小批量甲基肼废液处理设备研制

李哲宇 郝晓华 温毅 康文凯 李龙

摘 要： 甲基肼常与四氧化二氮等氧化剂组成双组元液体推进剂，广泛作为导弹、卫星等运载火箭推进器的主体燃料使用，其在使用过程中会产生大量废液，此废液直接进入污水处理池，不仅造成污水处理设备负荷增加，而且流程复杂，容易对周圍环境造成污染，针对此工况特提出小批量甲基肼燃料废液处理方法，可快速高效的实现废液预处理的目的。

关键词：甲基肼;设备;控制系统

1 概述

甲基肼又称一甲基肼，是一种有机化合物，结构式为CH3NHNH2。沸点87.8℃，熔点-52℃，与强氧化剂接触能自燃【1】。

实验室在分析、化验及清洗过程中会产生含有一定含量甲基肼燃料的废液，此废液直接进入污水处理池，不仅造成污水处理设备负荷增加，而且流程复杂，容易对周围环境造成污染，针对此工况特提出小批量甲基肼燃料废液处理方法，可快速高效的实现废液预处理的目的。

小批量甲基肼废液因来源不同，废液的浓度有所不同。通过添加化学试剂依次实现稀释-中和-氧化还原功能，达到甲基肼废液浓度大幅降低的效果，以实现排入污水池进一步二次处理的目的【2】。

2 处理工艺

甲基肼废液经水稀释，经酸中和生成甲基肼盐，甲基肼盐与氧化剂反应被氧化降解。通过自来水输送管路往反应罐中加注一定量的水，将现场收集的废液缓慢分批次通过漏斗加注至反应罐内，一边搅拌一边通过计量泵将一定量中和试剂加注到反应罐内，中和反应后，再一边搅拌一边通过计量泵将一定量的氧化试剂加注到反应罐内进行氧化还原反应，经充分氧化还原反应后通过排液阀将液体排至污水收集池内进行二次处理【3】。

小批量甲基肼废液处理工艺流程，如图1所示。

3 采用的技术规范和标准

（1）《水处理设备技术条件》（JB/T 2932）;

（2）《化工设备工程施工及验收规范》（HGT 20275-2019）;

（3）HGJ20580钢制化工容器设计基础规定;

（4）HGJ20581钢制化工容器材料选用规定;

（5）HGJ20582钢制化工容器强度计算规定;

（6）HGJ20583钢制化工容器结构设计规定;

（7）HGJ20584钢制化工容器制造技术规定。

4 设备组成

该小批量甲基肼废液处理设备主要由反应罐、中和试剂箱、燃烧试剂箱、计量泵、控制箱、阀门及管路系统等组成。通过PLC和触摸屏对计量泵、搅拌电机、电磁阀进行控制，并设置有电控开关、指示灯。反应罐、中和试剂箱、燃烧试剂箱配有液位计，可就地观察液位，也可在触摸屏上显示液位。

小批量甲基肼废液处理设备布置图，如图2所示。

反应罐体容积约100L，顶部设置有废液进口、自来水入口、中和试剂入口、燃烧试剂入口、排气口，底部设置排液口，侧装磁翻板液位计并设置观察窗，罐顶安装顶入式搅拌机，包括搅拌电机、减速机、机架，罐内叶轮搅拌器。

中和试剂箱和燃烧试剂箱容积均约10L，顶部设置有排气口、进液口，进液口设置漏斗，箱底部设置排液口、液体输送口，箱外部配置磁翻板式液位计。试剂进口阀为电磁阀，电动控制，单向，排液阀为304不锈钢球阀。液体输送出口与计量泵相连接，通过计量泵将试剂输送至反应罐。

控制箱集成控制设备内计量泵、电动阀门、搅拌电机等，以及预设液位值、搅拌时间等反馈控制电机与阀门的启停。废液处理设备中反应罐体、试剂罐体均设置有液位控制装置可自动连锁控制泵工作运行，并且加液量和搅拌时间均可通过预设值进行自动操作，实现操作自动化。

设备主体、平台、控制箱等材质均为不锈钢304，密封垫片选用聚四氟乙烯，确保与处理介质一级相容，整体废液处理设备集成化设计，底部设置有万向轮及叉车孔，可根据需要进行移动。

5 控制系统

控制系统采用PLC集成控制，并设有触摸屏操作面板。在触摸屏上可对搅拌电机、计量泵、电动阀进行启停控制，并对流量进行调节，同时设有流量和液位的实时显示。设备的电源供给为380V，箱内设置多级变压器，控制箱和工艺设备部分用不锈钢隔板进行隔离，防止干扰。

