周口市果蔬农残检测技术常见问题分析

周口市农产品质量检测中心 王彦玲

周口市果蔬种植产业比较发达，统计资料显示，截至2020年底，全市蔬菜种植面积1.35 万hm2，年产量685 万t，产值130 亿元。“扶沟蔬菜”目前已成为全国知名品牌，仅扶沟县种植蔬菜就有100 多个种类，2000 多个品种，70%以上销往省外。近年，国内外食品安全问题不断被曝光，笔者通过分析一些案例发现，很多食品安全问题都是由于农作物中高毒农药残留量过高导致。因此，我们要加大农药残留检测力度，树立起一道高效、规范、严格的农药使用警戒线，保障消费者的餐桌安全。

目前，周口市农产品质量控制中心已经配齐了先进的检测仪器，根据不同农药的检测方法，采用不同的检测仪器检测蔬果中的农药残留。仅2020年，周口市农产品质量检测中心就为23 家规模以上农产品生产基地、种植大户免费开展了检测技术服务，出具检验检测报告61 份，对周口市特色、优质农产品的市场拓展起到了重要的帮助。

果蔬农残检测最常用的是气相色谱法。气相色谱法是一种基于有机化学的色谱技术，用于分离和分析易挥发而不易分解的化合物，对于不同的检测样品使用不同的检测器得到色谱图。出峰时间可以用来确定样品的组成，峰面积可以定量分析样品中各组分的含量。本文以气相色谱检测方法为例，分析检测人员在前处理过程中常见的技术问题，为今后的基层果蔬农残检测提供一定的参考与借鉴。

一、气相色谱法主要步骤

（一）采样

样品采集应严格按照NY/T762-2004《蔬菜农药残留检测抽样规范》、NY/T2103-2011《蔬菜抽样技术规范》、NY/T789-2004《农药残留分析样本的采样方法》等标准进行随机采样。

（二）样品制备

采集到的样品洗净擦干后按四分法取小部分组织加入提取剂乙腈。

（三）匀浆

使用组织破碎机或匀浆机将乙腈与样品充分接触。

（四）过滤

将匀浆后的样品按照规范取规定量过滤，加入含固体氯化钠的试管中，使水相与有机相分离。

（五）氮吹

将样品中的有机溶剂浓缩，氮气是惰性气体，可以保护样品组分不被氧化。

（六）溶剂置换

由于乙腈为中等极性有机试剂，气相色谱检测使用的色谱柱多为弱极性色谱柱，乙腈直接进样会使色谱柱受损，柱效变低。

（七）气相色谱检测

根据需要测定的农药属性不同，选用接入不同检测器的气相色谱仪进行检测。如测定有机磷类农药就接入FPD 检测器，如测定有机氯类农药就接入ECD 检测器。

二、常见问题分析及解决方法

（一）样品制备阶段

需按照规范随机采样，使结果能合理预测整个辖区的果蔬农残情况。样品制备时使用的有机溶剂极易挥发且有毒，因此进行前处理时必须戴好口罩、手套，全程在通风橱内进行。混合样品期间应保证合适的捣碎速度，尽量以较短的时间进行样品的制备，避免酶与其他物质结合，降解农药，影响检测效果。

（二）匀浆阶段

匀浆时使用组织破碎机或匀浆机时要注意刀头转速，防止速度过快造成样品飞溅。匀浆前可以在样品中加入适量碳酸钙，防止酸的影响。由于碳酸钙硬度较高，加入时要先研磨，防止匀浆机刀头损坏。同时，在匀浆过程中，要避免有机溶剂接触到密闭的容器口，防止有机溶剂腐蚀塑料，造成容器打不开。

（三）氮吹阶段

氮吹阶段可以浓缩样品，使待检测样品中的农药残留量处在一个可以被有效检出的浓度范围内。氮吹仪必须放置在通风橱中进行操作，同时氮吹的流速与时间也应严格按照操作规范设置，若气体流速过快，容易造成液体溅出。

（四）溶剂置换阶段

根据检测需要合理进行溶剂置换。若测定有机磷类农药就用丙酮定容，过0.22μm 微孔滤膜；若测定有机氯和拟除虫菊酯类农药就用正己烷定容，过弗洛里矽柱除去基质中的杂质。样品前处理全程使用的容器与设备都需要是干燥洁净的，避免水分影响检测效果。

（五）仪器检测阶段

不同的检测需要选择合适的检测仪器。有些元素具有特定的荧光属性，可以去除掉很多干扰因素，检测精确度比较高，因此可以使用原子荧光光度计进行检测的样品一般优先使用原子荧光光度计进行检测。有些元素在特定的价态与形态下毒性变化很大，因此选择检测器时需要特别注意。如无机砷较有机砷和零价砷的毒性大，样品中的总砷含量并不能合理地反映样品的农残水平，因此检测样品无机砷含量需要样品前处理后先进液相色谱分离后再使用荧光光谱检测。

随着我国科技不断发展，农药生产应用多种多样，因此相应的检测监督技术也应不断升级优化。在此过程中，基层检测人员须进行相应的学习与培训，合理使用检测仪器，尽量避免检测误差，树立起一道有效的果蔬农残监管防线，保障消费者的食品安全。