X-荧光光谱法测定锰矿石的化学成分

马晓云，吴 琨，吴作立

(新疆八一钢铁股份有限公司制造管理部)

前言

在钢铁冶炼过程中，锰是一种极强的还原剂、极好的去硫剂，同时可以增高钢的机械性能。目前对锰矿石中TFe、TMn、P2O5等成分分析大多数厂家还是采用化学分析方法。化学分析方法操作繁琐、效率低、分析周期长。X-荧光光谱法分析具有分析速度快、分析精密度高等优点，也逐步应用于钢铁冶金领域[1]。X-荧光光谱法分析法在制样过程中，试样与熔剂经过高温熔融，改变试样的矿物结构，形成一种均匀的非晶体共熔体，消除矿物效应，并且通过熔剂的高倍稀释减少了不同元素之间的元素影响[2]。用不同含量梯度的锰矿石标样形成系列校准样，制作工作曲线，建立锰矿石的 X-荧光光谱法。生产应用表明该法准确度和精密度符合国家标准GB/T 14949.9，操作快捷简便[3]。

1 实验部分

1.1 仪器及测量条件

MXF-2400型X-荧光光谱仪(日本岛津多道型)，DY-501型熔样机，电子天平，端窗铑靶。仪器工作条件参数见表1。

1.2 试剂

四硼酸锂混合溶剂，分析纯，在600℃灼烧 4h，于干燥器中冷却后待用。碘化铵脱模剂，分析纯。

1.3 样片的制备

于黄铂金坩埚中，按表2称取样量，在(1100±50)℃，熔融20min，取出，将样品倒入模具中，水平静置冷却后，将熔片取下，放入干燥器标识备用。

表2 样量、熔剂量

2 结果与讨论

2.1 校准曲线绘制

选锰矿石标样(表3)适当梯度的系列标样，熔制成样片。在仪器选定的工作条件下(表1)，测定其荧光强度，绘制含量与强度曲线。

表3 锰矿石标样成分 ω，%

2.2 各成分分析结果

计算各成分分析结果，以质量百分含量表示。

y=bx+a

式中：x-各成分的强度值；y-各成分的测定值；b-计算拟合系数；a-拟合常数

2.3 制样重复性试验

取一样品在相同的制样条件下制取11个玻璃样片，在X-荧光仪器上测定，其重复性结果令人满意，见表4。

表4 制样重复性验证数据 ω，%

3 与化学湿法比对验证

分别选取7 个不同生产样品，分别采用化学湿析和 X-荧光检测进行比对试验，结果见表5，应用统计技术分析，认为 X-荧光检测方法与化学湿法分析偏差不大，本方法可用于锰矿石的分析。

表5 与化学湿法检验验证表 ω，%

4 结论

(1)良好的玻璃熔片试样克服了基体效应对荧光分析影响，准确度和精密度均符合国家标准GB/T 14949.9。适用于不同含量分布锰矿石各元素含量的日常分析。

(2)较化学分析方法，X-荧光光谱法测定锰矿石各元素含量大大提高了短了分析速度，使分析时间由原来的20h降低值1.5h，并且减少了化学废液污染，同时也节省了人力、物力，降低了成本。