触摸屏操作界面，如图3所示。

界面共分为4个区域，分别是：电动阀控制区域、液位显示区域、计量泵控制区域、搅拌机控制区域。

系统共有4个电动阀，每个电动阀独立控制，按下对应的“开/关”按键，可控制电动阀开启或关闭，并在电动阀开启、关闭到位后分别显示“开到位”、“关到位”。电动阀控制区域，如图4所示。

系统共有3个液位计，分别用于观测反应釜、中和剂罐、燃烧剂罐的液位，计量单位为“厘米”，精确到小数点后1位。液位显示区域，如图5所示。

系统共有2个计量泵，每个计量泵独立控制，在对应的“计量泵给定”区域内输入既定流量，计量泵即可按设定流量值自动运行，按下“停止”按键，计量泵停止运行，再次输入既定流量，计量泵重新开始运行。计量泵控制区域，如图6所示。

系统共有1个搅拌机，按下“搅拌机控制”按键，搅拌机开始运行，再次按下“搅拌机控制”按键，搅拌机停止运行。正常工况下，“搅拌机故障”指示灯处于隐藏状态，当搅拌机出现运行故障（非按下“搅拌机控制”按键便停止运行）时，“搅拌机故障”指示灯亮起，此时需将设备断电进行检修。搅拌机控制区域，如图7所示。

6 主要技术参数

处理量：1L/次;

废水排放PH指标：6～8;

处理时间：≤90min;

中和试剂罐容积：≥10L;

甲基肼贮罐容积：≥10L;

反应罐体容积：≥100L;

重量：≤500kg;

工作电压：380V（燃烧剂采取相应防爆措施）;

反应罐管径：≥DN20;

试剂箱等附属设备配套管径：≥DN16;

计量泵流速：≥200mL/min;

材质：304不锈钢;

设备的总耗电量：≤1kWh

7 系统测试

7.1系统密封测试

以自来水进行系统密封性能测试。

接通电源，打开反应罐、中和试剂箱、燃烧试剂箱进料阀门，注入自来水至满液位;打开反应器排水阀，排出液体，降低液位;开启计量泵，从中和试剂箱、燃烧试剂箱往反应罐输送液体，以检查泵连接处、管路阀门、槽罐的密封情况。

经测试，系统运行过程以及罐体贮存液体过程中，系统连接阀门、管路、罐体、液位计连接处等密封情况良好，未发生液体泄漏。

7.2系统运行测试

系统密封测试完毕，进行系统运行测试。以自来水按照甲基肼废液处理流程进行系统运行测试。

接通电源，开启控制面板电控旋钮，打开中和试剂箱、燃烧试剂箱进料阀门;注入自来水至70%的液位，打开反应罐进料阀门注入自来水至50%的液位，于触摸屏面板上启动搅拌电机;开启中和试剂箱至计量泵1的电动阀D1、计量泵1至反应罐的电动阀D2，并设置计量泵1流量为15L/h，启动计量泵1，将中和试剂箱液体输送至反应罐，过程中观察计量泵1、搅拌电机运行情况，观察反应罐、中和试剂箱液位变化情况，连续运行4小时，过程补加自来水，排出反应器中液体;待被处理的液体中和操作运行测试完毕后，进行氧化预处理运行测试，开启燃烧剂试剂箱至计量泵2的电动阀D3、计量泵2至反应罐的电动阀D4，并设置计量泵2流量为15L/h，启动计量泵2，将燃烧剂试剂箱液体输送至反应罐，过程中观察计量泵2、搅拌电机运行情况，观察反应罐、燃烧剂试剂箱液位变化情况，连续运行4小时，过程补加自来水，排出反应器中液体;测试完毕后排出系统槽罐中全部液体。

按照甲基肼废液处理流程进行系统运行测试，结果表明，设计的甲基肼废液处理设备运行正常，能够满足实验室甲基肼废液预处理工艺要求。

7.3计量泵流量测试

以自来水进行计量泵流量测试。

开启试剂箱至计量泵的电动阀、计量泵至反应罐的电动阀，触摸屏上设置泵流量，启动计量泵，将试剂箱液体输送至反应罐，记录一定时间内试剂箱液位变化情况。

8 技术措施的可行性

8.1可靠性：

装置可满足实验室每年250天/10个月处理批次处理甲基肼废液，停用、维修时间2个月。

装置的反应罐、中和试剂罐、氧化试剂罐、系统管路、阀门均采用304不锈钢，材料的耐腐蚀性能、力学性能、热力变化等均能够满甲基肼废液处理设备使用的要求。

系统阀门，控制系统电器元件、线路、控制面板均采用正规厂家生产，系统电磁阀门正常使用寿命开启次数可达10万次以上。

8.2安全性：

8.2.1设备安全性

甲基肼燃料易燃易爆，装置设计上，反应罐为304不锈钢，耐腐蚀、不受热力影响;与反应罐连接来液阀门均采用单向阀，单向控制;计量泵、搅拌电机、液位计、电磁阀、控制系统等选型均采用防爆型。工艺设备与控制箱隔断。反应罐设置排气阀、排气口。控制系统适用于化工等爆炸性危险环境，内部可装防爆按钮、防爆指示灯、防爆开关等各种仪表和控制需要的部分。

