水热法,是指一种在密封的压力容器中,以水作为溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法。相对于其他粉体制备方法,水热法制得的粉体具有晶粒发育完整,粒度小,且分布均匀,颗粒团聚较轻,可使用较为便宜的原料,易得到合适的化学计量物和晶形等优点。尤其是水热法制备陶瓷粉体毋需高温煅烧处理,避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入,因此所制得的粉体具有较高的烧结活性。
将一定形式的前驱物放置在高压釜水溶液中,在高温、高压条件下进行水热反应,再经分离、洗涤、干燥等后处理的制粉方法。
1)水热法的优点
水热法是一种在密闭容器内完成的湿化学方法,与溶胶凝胶法、共沉淀法等其他湿化学方法的主要区别在于温度和压力。水热法通常使用的温度在130℃~250℃之间,相应的水的蒸汽压是0.3 MPa~4 MPa。与溶胶凝胶法和共沉淀法相比,其最大优点是一般不需高温烧结即可直接得到结晶粉末,避免了可能形成微粒硬团聚,也省去了研磨及由此带来的杂质。水热过程中通过调节反应条件可控制纳米微粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度。既可以制备单组分微小单晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。可制备金属、氧化物和复合氧化物等粉体材料。所得粉体材料的粒度范围通常为0.1 μm至几μm,有些可以达到几十nm。
水热与溶剂热法的反应物活性得到改变和提高,有可能代替固相反应,并可制备出固相反应难以制备出的材料,即克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等。能够合成熔点低、蒸气压高、高温分解的物质。水热条件下中间态、介稳态及特殊相易于生成,能合成介稳态或者其他特殊凝聚态的化合物、新化合物,并能进行均匀掺杂。
相对于气相法和固相法水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件,有利于生长缺陷极少、取向好的晶体,且合成产物结晶度高及易于控制产物晶体的粒度。所得到的粉末纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控、利于环境净化等。
2)水热法的不足
水热法一般只能制备氧化物粉体,关于晶核形成过程和晶体生长过程影响因素的控制等很多方面缺乏深入研究,还没有得到令人满意的结论。
水热法需要高温高压步骤,使其对生产设备的依赖性比较强,这也影响和阻碍了水热法的发展。因此,水热法有向低温低压发展的趋势,即温度<100℃,压力接近1个标准大气压的水热条件。(有修改)