”解释为提供客观证据，证明给定项目满足规定要求，主要应用于实验室直接引用的国际、地区和国家等发布的或行业、团体等公布的或制造商规定的已有标准。“方法确认”中的“确认”解释为对规定要求满足预期用途的验证，主要应用于对非标准方法、超出预定范围需要使用的方法、实验室之中所制定的方法以及对应标准方法修改的确认。因此，方法验证针对的是实验室直接引用标准方法的情况。

1.2 方法验证的要求

根据CNAS-CL01-G001:2018 条款，在实验室之中校准方法与检测方法引用之前，就需要充分地验证这一些方法是否能够正确地运用，验证不仅要求能够满足设备、人员、环境等方面的问题处理要求，同时还需要针对结果的可靠性和准确性进行验证，如线性范围、精密度、定量限等对应的指标，必要的时候，还需要对比实验室之间的具体内容。

2 方法验证的步骤

方法验证主要针对以下两种情况：首次使用新的标准方法和在使用过程中的标准方法发生了变更。

2.1 首次使用新的标准方法的验证

检测实验室在评估一项新的测试能力时，需要考虑到人、机、料、法、环、测等几个方面，接下来就这几个方面逐一展开讨论。

2.1.1 测试标准

检测实验室开展一项新的测试能力，首先要确认所选标准方法的有效性。实验室应有相关程序确保所选用或正在使用的标准方法是现行有效的。

2.1.2 设备与耗材

设备与耗材是完成一项测试活动最基本的要素。设备可以根据方法的要求直接购买或自行设计装配，也可以使用设计参数符合标准方法要求的现有设备，并根据实验室设备验收程序，验证设备符合标准方法要求之后才能投入使用。这里需要注意的是，要扩大现有设备的使用范围，除了确认设备设计参数，还要对标准方法里用到的参数进行有针对性的设备检定或校准。如最高温度是250℃的烘箱，原有的校准过的使用温度是50℃，新的测试方法要求是80℃，那该设备需要对80℃校准并确认校准结果可接受之后才能投入使用。在设备与耗材的选择上，除了测试必要的设备、消耗品或参照物之外，用于设备使用期间核查或实验室质量监督等活动所需要的消耗品也要考虑到。所以设备与耗材的验证，除了满足完成测试的需要，不能忽略量值溯源，确保测试结果准确性等方面要求。

2.1.3 环境与设施

在CNAS-CL01-A010:2018 条款6.3 里对纺织品实验室的设施和环境有具体的要求，这个要求能满足大多数纺织检测标准方法对测试环境与设施的要求，所以在验证环境与设施时要特别注意一些例外的情况。例如由于测试设备或测试过程的原因使测试无法在恒温恒湿室内进行时，那么在测试样品平衡结束离开恒温恒湿室之后到测试开始之前，需要考虑是否有合适的设施保证样品在测试时能保持原有的平衡状态。另外，安全和环保的要求也要考虑在内。如测试用到新增的化学试剂，需要考虑现有用于化学试剂存储，排放、处理等的环境与设施是否能满足改化学试剂的要求，对使用者提供的防护措施是否足够等。

2.1.4 技术文件与记录

CNAS-CL01-A010:2018 条款规定当检测依据属于英文标准的时候，除开外文标准能够可以灵活使用之外，就要求实验室能够针对性地制定中文指导书。并且其余的外文标准，都应该有匹配的中文作业指导书的支持。为避免由于作业指导书过多而不利于操作人员查找和取用，应用说明中建议相似的检测标准方法可以起草一份作业指导书，要在作业指导书中能做出明确的区分。

2.1.5 人员的培训与授权

对待授权人员的培训应由有资质的培训人员进行，该培训人员可以是技术负责人或由技术负责人授权，基于自己的学历和经验背景先行自学或参加外部培训学习。对待授权人员的培训应包含但不限于方法的讲解、实际操作、考核与评价，如有涉及人员安全和环境安全方面的内容也是必要的。操作人员的培训授权是第一步，要保持被授权人员的能力水平，应在授权的同时根据实验室人员监督程序文件做好人员监督计划，如涉及感官测试的，要根据应用说明中的规定，制定每六个月至少进行一次感官评价校对和统一操作手法活动的计划。