8.2.2工艺安全性

每批次甲基肼废液处理，均严格按照工艺操作规程进行，反应罐中先放入一定量的水，再通过漏斗缓慢加入甲基肼废液，搅拌均匀，再加入中和试剂，进行中和，计量泵控制氧化剂加入的速度与量。充分反应完再排入污水池二次处理。

8.2.3用电安全性

装置系统信号传输、电磁阀控制均为24V电源电压，并设置漏电保护装置，保障人员的用电安全。

8.3维修性：

编制装置的维护保养手册、工艺操作说明书等，对操作人员进行工艺操作、维护保养培训。

为可能发生故障的部件、元器件、密封垫配备一定数量的备品备件，实现装置的就地维护、保养、维修。

8.4测试性：

反应罐、中和试剂罐、氧化试剂罐均设置液位计，可实现就地和远程显示，用于计量设备罐体内的液体体积;计量泵对加入的中和试剂和氧化试剂的量进行精确控制，可实现就地和远程显示

每批次处理甲基肼废液的工艺时间，通过处理的工藝操作时间控制，可通过PLC自动控制，也可手动控制。

8.5保障性：

建设的装置正常使用寿命不低于8年，每年维护次数不超过2次;设备连续工作时间不小于12h，平均无故障时间不小于100h，平均故障修复时间不超过4h;设备能够实现自动控制、故障诊断、报警保护、存储记录等功能。

装置的反应罐、中和试剂罐、氧化试剂罐、系统管路、阀门均采用304不锈钢，材料的耐腐蚀性能、力学性能、热力变化等均能够满甲基肼废水处理使用8年的要求。

选用的计量泵，采用无磨损的电磁驱动技术，即便在最大负载下运行，也可保持较长使用寿命，可满足8年的寿命要求。

搅拌器采用免维护无碳刷直流马达，非常适合实验室长时间高负荷工作。

系统阀门，控制系统电器元件、线路、控制面板均采用正规厂家生产，系统电磁阀门正常使用寿命开启次数可达10万次以上。

编制工艺操作规程，保障工艺操作的规范性;编制维护、保养手册，保障维修、维护保养的规范性;进行操作人员培训，保障人员具备熟练操作、维护保养的能力。

装置集成于小车上，可灵活移动，便于保障处理不同实验室产生的小批量甲基肼废液。

为可能发生故障的部件、元器件、密封垫配备一定数量的备品备件，保障维护保养、维修的及时性。

8.6环境适应性：

电磁计量泵使用环境温度：-10～45℃;

搅拌器、搅拌电机使用环境温度：-10～45℃;

电磁阀使用环境温度：-20～100℃;

控制系统，适用于化工等爆炸性危险环境，内部可装防爆按钮、防爆指示灯、防爆开关等各种仪表和控制需要的部分。

9 结束语

实验室在分析、化验及清洗过程中会产生含有一定含量甲基肼燃料的废液，此废液直接进入污水处理池，不仅造成污水处理设备负荷增加，而且流程复杂，容易对周围环境造成污染。本装置具有较好的实时性和可靠性，甲基肼燃料废液在分析、化验及清洗等过程因功能不同产生的废液浓度批次性有所区别，为统一设计以原液为纯甲基肼燃料废液作为输入条件，处理方法主要利用燃料自身特性，通过添加化学试剂依次实现稀释-中和-氧化还原功能，目前已经在实验室分析、化验及清洗过程中进行了合理的运用，有效维护了实验室运行的安全，快速高效的实现了废液预处理的目的。

参考文 献：

[1]危险化学品名录。国家铁路局，2015.

[2]陈帆，牛晓辙，佘彩青，李鹏，杨岸龙。航天推进剂废气废液燃烧处理实验。火箭推进，2019，No.231（05）：93-98.

[3]徐冰，朱仁发，章峰。实验室有机废水处理设备的构思。安徽化工，2016，42（2）：2.

作者简介：

李哲宇（1994-），男，汉族，山东省寿光县，中国辐射防护研究院，本科，研究方向：自动控制系统在机械工程领域的应用。