食品甜蜜素检测中气相色谱-质谱法的应用探讨

□ 杨新涛 清河县食品药品检验检测中心

甜蜜素是一种化学调味剂，主要用于提高食品的甜度，其效果和口感良好，被应用于我国的食品加工业。常用的食品甜蜜素量检测方法有微生物法和色谱法[1]。前者为筛选方法，检测成本低，灵敏度高，操作简单。但微生物法是基于抗原抗体反应，因此不能区分同类药物，准确性较差。气相色谱技术因灵敏度高，选择性好等特点，得到了越来越广泛的应用。气相色谱—质谱联用技术更为解决食品甜蜜素检测提供了一条有效解决途径[2]。

1 食品甜蜜素的基本概述

食品甜蜜素是当前食品加工领域较重要的一种食品加工剂，其甜度通常是蔗糖的30倍左右，在添加过程中，需严格控制甜蜜素的添加量，确保食品中的甜蜜素含量不超过国家的限量标准。如果食品中甜蜜素添加量过大，就会对人体的神经系统和肝脏部位造成损伤，甚至会对婴幼儿、老年人和孕妇等抵抗力较弱人群的健康安全带来威胁。因此，对食品中的甜蜜素添加量进行检测是减少食品安全事故发生，保障人民身体健康水平的重要举措之一[3]。

2 食品甜蜜素检测中气相色谱-质谱法的基本概述

2.1 气相色谱法的基本概念

气相色谱法是当前色谱法分析中主要运用的方法之一，在检测过程中可利用惰性气体将样品带入气相色谱分析仪中进行检测。气相色谱法的原理是混合物在流动过程中经过固定相时，固定相就会对混合物中各个组分产生不同的作用力，进而导致各个组分在固定相中所滞留的时间不同，进而实现混合物中的固定相组分出现分离。当样品在气相色谱仪器中完成分离后，就会随着组分的流动进入检测器中，通过检测器就可以对各组分的含量进行测量，并将含量数值转化成电信号[4]。

2.2 气相色谱法的检测特点

采用气相色谱法对食物中的甜蜜素进行检测具有以下特点：①具有较高的检测灵敏度，气相色谱法检测率较高，可达到98.7%；②具有较高的检测选择性，气相色谱法在检测过程中的分辨率和灵敏度较高，可在检测过程中对性质相近的物体实现选择性分离检测；③具有较快的分析速度，采用气相色谱法对食品进行检测可快速得到检测结果，进而提高食品安全检测工作效率。

3 食品甜蜜素在气相色谱-质谱法中的检测应用

3.1 检测中的材料与方法

采用气相色谱法对食品甜蜜素进行检测，需准备的主要材料有正庚烷、氯化钠、硫酸、石油醚、氢氧化钠、亚铁氰化钾、硫酸锌和亚硝酸钠；仪器主要有气相色谱仪、涡旋混合器、离心机、超声波振荡器、10 μL注射器、恒温水浴锅和天平等。需配制的试剂有5 mg/mL的环乙烯氨基磺酸标准储备液和1.0 mg/mL环乙酰氨基磺酸标准使用液，并将配制的标准试剂放置于1～4 ℃冰箱内保存。

气相色谱法检测甜蜜素，需选用10 μL比色管，在比色管中分别加入不同浓度的甜蜜素标准溶液，再往比色管中加入5 mL蒸馏水，将溶液充分摇匀混合。在溶液摇匀混合后，添加少量的亚硝酸钠溶液和硫酸溶液，将这两种溶液与原先溶液一起放置于冰水浴中混合均匀，3 min后取出。取出后混入1.25 g的氯化钠和2.5 mL的正庚烷，再次放入离心机中混合摇匀3 min，待溶液分层即可开始测试[5]。

3.2 检测结果讨论

气相色谱法可优化甜蜜素检测过程中的分流比，还可在最大限度上提高食品中甜蜜素的回收率，通常气相色谱法对甜蜜素的回收率在95%以上。采用气相色谱法检测食品中的甜蜜素与其他方法相比，可明显提高甜蜜素的检测精度，实验发现，气相色谱法对甜蜜素的检测结果只有3%的偏差率，而其他实验方法的检测偏差率高达5%，这一现象说明气相色谱法可以准确的检测出食品中甜蜜素的含量。

3.3 色谱条件的优化

相关研究显示，食品甜蜜素大部分成分都被检测为阳离子模式，在气相色谱分析中，添加适当浓度的甲酸溶液，可提高阳离子转化效率，因此在使用0.05%的甲酸时，各组的峰型最好，离子信号强度可满足检测需求，所以水中应添加0.05%的甲酸。此外，柱温度（20 ℃，30 ℃，40 ℃）不同对测量物的峰型也有一定影响。当柱温在20 ℃时，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形态较差，信号较低。当温度达到了30 ℃时，乙草胺的数据结果也不理想。当温度达到40 ℃时，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形态出现了非常清晰的转变，其响应信号变得更加鲜明，整体分离时间变短，所以将分析柱温调整到40 ℃。气相色谱法中质谱条件的优化：将食品甜蜜素标准的溶液按要求放入，通过使用泵或其他工具，调整仪器进入正离子和负离子模式，再依次进行全扫描，把对象化合物的分子、离子依次调整进入负离子扫描模式，其他的则调整为正负扫描模式，多反应监测（MRM）可使样品的处理变得更加精确、方便。

4 结语

气相色谱—质谱法技术作为一种高效的分离和定性、定量检测方法，在食品甜蜜素分析中有着显著的优势：样品预处理工艺简单，样品量小；可同时检测多种成分，有利于实现多残留检测；检测灵敏度高，尤其是MRM模式下，灵敏度比其他检测器高10～100倍。但气相色谱技术的数据谱图受仪器参数的影响较大，目前尚无标准图库可供检索，在全景扫描模式下监测时，不同仪器条件（如碰撞能、碰撞气体流量等）给出的化合物气相色谱图有较大差异，给谱图分析带来一定困难。但随着国内对食品安全工作的重视和经济水平的提高及气相色谱技术分析方法的进一步完善，气相色谱技术分析方法将在食品甜蜜素检测中得到更广泛的应用。