关于农产品农药残留检测能力的验证问题和技巧分析

黄河

（安顺市农产品质量安全监督检验检测中心，贵州 安顺 561000）

农药残留检测的能力验证方法以当前制定的准则作为基础，通过实验室的对比可知，该方法在当前实验室间对比后能对残留情况进行分析。现有的量值溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证的方式对检测结果进行评估。在定期开展的实验室间的数据分析中，进一步强化对农业系统质检处理，在机构建设的过程中，全面提升农产品的质量安全是关键，在农产品质量安全检测中，兼顾到测试结构的管理需求，需要明确规定，实施对应的能力验证。

1 农产品农药残留检测分析

在当前产品的残留验证和处理的过程中，实验室需要对项目本身进行了解，结合整体水平以及所处的位置概况等，在自身技术应用中提升管理水平。考虑到实验室预设的要求，在后续检测评估的过程中对存在的不足之处进行改进。此外，当前在农业环境检测的阶段，农产品的质量检测很重要，要注意做好检测能力分析，合理操作。

2 材料和方法

根据农产品检测参数的要求，在预设过程中，需要确定统一的标准，按照现有的流程要求进行，确保实验室发放样品的合理性。

2.1 检测样品

在样品验证的过程中，需要质检中心加入统一的农药标准，在实验室发放样品，1个空白样品、3个平行样品，每个样品均为25.0 g。

2.2 仪器和试剂

仪器的合理化应用很重要，在当前农产品验证的过程中，需要采用气相色谱仪，在检测过程中要求明确液相色谱仪以及检测仪器的应用要求，供试试剂：乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）。

2.3 检测方法

考虑到能力验证的检测方法以及质检流程要求等，在中心检测的过程中注意确定氨基甲酸的测定要求，在当前化学品残留测定的过程中，严格按照流程要求进行，确保检测合理性。此外在农业环境监测站的实验室测定的过程中，如何做好农药残留量的测定是关键，要求进行明确不同类型的药物残留指标分析，合理进行测定。

2.4 检测项目

检测项目的种类多，在项目测定的过程中，要求明确实际流程，根据农药的应用现状和验证要求等，在检测过程中确定种类。多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、氧化乐果、腐霉利、甲氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮、嘧霉胺、乐果、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷、阿维菌素、乙酰甲胺磷等的测定是关键，在环境监测站分析的过程中需要注意检测验证处理。

3 结果分析

在检测器皿应用阶段，能力检测和论证是关键，领回的样品需要放置一段时间，取空白样和一个考核样进行处理，在检测过程中需要进行的是初步的定量分析。在农药选择的过程中，可能存在混合的现象，因此需进行合理的判断。结合峰高和面积等进行推算，尤其是农药的含量，结合定型结果进行农药标识分析。质量控制也是关键，在含量推算控制中，确定质控药品的浓度，定量分析后，对比两个平行样和质控样本，对检测流程进行处理，对数据进行分析后得出目标农药的浓度。

3.1 标准曲线分析

标准曲线要求以全覆盖作为基础，在农药标准曲线配置的过程中，不需要对配置的农药曲线进行分析，在初步定性分析的过程中，配置对应的农药标准曲线是关键，在曲线值参照设定的过程中，必须确定的是覆盖样品的浓度，以浓度值测定作为基础，掌握范围流程。必要情况下依据限量值进行预设，在高浓度点限量值测定的过程中在5～10倍，低浓度点则是在限量值的十分之一。

3.2 净化控制

根据气相色谱测定的农药要求，在液相色谱测定的阶段，要求进行农药的净化，另外需要注意的是净化处理的安全性，为了避免农药洗脱不彻底，可以加大洗脱液的用量，例如，液相色谱测定多菌灵回收率偏低，原因就是净化过程中洗脱不完全，增加洗脱液用量至10 mL后，回收率正常。另外对比不同公司净化柱的净化效果，在当前处理过程中，需要确定杂质处理效果。部分公司在同一批次的产品应用中，选择高质量品牌的净化柱，最重要的是为了减少干扰，在准确性判断的过程中合理进行诊断和测定。

3.3 能力验证测定

农药的配置处理很重要，通过单独的配置标准溶液值分析得知，软件解析很重要，在图谱对比阶段，需要仔细进行诊断。结合报道可知，杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷出峰时间相近，要仔细鉴别，甲基对硫磷和马拉硫磷出峰时间相近，同时检出，但漏报马拉硫磷。

3.4 能力验证的定量处理

结合不同的构体和农药验证情况等，在考核机构标准化处理中，采用一个或多个峰积分进行结果计算，如果不一致，可以采用一个峰计算，在检测机构的同分异构体比例计算的过程中，需要明确不同的积分，确定结果。在农产品农药残留量分析的过程中，采用一个或者多个峰积分进行结果计算，检测分析阶段，峰值计算很重要，在不同检测结构中，考虑到同分异构体的比例，需要进行积分分析，确保结果准确。

3.5 能力验证的定量问题处理

结合现有的考核机制和标准物质等方面因素，在峰积分计算的过程中，一个或者多个计算结果有重要的作用，在检测过程中，对比峰计算流程可知，在检测机构的异构体比例值确定的过程中，要求进行各组分有效处理，只有确保结果准确，才能符合验证要求。

3.6 图谱保留时间问题

在液相的样品保留参数设定的过程中，液相检测很重要，一般情况下检测时间在30分钟左右，结合色谱检测时间段可知，在检测和评估过程中，要求进行样品值分析，确定最佳时间点。在图谱坐标确定过程中，合理进行预设[1]。

4 能力验证过程中的质量控制

4.1 气相色谱测定中的质量控制

在农产品农药残留检测的过程中，如何进行测定指导是关键，在数值分析阶段，需要明确农药基质效应，在相同的基质农药配置的过程中，需要进行溶液值确定，在对应的基质标准溶液值分析阶段，确定合适的制备要求。在初步定性和定量的结果分析中，自行采购以及考核样品的设定很重要，需要添加浓度相近的农药进行制备[2]。

4.2 液相色谱测定中的质量控制

液相色谱相对比质控基质匹配有更严格的要求，在对应的空白样品回收实验测定的过程中，要求进行的是回收实验分析，在初步定性和定量分析的阶段，选择空白样进行静置处理。考虑到相近的浓度农药制备以及质控方式等可知，在平行样制备的阶段需要合理操作。

4.3 定性和定量分析

在检测控制的过程中，需在领样后72小时内完成，在质量控制的过程中采用的是添加回收的方式，在样品相同化分析的阶段，有针对性地进行验证处理。

5 结语

农产品的质量检测是关键，在数据规范化处理的过程中需要进行准确性分析，以现有标识作为基础，在测定的过程中要求明确实验过程，进行有效的控制和处理，只有保证顺利完成验证处理，才能提升优势。用与能力验证相同基质的样品进行加标回收率试验，根据分析结果验证测定结果的准确度。