一种腐植酸复混肥及其制备方法

一、基本信息

1. 专利号：ZL201310269442.1。

2. 发明人：冯广祥、张瑞庭。

3. 专利权人：吉林澳佳农业科技有限公司

4. 授权时间：2014年9月17日。

5. 技术领域：本发明涉及腐植酸肥料，具体涉及一种腐植酸复混肥及其制备方法。

二、发明内容

（一）发明目的

本发明的目的是提供一种腐植酸复混肥；另一目的是提供所述复混肥的制备方法。

（二）原料

本发明提供的一种腐植酸复混肥，其原料含有以下成分：氯化钾、磷酸一铵、尿素、风化煤或褐煤、硫酸、洗涤水和液氨。

具体所述复混肥的原料含有以下重量份的成分：氯化钾10～30份、磷酸一铵10～45份、尿素15～45份、风化煤或褐煤10～15份、硫酸2～5份、洗涤水0.1～2.5份，用液氨调pH为7～8。

优选所述复混肥的原料含有以下重量份的成分：氯化钾15～20份、磷酸一铵10～40份、尿素19～45份、风化煤或褐煤10～13份、硫酸2.3～5份、洗涤水0.1～0.8份，用液氨调pH为7～8。

进一步优选所述复混肥的原料含有以下重量份的成分：氯化钾20份、磷酸一铵22.7份、尿素45份、风化煤或褐煤10份、硫酸2.3份、洗涤水0.1～0.5份，用液氨调pH为7.5～8。

本发明提供的复混肥中，还含有氯化铵或沸石粉，其中氯化铵的用量为10～30份，优选为15～25份，进一步优选为20份；所述沸石粉的用量为5～10份，优选为6～8份，进一步优选为7.3份。上述成分添加与否主要依据的是：原料中氮、磷、钾含量总和确定是否增加氯化铵，并决定其用量；根据混合料的粘度确定是否添加沸石粉及其用量。

上述复混肥中：

所述重量份可以是μg、mg、g、kg等公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。

所述硫酸的浓度为80%～93%。

所述洗涤水是腐植酸氨化过程（尤其是本发明）中产生的尾气抽入到洗涤器中，用水进行洗涤，洗涤水pH为3～5时，其主要成分为水和硫酸铵，洗涤水中硫酸铵含量为2%～4%。

本发明无特殊说明，“%”指的是质量百分比。

（三）制备方法

上述复混肥的制备方法包括以下步骤：

1. 按照配比称取原料，将氯化钾、磷酸一铵、尿素、风化煤或褐煤混匀，破碎，即得粉状混合物，备用。

2. 将步骤1得到的粉状混合物加入硫酸和洗涤水，得到混合料，然后加入液氨，使混合料的pH在7～8，反应温度为70～80 ℃，通入蒸汽造粒，烘干，冷却，筛分为2.5～4 mm颗粒，即得。

上述方法中：

当反应温度未达到70 ℃时，可加入少量的洗涤水，稀释硫酸，使得温度提高到70～80 ℃。

所述蒸汽用流量计控制，其用量1吨混合料用20～80 kg蒸汽。

所述制粒过程中的烘干温度为110～130 ℃（头部温度），尾部为75～85 ℃。

所述筛分过程为：先分筛大颗粒即大于直径4 mm的颗粒，大颗粒筛出后经过破碎机，破碎成60目小颗粒，重新回到造粒机，除大颗粒以外的物料进行二级筛分，目的筛分出细小的颗粒，即小直径2.5 mm，细小颗粒直接进入造粒机，最后得到的是直径为2.5～4 mm的颗粒。

本发明提供的腐植酸复混肥中，含氮13%～26%、含磷（五氧化二磷）5%～20%、含钾（氧化钾）8%～13%，含腐植酸3%～5%。

（四）有益效果

本发明提供的腐植酸复混肥及制备方法具有以下优势。

1. 与CN201210149276.7（以下简称2012年专利）相比，本发明提供的腐植酸复混肥具有以下区别。

（1）活化处理。本发明是利用氨酸法生产复混肥工艺来解决风化煤的活化处理，提高风化煤中腐植酸的活性，达到增产增收的目的。而2012年专利只是利用氨酸法生产含有一定量风化煤（腐植酸）的复混肥料，这点通过复混肥料本身的pH在5～6可以看出，而且该专利没有对风化煤进行活化处理，其农艺效果较活化后的差。

另外，粉尘、氨气等废弃物是腐植酸活化过程中必然的产物，本发明对生产过程产生的粉尘和氨气进行了回收，并再利用，是本领域的创新，而2012年专利则没有这方面的利用。

（2）制备方法。氨化的基本条件是水含量、温度、酸碱度和反应时间。而反应时间的长短与前3项又密切相关，四者均是腐植酸活化必不可少的条件。

本发明提供的水是由蒸汽和洗涤水提供的，而2012年专利则主要是蒸汽；本发明的反应温度一部分是靠蒸汽提供，主要部分是浓硫酸和洗涤水加入时硫酸稀释放出的热量提供，还有一部分是液氨与硫酸、磷酸一铵的反应放热来提供，总体反应温度达到70～80 ℃，达到该温度时，出口的复混肥就已经差不多干燥完毕，而里面的温度依然能使腐植酸继续活化，如温度过低则需要增加烘干负荷，同时延长活化反应时间。本发明通过液氨来调节酸碱度，本发明限定混合料的最终pH为7～8，而2012年专利则将pH限定为5.6～6.4。众所周知，腐植酸是溶于碱析于酸的，只有在碱性环境下，维持一定温度，保持一段时间，其活化后的腐植酸的溶出率才高。所以活化时pH较低如2012年专利的5.6～6.4时，其活化的腐植酸少，则在施肥过程中需要给予较多的肥，才能达到农林效果，本发明提供的pH范围内腐植酸活性最佳。