2.2 测试结果的准确性

CNAS-CL01-G001:2018 条款第7 章节中有“验证不仅要求能够满足设备、人员、环境等方面的问题处理，同时还需要针对结果的可靠性和准确性进行验证”的表述，根据纺织品测试的特点，可以选取一种或几种试验方法：参加有资质的机构组织的能力验证，实验室间比对或测量审核活动；自发组织与有能力的实验室（最好是已通过CNAS 认可的实验室）进行实验室间比对；与实验室已有能力的类似方法进行比对测试；实验室内部重复性测试；实验室内部重现性测试；实验室内部人员或设备比对；评定测量不确定度。

如某实验室要开发GB 2626-2019《呼吸防护自吸过滤式防颗粒物呼吸器》 条款6.6 呼气阻力测试项目，在完成了方法的选择、设备与耗材、环境与设施、技术文件和人员培训等验证工作之后，相关的技术负责人需要组织对方法的准确性进行验证。该测试需用到两套设备：测量设备和辅助设备。测量设备直接测试通过样品的气流量和气流通过样品时的压强差，其中气流量为测试条件，压强差为测试结果。辅助设备则为测量设备提供持续气流，方法要求的气流的允差范围为85±1（L/min）。考虑到气流量这个关键参数由两套设备的性能共同决定，故首先要评估一下该测试的重复性：由同一位被授权人员选取同一款样品连续重复10 次测试，可以用相对标准偏差来评判重复性是否可以接受；其次，重复性验证可接受之后，考虑到设备状态和测试环境温湿度对测试的样品的影响，需要再评估测试的重现性：由不同被授权人员（至少2 位）选取同一款样品在不同时间分别连续重复10 次测试，可以用Z 比分法或双总体t检验法评估重复性。如果重现性测试涉及了所有被授权人员，那该结果也可以作为内部人员比对的结果；再次，鉴于该测试有具体测量值，需要进行测量不确定度的评估；最后，所有的方法验证活动要以验证报告的形式记录下来，给出验证结论，由被授权人员对整个验证过程进行评估，并由技术负责人批准后存档。

2.3 更新的标准方法的验证

2.3.1 更新的标准与原有标准的比较

对于更新的标准方法，首要的是要对新旧标准比较确认标准更新的内容，重点是设备与耗材、环境与设施和测试过程。

2.3.2 相关要素的更新

如果更新的标准方法在设备与耗材、环境与设施等方面有变更，要根据更新的标准方法的要求对现有条件做相应的变更及评估，可以参考新方法验证的过程。需要特别注意的是，不论方法是否有技术上的更新，相关的技术文件与记录，如作业指导书、测试原始记录单等的更新都是必要的。

2.3.3 人员的培训与授权和测试准确性的评估

对非技术性内容的更新，可以采用技术会议的方式进行培训。对技术性内容的更新，根据更新的内容可能有必要采用实际操作与评估的方式进行培训，也需要考虑是否重新评估测试的准确性。

综上所述，更新的标准方法的验证和新标准方法的验证需要考察的要素是一样的，但具体的验证活动内容取决于标准更新的内容，所以做好新旧标准方法的比对是至关重要的。

3 结语

方法验证的对象是实验室直接引用的标准方法，验证内容要考虑实验室资源和技术两个方面，从而对人员、设备与耗材、设施与环境、测试准确性等各种因素进行对应的验证与检查。并且实验室也要求可以验证其方法的正确性，这样才能够匹配其开展检验的条件要求和基本要求，是有效控制方法使用过程中的各类风险的保证。实验室应将方法验证纳入质量管理体系，形成程序文件，以此来满足其准则之中所提出的要求，提升实际的检测能力。