煤炭检测实验室检测质量控制方法研究

刘雯

江苏地质矿产设计研究院（中国煤炭地质总局检测中心） 江苏徐州 221000

煤炭在相当长时间内依然是我国最重要的能源资源，煤炭消费结构正在由粗放、低效向高质量新常态发展转变。2014年9月3日，六部委联合发布的《商品煤质量管理暂行办法》规定，煤炭生产、加工、储运、销售、进口、使用企业是商品煤质量的责任主体，分别对各环节商品煤质量负责。煤炭检测实验室作为煤炭质量检测的主体和煤质数据的提供者，必须认识到煤炭检测工作的重要性，加强煤炭检测质量控制，为煤炭生产、销售和高效清洁利用提供准确、公正的检测数据[1]。

我国从事煤炭检测的实验室有数千家，各实验室检测质量管理水平良莠不齐，主要表现在人员专业水平不高，操作不规范；设备管理不规范，检定/校准未经有效确认；检测项目不齐全，经验公式估值代替实测；实验区域设置不合理，检测环境监控不到位等。实验室检测过程中任何一个环节出现偏差都会对数据的准确可靠性产生影响。

1 质量管控的实践

1.1 实验室设备管理

仪器设备在第一次投入使用前应利用煤标准物质对其进行校核，并对检测结果进行评估，以确认仪器设备是否能满足检测要求。在日常工作中，应定期使用煤标准物质对仪器进行期间核查。若发现检测结果异常，应立即停止使用该设备，直到设备经过测试、校准合格为止。在煤炭检测中，一些仪器设备并不能直接测出需要的值，必须通过对仪器标定得出的数据进行计算或校正得出最终结果。如全硫中的库仑滴定法，需要用几种不同硫含量的有证煤标准物质进行标定，将标定生成的校正系数输入仪器中，再另选有证煤标准物质对设备进行标定后的验证，当测定值与标准值之差在标准值的不确定度范围内，说明标定有效。此时设备可以对煤中全硫进行检测。在使用哈氏可磨仪时，根据国家标准GB/T2565-2014的规定：每年至少用可磨性标准物质校准一次哈氏仪，当仪器、设备（包括试验筛）更新，或怀疑哈氏仪有问题时，应及时用该标准物质进行校准。

1.2 实现风险事前预判

传统的质量管控方式主要作用到煤炭检验业务进行时和结束后，新型的质量管控可以进行风险的预警，对于高风险时间段和高风险业务判定可以进行质量管控资源调配，对风险进行主动识别，避免进入常规的出现问题、介入质量管控、归纳问题防止下次发生的被动循环。

1.3 提高质量管控效率、降低质量管控成本

传统的质量管控方式见证煤炭检验过程必须安排质量管控人员进行现场见证，新型质量管控方式的应用可以有效的将质量管控人员从现场抽离出来，相同时间内质量管控人员可以监督煤炭检验的多个环节。不仅提高了质量管控的效率，同时可以缩减现场监督的人员投放[2]。

1.4 实验室环境的改善

以煤炭检测机构资质认定文件为依据，为满足提出的机构质量要求必须对现有的煤炭检测实验室的环境条件予以改善，其中主要包括检验方法、档案管理、样品管理以及仪器设备有效维护保养等。另外对于实验室来说，还应联系过往经验完善环境控制流程，强调环境实时监控的重要意义并记录与之相关的各类数据，且应对每一处检测位置坐隔离处理。

1.5 煤标准物质的应用管理

（1）实验室应建立煤标准物质质量管理程序，按程序规定进行煤标准物质的使用，煤标准物质在实验室中的各种应用记录及评价等资料，按管理规定保存。

（2）实验室应设专人对标准物质进行管理，并建立台账，及时补充更新。人员经批准后方可领用。标准物质应专柜分类存放，存放在阴凉干燥处，以防止氧化变质。标准物质管理人员要及时了解标准物质的有效期，对失效的标准物质证书要及时更新。最新的证书应发放到领用人员手中，保证使用最新有效的标准值。

（3）在选择和采购煤标准物质时，应根据使用的目的、要求以及测量范围合理选择，使煤标准物质能够满足实验室日常检测工作及测试质量监控等要求。

1.6 加强实验室操作规范

随着经济发展和科技的进步，煤炭检测设备自动化、智能化程度不断提高，但是某些煤炭检测过程或检测项目仍然受人员操作的影响比较大，为了减小人员操作对煤炭检测的影响，在日常检测工作中要加强对人员操作的监督、监控，定期与标准中的规范操作进行对标，统一操作，对于发现的操作偏差和不规范现象及时进行整改，并跟踪确认。

样品称量这一基础操作在对标中经常会被忽略。GB/T483中要求分析试样取样前要充分混匀，取样时，应尽可能从煤样容器的不同部位，用多点取样法取出。GB/T211中要求称取全水分样品前试样混合时间不少于1min。实际工作中样品称量经常会出现不规范现象，称量前未进行充分混合直接称量或进行单点取样，称量取样不规范会使化验精密度变差，造成结果偏差[3]。

1.7 强化检测队伍建设

作为检测工作主体，检测人员是否具有足够的专业水平决定着最终检测结果的准确性，因此作为实验室管理人员必须提高对检测人员专业水平的重视以满足实际的检测需求。受人为不良因素的影响极易使得煤炭检测结果产生误差，包括过失误差与偶然误差两种，检测结果准确性也将会受到严重影响。因此，应针对现阶段我国检测队伍中存在的不足之处，强化队伍建设，以定期培训的方式提升人员整体水平，完善体系以满足持续变化的检测需求，为保证后续煤炭检测质量与效果提供完备条件。

2 结语

准确可靠的煤炭检测数据是煤炭检测实验室的立足之本，煤炭检测实验室应做足功课，结合工作实际，采取多种形式的质量控制方法，围绕人员、设备、检测方法和设施环境等方面进行管控，制定合理的质量体系运行计划，并按计划完成，对于发现的问题和偏离及时整改，持续改进和完善质量管理体系，科学规范化管理，全面保障煤炭检测结果的准确性、可靠性和客观性。