因为本发明的反应温度是通过硫酸、蒸汽等提供的，不需要耗煤，再加上制备过程用水量少，虽然在蒸汽和烘干时用了煤，但是较2012年专利降低了热度的负荷，节省了煤耗，煤耗由原来38公斤每吨降到30公斤每吨，全年按10万吨计，可节省800吨煤。同时，也因为烘干温度的降低，保护了氨化后的腐植酸的活性，增加了农艺效果。

2. 本发明提供的制备方法具有可控性和及时性。采用本发明的制备方法通过对腐植酸复混肥的造粒工艺进行改进和指标控制，能够达到随着生产的进行，对风化煤或褐煤进行氨化处理。做到了及时氨化，及时使用，避免了传统氨化时因放置时间过长而降低氨化后的活性，解决了传统方法的局限性。真正发挥出活性腐植酸在农业上的作用。

3. 本发明提供的制备方法降低了因风化煤、褐煤和碳酸氢铵反应造成的氨气的挥发，减少了对环境的污染。也避免了风化煤、褐煤和氢氧化钠反应将钠离子带入土壤中，影响作物生长。同时还采取水膜加硫酸的方式洗去物料中极少的粉尘和氨气，并用此洗涤液作为稀释浓硫酸的补充液，最终达到零污染零浪费。

4. 对本发明提供的腐植酸复混肥进行检测，其氮磷钾的含量符合国家标准中对复混肥的规定。

5. 本发明提供的腐植酸复混肥在棉花、玉米、大豆上进行了试验，增产效果明显。

（1）对棉花进行实验。本发明提供的腐植酸复混肥省工省时，比现有技术增产7%～8%，很受农民欢迎。

（2）对玉米进行实验。作为夏玉米一次性施肥，能够大幅度提高产量、产值和种植效益，达到一次施肥就实现了夏玉米高产的目标，比常规肥料和常规氨化腐植酸肥具有显著的增产增收效果，并且肥效利用率高，对环境友好；本发明提供的腐植酸复混肥在当年夏玉米生长中后期遇到严重雨涝低温灾害性气候环境下，表现了明显的耐涝抗灾性能，玉米青叶活秆成熟，籽粒饱满光亮，品质明显提高；腐植酸复混肥是一个科技含量较高的新型肥料，解决了夏玉米高产施肥的“老大难”问题，既省工省力，又高产高效，具有很高的推广应用价值。

（3）对大豆进行实验。通过产量调查与效益分析，使用本发明提供的腐植酸复混肥从株粒数、株荚数、百粒重、亩效益看，都比现有技术好。

在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

三、背景技术

腐植酸主要是植物遗骸，经过微生物的分解和转化，以及地球化学的一系列过程形成和积累起来的一类有机物质。它是一种非均一的高分子缩聚物，也可以看成是一种不定型的高分子胶体，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能，能起到改良土壤结构的作用。

近年来，腐植酸在复混肥料中也逐渐开始被使用。它具有缓释增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品品质、抗旱、抗涝等功能。

但因腐植酸属于大分子官能团结构，直接应用于复合肥料上效果比较缓慢，只有通过土壤中各类菌的消化后才能发挥其功能。通常的做法是先制备腐植酸盐，然后再将其与其他肥料配合使用，或者将腐植酸与其他肥料混合，一起活化。如以下专利：

CN00123249.5公开了一种可调控高效有机无机复合肥及制备工艺。可调控高效有机无机复合肥的原料组分，按不同配方其质量计份幅度如下：褐煤或风化煤或泥炭经氨化处理制成的腐植酸铵15～35，尿素18～65，硝酸铵或硫酸铵0～5，硫酸钾或氯化钾0～30，磷酸一铵或二铵或过磷酸钙0～35，脲酶抑制剂0～1，硝化抑制剂0～0.3，微量元素0～0.5，水8～20。

以上述专利为例，单独的将腐植酸氨化，周期长，易造成氮损污染空气；受氨化温度限制，冬季不利于生产，使生产受到限制不能连续生产。

还有在上文提到2012年专利制得肥料pH为弱酸性，腐植酸的活化量较低，需要施用大量的专用肥料才能满足农作物的需要。

因此，需要提供一种新的腐植酸复混肥。

发明人简介：冯广祥，男，1968年生，北京市人，中共党员，研究生学历。北京澳佳生态农业股份有限公司董事长兼总经理，中国腐植酸工业协会副会长，首届、第二届腐植酸肥料专委会主任。从1996年起从事腐植酸肥料研发生产与推广应用工作。电话：13901365930；邮箱：2789113572@qq.com。