农产品中农药残留检测前处理方法的研究进展

李玉融

（长春科技学院，吉林长春 130600）

农药的种类繁多，有杀虫剂、除虫剂、除菌剂、落叶剂等，世界上农药的年产量高达200 多万t，可见农药的使用量很大。农药的剂量和使用方式不合理会导致农产品上出现农药残留，影响到消费者的人身安全。农药残留是指农药在农作物上使用之后没有在规定期限内分解而残留的微量农药、有毒代谢物、降解物等的总称。我国对于农药检测的把控是相当严格的，对于农药残留种类的记录每年都在逐步上升，每年都有改良之后的农药投入到农业当中使用。食品安全问题对于一个国家来说是基本问题，如果食品安全都无法得到保障，那么民生问题将会非常严重。国家为了确保食品方面的安全，已经建立了农药检测体系，检测技术和标准也在不断提高，并且出台了农药残留的快速检测方法，以供检测需要。目前流行的检测方式是各类色谱检测法，配合先进的化学检测设备，可以保证农药残留较高的检测准确度。本文将对农药残留快速检测进行探讨与分析。

1 现有农药残留检测技术存在的问题

1.1 固相萃取检测方法在农药残留检测中的应用

固相萃取检测技术是利用固体吸附检测样品中的目标物，从而实现检测物与其他物质的分离，通过洗脱液进行洗脱下来的检测物可以进入检测器进行检测。这种提取方式适用于对复杂样品中微量的目标化合物进行分析。固相萃取检测方法的容量大，精确度、分离度高，但是无法适用于化学种类繁多的农药检测，分离效果不理想。一般固相萃取适用于多种农药的残留检测，检出上限为0.002～0.020 mg/kg，定量限为0.025～0.950 mg/kg，回收效率是75%～110%，相对标准偏差的数值（RSD）小于25%。

1.2 固相微萃取检测法在农药残留检测中应用

固相微萃取的提取技术优势主要在于不需要溶剂，原理是利用待测物本身的非均相平衡性质，使待测物中所需的化学物质被石英纤维所吸附，把吸附下来的物质使用高效液相色谱或者气相色谱技术进行分离。固相微萃取提取技术的提取纯度更高，对检测仪器的污染较小，适应于检测挥发性较强的物质，所以在水果和饮料的农药残留检测中应用广泛。

1.3 凝胶渗透色谱法在农药残留检测中的应用

凝胶渗透色谱法（GPC）的原理在于根据溶质的分子量不同，使它们通过分子筛形式的固定相，即通过凝胶让检测物质达到分离的效果。此检测法的优势在于能够检测气相色谱无法甄别到的农药类型，如杀虫隆和除虫脲等，检测的灵敏度和精确度较高，且在农残检测过程当中对含有色素的样品或者脂类样品的检测效果较理想，而且此法使用之后净化柱可以进行反复利用，降低了检测成本。

1.4 超临界流体法在农药残留检测中的应用

超临界流体是性能最好的检测方法，是以超临界状态的流体作为溶剂对检测品进行萃取和提纯。此项技术成功检测出了蔬菜中的五氯硝基苯残留，检测品不需要经过复杂的净化过程就可以进行仪器检测，且此项实验结果已经得到了论证[1]。超临界流体法的提取速度快，用到的化学药剂非常少，但此类方法所需的成本高。

1.5 微波辅助萃取法在农药残留检测中的应用

微波辅助萃取法核心在于对样品进行事先加热，利用极性分子可以吸收微波能量的特性，达到分析样品中的目标检测物的目的，微波辅助萃取法成本低且节能，节省了化学药剂，产生的污染也较小，但不能实现自动化，需要人员进行操作，适用于有机氯类农药的提取。

1.6 基质固相分散萃取在农药残留检测中的应用

基质固相分散萃取集样品均匀化、组织细胞裂解、提取、过滤、净化于一体，避免了因检测品性质多样带来的检测困难，如有些检测品是一些乳质，有些是液体，处理起来会让分析物在实验过程当中遭到损失，而基质固相分散萃取则弥补了这种损失，具有经济性高，快速便携的特点，基质固相分散萃取在药物的检测当中也是主流的检测方法，可见此技术的具有一定的成熟度和可靠性，在农药检测中被广泛应用。

1.7 高效萃取吸管法在农药残留检测中的应用

高效萃取吸管法的原理是将样品和其他辅助化学药剂进行混合，如吸附剂和固定相等这些都进行混合摇匀之后，快速从检测品当中提取目标化合物，这个方法非常简便，只要有高效萃取吸管装置后，就可进行快速提取，它能有效实现农产品中农药的分离，净化效果非常好，但仪器成本太高[2]，不适合在我国的农药残留检测中使用。

2 关键检测技术的改进方法

2.1 提高提取的准确性

样品在检测前需要进行提纯和处理，要想提高检测的准确性，需提高提取样品的纯度，尽量彻底地去掉样品当中会影响检测结果的物质，减少杂质以及其他非目标化学物质在检测过程中的影响，提升实验检测的准确程度[3]。因此上文列举了许多农药检测前的提纯方法，就是为了提高提纯率，为之后的检测打下基础，是农药残留检测环节当中的重中之重。

2.2 对提取溶剂酸碱度的控制

提取溶剂具有不同的酸碱度，且不同的农药对于酸碱的敏感程度不同，有些农药在过酸的环境中会不稳定，有些农药在过碱的条件之下会不稳定[4]。所以在提取之前，需要对溶剂的酸碱度进行控制，可以加入柠檬酸盐或乙酸等进行酸碱度的中和与缓冲，pH 最好为5～7，将提取溶剂酸碱度控制在稳定的范围，有助于降低酸碱环境对农药检测过程产生的影响。

2.3 样品加水量的控制

有些待检测样品含水量过高，有的则过低，过高和过低对于检测结果都有影响。要得到适中的含水量，达到最佳的样品提取效果，就需要经过多次的实验对加水量进行科学的把控，从而减少水量的高低对于实验结果的影响，提高检测的准确性。

2.4 实验当中净化剂的选择

对复杂的样品进行提取时，需要性能优良的净化剂，简单的净化剂无法达到理想的净化效果，不能满足实验要求[5]，所以在实验当中需要根据样品的种类选择相对应的净化剂。

3 结语

近年来，食品行业中最严重的问题是食品安全问题，在食品当中因为农药残留超标而引起的健康危害最为常见，所以消费者在购买农产品时越来越关心农产品中的农药残留，因此要提高农药残留检测效果，不断革新检测技术。